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1、10申请公布号CN102311703A43申请公布日20120111CN102311703ACN102311703A21申请号201110298098X22申请日20110928C09D175/04200601C09D5/24200601C08G73/06200601C08K9/06200601C08K3/3420060171申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号72发明人姚超李恒孔泳纪俊玲李锦春刘文杰王茂华李霞章74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮54发明名称一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料及其制备方法57摘要本发明涉及导电涂料，更详细地说，。
2、涉及一种双组份水性聚氨酯导电涂料及其制备方法。该导电涂料按下述步骤制备首先，制备聚吡咯/凹凸棒石纳米导电复合材料，然后，将所得的复合导电材料分散到水性羟基丙烯酸乳液中，再加入各种助剂和亲水改性的多异氰酸酯，即得到双组份水性聚氨酯导电涂料。本发明具有工艺简单且产品具有高性价比、环保等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页CN102311704A1/2页21一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述导电涂料是由A、B组分混合均匀而成A组分水性羟基丙烯酸乳液5080重量份，消泡剂0515重量份，流平剂13重量份，增稠剂14重量份，作为导电填。
3、料的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体830重量份，去离子水520重量份；B组分亲水改性的多异氰酸酯作为固化剂。2如权利要求1所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述的流平剂为醋酸丁酯纤维素或有机硅类流平剂。3如权利要求1所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述的增稠剂为有机膨润土。4如权利要求1所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。5如权利要求1所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述的固化剂为六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷4,4二异氰酸酯MDI和甲基环己基二。
4、异氰酸酯HTDI中的一种。6如权利要求1所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备方法如下1聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备向质量浓度为10200克/升凹凸棒石浆体中添加氨基硅烷偶联剂，升温至6090，保温搅拌反应220小时，冷却至030，依次加入吡咯单体和掺杂剂，继续搅拌，加入氧化剂，保温反应16小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼；2聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备向步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入去离子水、分散剂，分散1030分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体，浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料与。
5、去离子水的质量比为005051；所述浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量等于聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的质量乘以其固含量。7如权利要求6所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，其中，偶联剂与凹凸棒石的质量比为005041；所述的吡咯单体与凹凸棒石的质量比为01051；所述的掺杂剂为苯磺酸钠、对甲苯磺酸、萘磺酸、十二烷基磺酸钠。
6、或十二烷基苯磺酸钠中，掺杂剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为0140681；所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中，氧化剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为05151。8如权利要求6所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料，其特征在于所述的分散方法为超声分散、搅拌分散和砂磨分散中的一种，所述的分散剂为多元胺酰胺类，分散剂的加入量与聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量比为0010041。9如权利要求1所述的一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，包括以下步骤1聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备向质量浓度为10200克/升凹凸棒石浆体中添加氨基硅烷偶联剂，升温至6090，保温搅拌反应220小时，冷却至03。
7、0，依次权利要求书CN102311703ACN102311704A2/2页3加入吡咯单体和掺杂剂，继续搅拌，加入氧化剂，保温反应16小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼；2聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备向步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入去离子水、分散剂，分散1030分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体，浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料与去离子水的质量比为005051；所述浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量等于聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的质量乘以其固含量；3涂料A组分配制向水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体、去离子水。
