分隔壁蒸馏塔.pdf

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1、10申请公布号CN102316949A43申请公布日20120111CN102316949ACN102316949A21申请号201080007636922申请日20100212102009001131120090212KR102010001310720100212KRB01D3/32200601C10G7/0020060171申请人LG化学株式会社地址韩国首尔72发明人李成圭申俊浩李钟求74专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人黄丽娟陈英俊54发明名称分隔壁蒸馏塔57摘要本发明提供一种分隔壁蒸馏塔。该分隔壁蒸馏塔包括具有分隔壁的主塔。该主塔包括用于使被所述分隔壁隔开的初分区。

2、和主分区之间的压力均衡的均压单元。由于在被分隔壁隔开的两个分区之间的均一的压力降，所述分隔壁蒸馏塔具有能够使运行更容易的效果。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011081286PCT申请的申请数据PCT/KR2010/0009152010021287PCT申请的公布数据WO2010/093203KO2010081951INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图5页CN102316954A1/1页21一种分隔壁蒸馏塔，其包括具有分隔壁的主塔，其中，所述主塔包括用于使被所述分隔壁隔开的初分区和主分区之间的压力均衡的均压单元。2根据权利要求1所。

3、述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述均压单元为用于调节压力降的收集塔盘和与塔顶区的最下端塔盘间隔开的分隔壁中的至少一种。3根据权利要求2所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述用于调节压力降的收集塔盘设置在上流出区和塔底区中的至少一个区域内，或者设置在上流出区的最下端塔板和塔底区的最上端塔板中的至少一个塔板内。4根据权利要求2所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述用于调节压力降的收集塔盘包括尺寸为1030MM的喷嘴。5根据权利要求2所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述用于调节压力降的收集塔盘具有该收集塔盘截面积的1030范围内的上升面积。6根据权利要求2所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述分隔壁的间距为塔顶区的最下端塔盘与紧靠该最。

4、下端塔盘的塔内部件之间距离的1090。7根据权利要求6所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述分隔壁的间距为塔顶区的最下端塔盘与紧靠该最下端塔盘的塔内部件之间距离的3060。8根据权利要求17中任一项所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述初分区和主分区之间的压力降的总差值为1MMHG或小于1MMHG。9根据权利要求17中任一项所述的分隔壁蒸馏塔，其中，流体被均匀地分配到所述初分区和主分区中。权利要求书CN102316949ACN102316954A1/7页3分隔壁蒸馏塔0001相关申请的交叉引用0002本申请要求享受于2009年2月12日和2010年2月12日分别向韩国知识产权局KIPO提交的韩国专利申请第10。

5、20090011311号和第1020100013107号的优先权和权益，其公开的内容以整体引用的方式纳入本说明书。技术领域0003本发明涉及一种分隔壁蒸馏塔DIVIDINGWALLDISTI1LATIONCOLUMN，更具体而言，涉及包括具有分隔壁的主塔的分隔壁蒸馏塔，其中，所述主塔包括用于使被分隔壁隔开的初分区PRELIMINARYDIVISIONALSECTION和主分区MAINDIVISIONALSECTION之间的压力均衡的均压单元PRESSUREEQUALIZATIONUNIT。背景技术0004一般而言，多种原始材料例如原油通常以多种化学品的混合物的形式存在。因此，原始材料本身难以用。

6、于工业中，但是通常被分离成用于这些工业的各个化合物。蒸馏方法是用于分离混合物的代表性的化工方法。0005一般而言，蒸馏方法用来将混合物分离为两种组分高沸点组分和低沸点组分。因此，使用比待分离的混合物中的组分的数目N少1个的数目N1的蒸馏塔。也就是说，用于分离三组分混合物的方法主要使用在常规蒸馏工业的现场中连续运行的两个蒸馏塔的结构。0006用于分离三组分混合物的常规的蒸馏方法示于图1中。0007常规的蒸馏方法使用两塔体系，其中在第一塔11中分离最低沸点组分D，以及在第二塔21中分离中沸点组分S和高沸点组分B。在这种情况下，中沸点组分S可能通常在第一塔的下端区域再混合。0008上述常规蒸馏方法可。

