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1、10申请公布号CN102311420A43申请公布日20120111CN102311420ACN102311420A21申请号201110252687422申请日20110830C07D313/0420060171申请人江苏傲伦达科技实业股份有限公司地址214262江苏省无锡市宜兴市周铁镇分水村72发明人左登青陈律钮强钮敖盘赵敏74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人柏尚春54发明名称一种合成己内酯的方法57摘要本发明公开了一种合成己内酯的方法，以环己酮、过氧化氢溶液和稳定剂为原料，并加入水和离子交换树脂或离子交换膜，在20100下搅拌反应0212H，然后通过萃取和分液分。
2、离其中的离子交换树脂或离子交换膜、过氧化氢和稳定剂，所得有机相经洗涤、干燥、减压蒸馏，收集己内酯。本发明与传统方法相比，原料简单易得，其中的过氧化氢溶液加入大大减少，降低了生产成本；同时，原料中采用离子交换树脂和膜，解决了废弃树脂和膜的不可再利用问题，大大降低了对环境的污染。此外，生产过程中无污染物产生，适合大规模推广。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102311421A1/1页21一种合成己内酯的方法，其特征在于，它包括以下步骤1取摩尔份数为0110份环己酮、115份离子交换膜或离子交换树脂、120份的过氧化氢溶液和015份的稳定剂混。
3、合；2向上述混合液中加入水，水与步骤1中离子交换膜或离子交换树脂的摩尔份数比为07521；3在20100下搅拌反应0212H；4停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；5用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅拌至体系PH为中性，分离出有机相；6有机相用饱和氯化钠水溶液至中性，干燥，减压收集。2根据权利要求1所述的合成己内酯的方法，其特征在于，所述离子交换膜或离子交换树脂的摩尔份数是以离子交换膜或离子交换树脂所含羧基的摩尔份数计。3根据权利要求1或2所述的合成己内酯的方法，其特征在于，所述每100G离子交换膜或离子交换树脂中含1。
4、00800MMOL羧基。4根据权利要求1所述的合成己内酯的方法，其特征在于，所述稳定剂为烷基脂肪二醇中的一种或多种混合。5根据权利要求1所述的合成己内酯的方法，其特征在于，过氧化氢水溶液浓度为3085。6根据权利要求1所述的合成己内酯的方法，其特征在于，所述步骤3反应温度为2565，时间为18H。权利要求书CN102311420ACN102311421A1/3页3一种合成己内酯的方法技术领域0001本发明属于化工领域，具体涉及一种合成己内酯的方法。背景技术0002己内酯是一种重要的有机中间体，广泛地应用于新型聚酯单体以及对各种树脂进行改性，提高树脂的光泽性，透明性和防粘性；同时以它为单体聚合得。
5、到的聚己内酯，具有良好的生物相容性，无毒，可生物降解及良好的渗透性，成为具有广泛用途的新材料。0003己内酯的合成方法，有以下几种00041、以三氟乙酸为溶剂，间氯过氧苯甲酸为氧化剂，氧化环己酮制备己内酯。00052、以乙酸酐为溶剂，过氧化氢氧化环己酮制备己内酯。00063、以丙酸为溶剂，硼酸或负载硼酸为催化剂，60过氧化氢氧化环己酮制备己内酯。00074、以过硼酸钠为氧化剂，氧化环己酮制备己内酯。0008目前，羧酸型阳离子树脂和膜，一般用于有机化学与生物化学的纯化、脱盐，经多次使用再生后，由于其物理与化学性能下降，往往成为废弃物，其基体聚苯乙烯，聚乙烯等在自然环境下是难以降解的。0009因此。
6、，在利用废弃树脂模的同时制备己内酯是非常有新意的设想。发明内容0010发明目的本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种新的己内酯合成方法。0011技术方案为了达到发明目的，本发明具体是这样来完成的一种合成己内酯的方法，包括以下步骤00121取摩尔份数为0110份环己酮、115份离子交换膜或离子交换树脂、120份的过氧化氢溶液和015份的稳定剂混合；00132向上述混合液中加入水，水与步骤1中离子交换膜或离子交换树脂的摩尔份数比为07521；00143在20100下搅拌反应0212H；00154停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；00165用二氯甲。
7、烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅拌至体系PH为中性，分离出有机相；00176有机相用饱和氯化钠水溶液至中性，干燥，减压收集。0018其中，所述离子交换膜或离子交换树脂的摩尔份数是以离子交换膜或离子交换树脂所含羧基的摩尔份数计。0019其中，所述每100G离子交换膜或离子交换树脂中含100800MMOL羧基。说明书CN102311420ACN102311421A2/3页40020其中，所述稳定剂为烷基脂肪二醇中的一种或多种混合。0021其中，过氧化氢水溶液浓度为3085。0022其中，步骤3反应优选温度为2565，时间为18H。0023有益效果本发明与传统方法相比，原料简。
8、单易得，其中的过氧化氢溶液加入大大减少，降低了生产成本；同时，原料中采用离子交换树脂和膜，解决了废弃树脂和膜的不可再利用问题，大大降低了对环境的污染。此外，生产过程中无污染物产生，适合大规模推广。具体实施方式0024实施例10025取摩尔分数为01份环己酮、1份的过氧化氢、01份的丁二醇和1份D151大孔羧酸型离子交换树脂以羧基摩尔份数计混合；向上述混合液中加入水，其与D151大孔羧酸型离子交换树脂的摩尔份数比为0751；升温至50，并搅拌反应6H；停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅。
9、拌至体系PH为中性，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠水溶液洗至中性，分出有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集己内酯馏分。0026实施例20027取摩尔分数为3份环己酮、3份HF1羧酸型离子交换膜以羧基摩尔份数计、4份的过氧化氢和05份的乙二醇和丙二醇混合液混合；向上述混合液中加入水，其与HF1羧酸型离子交换膜的摩尔份数比为21；升温至60，并搅拌反应5H；停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅拌至体系PH为中性，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠水溶液洗至中性，分出有机相。
10、，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集己内酯馏分。0028实施例30029取摩尔分数为5份环己酮、6份D152羧酸型阳离子树脂以羧基摩尔份数计、10份的过氧化氢和2份的戊二醇混合；向上述混合液中加入水，其与D152羧酸型阳离子树脂的摩尔份数比为11；升温至40，并搅拌反应10H；停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅拌至体系PH为中性，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠水溶液洗至中性，分出有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集己内酯馏分。0030实施例40031取。
11、摩尔分数为8份环己酮、12份D152羧酸型阳离子树脂以羧基摩尔份数计、15份的过氧化氢和4份的戊二醇混合；向上述混合液中加入水，其与D152羧酸型阳离子树脂的摩尔份数比为151；升温至80，并搅拌反应4H；停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅拌至体系PH为中性，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠水溶液洗至中性，分出有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集己说明书CN102311420ACN102311421A3/3页5内酯馏分。0032实施例50033取摩尔分数为10份环己酮、15份D151大孔羧酸型离子交换树脂以羧基摩尔份数计、20份的过氧化氢和5份的戊二醇混合；向上述混合液中加入水，其与D151大孔羧酸型离子树脂的摩尔份数比为1751；升温至100，并搅拌反应02H；停止反应，冷却至室温，加入10NAHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤；用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入饱和NAHCO3水溶液，室温搅拌至体系PH为中性，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠水溶液洗至中性，分出有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集己内酯馏分。说明书CN102311420A。