7、以容易地控制产品的组成。然而，由于所述中沸点组分在第一塔中再混合，所以蒸馏塔中的热力学效率下降，从而造成不必要的能源消耗。0009为了解决这些问题，已经对新型的蒸馏结构进行了大量的研究。使用热耦结构提高分离效率的代表性的例子可以为示于图2的PETLYUK蒸馏塔结构。该PETLYUK蒸馏塔以如下结构设置其中初分离器12和主分离器22是热耦合的。因此，低沸点组分和高沸点组分首先在初分离器中分离，接着经过初分离器的塔顶部分和塔底部分流入主分离器的进料板。之后，在主分离器中分离低沸点、中沸点和高沸点组分。这种结构具有高能量效率，这是因为PETLYUK蒸馏塔中的蒸馏曲线类似于平衡蒸馏曲线。然而，工艺的设。

8、计和运行并不容易，并且特别难以调节蒸馏塔中压力的平衡。0010为了解决关于PETLYUK蒸馏塔的上述问题，提出了分隔壁蒸馏塔DWC。DWC的热力学方面与PETLYUK蒸馏塔的相类似，但是与PETLYUK蒸馏塔的结构方面的区别在于，分隔壁安装在蒸馏塔内，从而使PETLYUK蒸馏塔的初分离器整合到主分离器中。这样的结构的很大的优势在于容易运行，这是因为关于PETLYUK蒸馏塔的初分离器与主分离器之间的平说明书CN102316949ACN102316954A2/7页4衡的问题自然地得到解决，因此操作简单，并且由于两种类型的蒸馏塔被整合成一个投资成本也会显著降低。发明内容0011就易于运行而言，较合意。

9、地为配置分隔壁蒸馏塔使得被分隔壁隔开的两个分区保持液体分配比为11。0012然而，与理论不同，当实际运行蒸馏塔时，难以保持11的液体分配比。也就是说，当以理论所述的相同的比例将液体进料到蒸馏塔的上端部分时，由于进料液体与一些进料在初分区的某一区域聚集，所以液体总量增加了，然而，由于产品从主分区的某一区域的侧流中流出，所以液体总量减少了。换言之，就液体液压的观点，初分区和主分区之间的流速差产生了，导致初分区的内部和主分区的内部之间的压力降的差异。0013因此，不同于理论，不能以期望的蒸气分配比进行操作。在这种情况下，气体流入具有相对低的压力降的分区。为了解决液压方面的问题，可以在侧部而不是中心安。

10、装分隔壁，但是其设计和安装较困难。0014因此，本发明涉及提供一种分隔壁蒸馏塔，该分隔壁蒸馏塔通过使初分区和主分区之间保持均一的压力降而能够促进液体/气体流入，从而能够更易于运行。0015在一个方面，分隔壁蒸馏塔包括具有分隔壁的主塔。在本说明书中，所述主塔包括用于使被分隔壁隔开的初分区和主分区之间的压力均衡的均压单元。0016此外，所述均压单元可以为用于调节压力降的收集塔盘COLLECTORTRAY和与塔顶区的最下端塔盘PLATETRAY间隔开的分隔壁中的至少一种。0017此外，所述用于调节压力降的收集塔盘可以设置在上流出区和塔底区中的至少一个区域中，或者设置在上流出区的最下端塔板和塔底区的最。

11、上端塔板中的至少一个塔板中。0018另外，所述用于调节压力降的收集塔盘可以包括尺寸为1030MM的喷嘴。0019此外，所述用于调节压力降的收集塔盘可以具有该收集塔盘截面积的1030范围内的上升面积RISEAREA。0020此外，所述分隔壁的间距为塔顶区的最下端塔盘与紧靠该最下端塔盘的塔内部件COLUMNINTERNAL之间距离的1090，优选3060。0021此外，初分区和主分区之间的压力降的总差值可以为1MMHG或小于1MMHG。0022而且，流体可以均匀地分配到初分区和主分区中。0023由于被分隔壁隔开的两个分区之间的均一的压力降，根据本发明的分隔壁蒸馏塔具有能够使运行更容易的效果。002。

12、4虽然是参照某些示例性的实施方案来说明和描述本发明的，但是本领域的技术人员将会理解在不偏离如所附权利要求限定的本发明的范围的情况下可以在其中在形式和细节上作出多种修改。附图说明0025参照附图，通过详细地描述本发明的示例性的实施方案，本发明的上述和其它目的、特征和优点对于本领域普通的技术人员而言变得更加清楚，其中说明书CN102316949ACN102316954A3/7页50026图1为用于分离三组分混合物的常规蒸馏方法的示意图；0027图2为显示PELYUK蒸馏塔的结构的示意图；0028图3为显示根据本发明的分隔壁蒸馏塔的结构的示意图；0029图4为显示在对比例1中描述的分隔壁蒸馏塔的示意。

13、图；0030图5为显示在实施例1中描述的分隔壁蒸馏塔的示意图。具体实施方式0031在下文中，将详细地描述本发明的示例性实施方案。0032本发明提供了一种包括具有分隔壁的主塔的分隔壁蒸馏塔。在本说明书中，所述主塔包括用于使被分隔壁隔开的初分区和主分区之间的压力均衡的均压单元。0033根据本发明，术语“压力均衡”指的是基本的压力均衡，而不是指具有精确数值的压力均衡。术语“基本的压力均衡”是指“分区之间的压力差不影响工艺流”，并且优选指分区之间的压力降的差值为1MMHG或小于1MMHG。0034根据本发明的一个实施方案的分隔壁蒸馏塔的示意性结构示于图3中，以及根据本发明的一个实施方案的主塔的结构示于。

14、图5中。在下文中，将参照示例性的实施方案来描述本发明。0035根据本发明的一个实施方案的蒸馏塔，除了主塔之外，还可以包括冷凝器31和/或再沸器41。0036所述冷凝器通过使混合物失去蒸发热而用来使气态的混合物冷凝。在本说明书中，可以使用在常规的化工系统中使用的冷凝器而不受限制。0037所述再沸器通过向混合物提供蒸发热而用来使液态的混合物蒸发。在本说明书中，可以使用在常规的化工系统中使用的再沸器而不受限制。0038所述主塔1可以主要分为6个区域。0039塔顶区100指的是主塔的上端区域，该区域中没有安装分隔壁。0040上进料区200为被分隔壁隔开的区域中的一个区域，并且为设置在流入物质原料流上方。

15、的子区域。0041上流出区300为被分隔壁隔开的区域中的一个区域，并且为设置在流出物质流上方的子区域。0042下进料区400为被分隔壁隔开的区域中的另一区域，并且为设置在流入物质流下方的子区域。0043下流出区500为被分隔壁隔开的区域中的另一区域，并且为设置在流出物质流下方的子区域。0044塔底区600指的是主塔的下端区域，该区域不具有分隔壁。0045此外，所述主塔还可以主要分为两个区域。0046所述上进料区和下进料区通常可以称作初分区，因为所述上进料区和下进料区起到类似于在常规方法使用一系列的两个蒸馏塔的连续方法中运行的初分离器的作用。0047所述上流出区和下流出区通常可以称作主分区，因为。

16、所述上流出区和下流出区起到在常规方法使用一系列的两个蒸馏塔的连续方法中运行的主分离器的作用。0048根据本发明的一个实施方案，在本发明中可以使用的主塔为包含填充物的填充说明书CN102316949ACN102316954A4/7页6塔。该填充塔包括固定在塔体中的多孔板或网格状支撑塔盘、在所述多孔板或网格状支撑塔盘上形成并被填充物填充至合适高度的填充床和通常设置在填充床之间的液体分配器。所述填充物为具有表面积的多孔固体，并且由于在填充层中的气体液体接触而进行蒸馏操作。本发明使用的填充物的示例包括陶瓷、石墨和金属。0049根据本发明的一个实施方案，用于使被分隔壁隔开的初分区和主分区之间基本压力均衡。

17、的均压单元可以为用于调节压力降的收集塔盘，和/或与塔顶区的最下端塔盘间隔开的分隔壁。0050除了用于组成由计算蒸馏过程的理论塔板数的方法计算的塔板的收集塔盘根据本发明，本领域已知的常规的方法可以用作计算蒸馏过程的理论塔板数的方法而不受限制之外，所述用于调节压力降的收集塔盘指的是为了调节压力降而另外设置的收集塔盘收集塔盘是本领域中广为人知的装置，该装置用于收集液体以分配用于侧提取SIDEDRAW目的的液体。0051根据本发明的一个实施方案，用于调节压力降的收集塔盘可以设置在上流出区中。由于中间流出板NR2设置在上流出区的下方，与初分区相比，所述上流出区可以具有相对更弱的压力降。也就是说，由于在中。

18、间流出板NR2中存在的少量液体，所以压力降的水平比较低。0052因此，可以在该区域设置另外的收集塔盘以引起额外的压力降。特别是，用于调节压力降的收集塔盘设置在上流出区的最下端的塔板中即，在中间流出板的紧上方，所述收集塔盘在预测和调节压力降的水平方面是优选的。0053根据本发明的一个实施方案，用于调节压力降的收集塔盘可以设置在塔底区。如在图3中所示，被分隔壁隔开的初分区和主分区之间的气体组分的物质交换通过塔底区进行。在这种情况下，用于调节压力降的收集塔盘可以安装在塔底区以调节压力降的水平参见图5。特别是，用于调节压力降的收集塔盘设置在塔底的最上端的塔板中，所述收集塔盘在预测和调节压力降的水平方面。

19、是优选的。0054根据本发明的一个实施方案，用于调节压力降的收集塔盘可以包括尺寸为10至30MM的喷嘴。当所述喷嘴的尺寸小于10MM时，压力降随着流速的增加而急剧增加，使得难以使来自液体分配器的液体均匀地分配。另一方面，当所述喷嘴的尺寸超过30MM时，液位超过合适的水平，使得不可能调节总压力。0055根据本发明的一个实施方案，用于调节压力降的收集塔盘可以具有所述收集塔盘的截面积的1030范围内的上升面积。当占所述收集塔盘的截面积小于10时，压力降急剧上升，而当占所述收集塔盘的截面积超过30时，由于压力降的下降而难以调节总压力。0056此外，根据本发明的一个实施方案，所述分隔壁的特征在于其是与塔。

20、顶区的最下端的塔盘间隔开的。一般而言，所述分隔壁被划分成主分区和初分区，所述分隔壁与塔顶区的最下底端的塔盘接触。在这种情况下，初分区与主分区之间的物质交换没有平稳地进行，在压力均衡方面其不是优选的。因此，本发明的一个实施方案计划通过将塔顶区的最下端塔盘与分隔壁间隔开来促进压力均衡。0057特别是，根据本发明的一个实施方案，分隔壁的间距可以为塔顶区的最下端塔盘与紧靠该最下端塔盘的塔内部件之间的距离D的1090。在本说明书中，术语“塔顶说明书CN102316949ACN102316954A5/7页7区的最下端塔盘”指的是组成塔顶区的最下端塔板的收集塔盘、填充床、塔板等，“紧靠最下端塔盘的塔内部件”。

21、指的是设置在塔顶区的最下端塔盘的紧下方的填充床在填充塔的情况下或塔板在板式塔SHELFCOLUMN的情况下。例如，在填充塔中，分隔壁的间距可以为最下端填充床的最下端塔板与在最下端塔板的紧下方设置的填充床的最上端塔板之间的距离的1090。当所述分隔壁的间距小于10时，在压力均衡方面分隔壁起的作用较小，然而，当分隔壁的间距超过90时，难以保持液位，并且难以控制供给到初分区和主分区的回流分配。更优选的间距是3060。0058所述主塔具有至少一个进口和至少三个出口。0059原料F流入中间流入板NR1，在所述中间流入板NR1中，主塔的上进料区和下进料区彼此接触，低沸点组分D从塔顶区流出、高沸点组分B从塔。

22、底区流出，以及中沸点组分S从中间流出板NR2中流出，在所述中间流出板NR2中上流出区和下流出区彼此接触。0060与使用两个连续蒸馏塔的常规蒸馏方法相比，这种分隔壁蒸馏方法具有更低的能量消耗，这可能源自于结构的差异。在所述分隔壁蒸馏塔中，由于被分隔壁隔开的空间起到初分离器的作用，所以液体的组成由于高沸点组分和低沸点组分的分离而基本对应于平衡蒸馏曲线，并且由于抑制了再混合效应，分离的热力学效率良好。0061所述上进料区和下进料区起到与在常规方法中操作的初分离器类似的作用即，所述上进料区和下进料区可以通常称作初分区。流入到初分区的三组分混合物被分离成低沸点组分和高沸点组分。在初分区被分离的一些低沸点。

23、组分和高沸点组分流入到塔顶区和塔底区，一些返流到上流出区和下流出区并被再蒸馏。0062所述上流出区和下流出区起到在常规方法中操作的主分离器的作用即，所述上流出区和下流出区可以通常称作主分区。主要地，低沸点组分和中沸点组分在主分区的分隔壁的上端部分被分离，中沸点组分和高沸点组分在分隔壁的下端部分被分离。0063所述低沸点组分经过主塔的塔顶区和冷凝器，而后一些低沸点组分被制成低沸点产品D，而剩余的以液体流LD返流到主塔的塔顶区，而所述高沸点组分经过主塔的塔底区和再沸器，然后一些高沸点组分被制成高沸点产品B，而剩余的以蒸气流VAPORFLUXVB返流到主塔的塔底区。0064具有分隔壁的热耦蒸馏塔系统。

24、的设计是基于常规热耦蒸馏塔的设计和具有最少数目的塔板的蒸馏塔的设计。当蒸馏塔内的蒸馏塔板的液体组成分布类似于平衡蒸馏曲线时，蒸馏塔的效率最高。因此，最少塔板蒸馏系统是基于在预回流处理的条件下运行蒸馏塔的假设而首先设计的。也就是说，基于液体的组成与原料进料板中原料的组成相同的假设而设计上进料区和下进料区。此外，在上流出区和下流出区中，使用用于设计平衡组成的级联法，从中沸点产品的浓度开始，计算从蒸馏塔的中部到塔顶的液体组成。在起到主分离器作用的下流出区中，使用计算平衡组成的级联法，从中沸点组分开始，计算蒸馏塔的中部到塔底的液体组成。然后，由所得的液体组成的分布，通过计算原料进料板的数目和具有产物组。

25、成的塔板的数目，可以分别确定用作初分离器的上进料区和下进料区的塔板数和用作主分离器的上流出区和下流出区的塔板数。在此，由于得到的蒸馏塔中的塔板数是理想的理论塔板数，根据常规的设计标准，蒸馏塔中的塔板数优选为理论塔板数的80145。当所述塔板数小于计算的理论塔板数的80时，在初分区不容易分离低沸点和高沸点组分，而说明书CN102316949ACN102316954A6/7页8当所述塔板数超过145时，由于具有最小回流比的区域，能源降低作用并没有增强，导致投资成本增加。0065接着，根据基于上进料区和下进料区或上流出区和下流出区的蒸馏曲线计算的塔板数来确定安装在主塔中的分隔壁的长度。0066在这种。

26、分隔壁蒸馏塔中，存在通过使用关于初分区和主分区的液体组成的平衡蒸馏曲线方法来确定分隔壁的间距而计算理论塔板数和回流量的多种方法，从而设计最优的分隔壁的间距。然而，FENSKEUNDERWOOD方程用于计算根据本发明的理论塔板数FENSKEUNDERWOOD方程对于本领域技术人员是公知的。0067所述分隔壁的长度优选为塔顶区、上进料区、下流出区和塔底区的总的理论塔板数的3085，该长度是基于蒸馏曲线计算得到的。当所述分隔壁的长度小于30时，一些低沸点组分从初分区向下流，并且可能引入到主分离器的产物中。另一方面，当分隔壁的长度超过85时，难以保持蒸馏塔内的低沸点/中沸点组分的液体/蒸气状态和中沸点。

27、/高沸点组分的液体/蒸气状态的平稳的平衡流，使得难以制造蒸馏塔。0068在下文中，参照下面的实施例将进一步详细地描述本发明。应该理解的是在此提出的描述仅仅是用于说明目的的优选的实施例，而非意欲限制本发明的范围。0069实施例10070使用的填充物具有250M2/M3或大于250M2/M3的比表面积和098或大于098的孔隙率，并且由金属制成。填充塔具有450MM或小于450MM的等板高度HETP塔高度通常是以理论塔板数和等板高度计算的。制备填充层并根据该填充层的位置和作用将其安装在10007000MM的高度。0071如图5所述，用于调节压力降的收集塔盘安装在上流出区的最下端塔板处和塔底区的最上。

28、端塔板处总共两个收集塔盘。用于调节压力降的收集塔盘具有尺寸为25MM的喷嘴和相对于截面积的25的上升面积。所述两个用于调节压力降的收集塔盘具有相同的喷嘴尺寸和上升面积。0072此外，设计分隔壁使得该分隔壁的间距可以为塔顶区的最下端塔盘收集塔盘与紧靠最下端塔盘的塔内部件填充床之间距离D的50。0073实施例20074在与实施例1相同的条件下设计并制造蒸馏塔。但是，设置在上流出区的最下端塔板中的用于调节压力降的收集塔盘具有尺寸为15MM的喷嘴和20的上升面积，并且设置在塔底区的最上端塔板中的用于调节压力降的收集塔盘具有尺寸为10MM的喷嘴和20的上升面积。0075对比例10076使用的填充物具有2。

29、50M2/M3或大于250M2/M3的比表面积和098或大于098的孔隙率，并且由金属制成。填充塔具有450MM或小于450MM的HETP塔高度通常是以理论塔板数和等板高度计算的。制备填充层并根据该填充层的位置和作用将其安装在10007000MM的高度上。0077如图4所示，对比例1的蒸馏塔不具有用于调节压力降的附加的收集塔盘，也不具有从其中间隔开的分隔壁。0078实验实施例1关于压力降的实验结果说明书CN102316949ACN102316954A7/7页90079为了证明在本发明中提出的蒸馏塔的性能，运行在实施例1和2、以及对比例1中设计的蒸馏塔。当蒸馏塔的运行状态达到稳态时，测量压力降的。

30、水平。结果示于下表1中。0080表100810082压力单位MMHG0083如在表1中所示，从实验结果中可以看出与对比例中的蒸馏塔相比，根据本发明的蒸馏塔的初分区与主分区之间的压力的差值较小。根据这些事实可以证实与常规的蒸馏塔相比，根据本发明的蒸馏塔可以更易于运行。说明书CN102316949ACN102316954A1/5页10图1说明书附图CN102316949ACN102316954A2/5页11图2说明书附图CN102316949ACN102316954A3/5页12图3说明书附图CN102316949ACN102316954A4/5页13图4说明书附图CN102316949ACN102316954A5/5页14图5说明书附图CN102316949A。