8、、消泡剂、流平剂、增稠剂，混合均匀，得到A组分；4双组份水性聚氨酯导电涂料的制备按照OHNCO1082的摩尔比混合A、B组分，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料，其中，B组分为亲水改性的多异氰酸酯，NCO来自于多异氰酸酯，OH来自水性羟基丙烯酸乳液。权利要求书CN102311703ACN102311704A1/6页4一种水性聚吡咯/凹凸棒石导电涂料及其制备方法技术领域0001本发明涉及导电涂料，更详细地说，涉及一种双组份水性聚氨酯导电涂料及其制备方法。背景技术0002静电的产生和积累给现代生活、生产和科学活动带来很多麻烦，甚至是灾难。如果大量集聚的静电荷不能及时释放，就会破坏电路、损坏。
9、电器设备，甚至产生电火花，引起火灾、爆炸等事故，造成巨大的损失，因此，在很多容易积累静电荷的场所如地坪、设备都需要进行防静电处理，导电涂料是一种重要的特种功能型涂料，它在电磁屏蔽、抗静电等领域有着广阔的研发前景和日益增加的市场需求，目前，应用最广泛的是掺合型导电涂料，即在树脂中均匀混入导电填料，然后涂覆于物体表面，导电填料主要有金属粉体、炭系材料和掺杂型金属氧化物粉体3大类。金属粉体一般是银、铜、镍等金属粉末，缺点是密度大、易沉淀和难分散，炭系材料主要有导电炭黑、石墨、炭纳米管和石墨烯等，缺点是颜色黑和难分散，掺杂型金属氧化物粉体主要有掺锑氧化锡ATO、掺铟氧化锡ITO、掺铝氧化锌ZAO、导电。
10、云母、导电氧化钛和导电硫酸钡等，这类材料的缺点是导电性能欠佳；总的来说，传统的导电涂料制备技术主要存在以下不足一是导电填料不够理想，这主要表现在导电效果不好或者导电性能不稳定或者价格昂贵；二是现有的导电涂料几乎均以有机溶剂为溶剂，对环境污染严重，中国专利CN101220240A提出一种聚氨酯抗静电用防腐涂料制备方法，其导电填料仍然是传统的金属粉末、石墨和导电云母粉等，而且所使用溶剂为有机溶剂不环保。0003聚吡咯PPY由于具有制备方法简单和导电性能优异，被视为最有希望取代金属粉和碳粉填料的导电高分子材料，但是，聚吡咯存在着不溶不熔、机械延展性差、加工困难等缺点，难于直接加工应用，使其推广运用受。
11、到限制，近年来发现把导电聚吡咯包覆到无机纳米粒子上制备复合材料，其合成方便，价格原料低，抗氧化性能好，一方面解决了导电聚吡咯的加工及成型性问题，另一方面可将高分子自身的导电性与纳米粒子的功能性聚于一体，提高了聚吡咯的电导率，同时热稳定性和机械延展性也得到提高，而且还可以获得其它的功能特征，凹凸棒石ATP是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，其晶体呈针状、纤维状集合体，单根纤维晶的直径在20NM左右，长度可达几个微米，是一种天然的一维纳米材料。以纳米凹凸棒石为核体，在其表面原位聚合包覆导电聚吡咯层，制得PPY/ATP纳米导电复合材料，是非常理想的导电涂料添加剂。迄今为止，还没有关于环保型聚。
12、吡咯/凹凸棒石水性导电涂料的报道。发明内容0004本发明目的在于提供一种导电性好、稳定性优的水性导电涂料及其制备方法，该方法具有工艺简单且产品具有高性价比、环保等优点。0005本发明提供一种以聚吡咯/凹凸棒石复合材料为导电填料的双组份水性聚氨酯导电涂料的制备方法。该导电涂料按下述步骤制备首先，制备聚吡咯/凹凸棒石纳米导电说明书CN102311703ACN102311704A2/6页5复合材料，然后，将所得的复合导电材料分散到水性羟基丙烯酸乳液中，再加入各种助剂和亲水改性的多异氰酸酯，即得到双组份水性聚氨酯导电涂料。0006该双组份水性聚氨酯导电涂料是由A、B组分组成A组分水性羟基丙烯酸乳液50。
13、80重量份，消泡剂0515重量份，流平剂13重量份，增稠剂14重量份，作为导电填料的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体830重量份，去离子水520重量份；B组分亲水改性的多异氰酸酯作为固化剂。0007本发明的具体技术方案如下1聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备向质量浓度为10200克/升凹凸棒石浆体中添加氨基硅烷偶联剂，升温至6090，保温搅拌反应220小时，冷却至030，依次加入吡咯单体和掺杂剂，继续搅拌，加入氧化剂，保温反应16小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼；2聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备向步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入去离子水、分散剂，分。
14、散1030分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体，浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料与去离子水的质量比为005051；所述浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量等于聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的质量乘以其固含量；3涂料A组分配制向水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体、去离子水、消泡剂、流平剂、增稠剂，混合均匀，得到A组分；4双组份水性聚氨酯导电涂料的制备按照OHNCO1082的摩尔比混合A、B组分，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料，其中，B组分为亲水改性的多异氰酸酯，NCO来自于多异氰酸酯，OH来自水性羟基丙烯酸乳液。步骤1所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅。
15、烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、N氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，其中，偶联剂与凹凸棒石的质量比为005041。0008步骤1所述的吡咯单体与凹凸棒石的质量比为01051。0009步骤1所述的掺杂剂为苯磺酸钠、对甲苯磺酸、萘磺酸、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中，掺杂剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为0140681。0010步骤1所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中，氧化剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为05151。0011步骤2所述的。
16、分散方法为超声分散、搅拌分散和砂磨分散中的一种。0012步骤2所述的分散剂为多元胺酰胺类，分散剂的加入量与聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量比为0010041。0013步骤3所述的流平剂为醋酸丁酯纤维素或有机硅类流平剂。0014步骤3所述的增稠剂为有机膨润土。0015步骤3所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。0016步骤3所述的A组分中，水性羟基丙烯酸乳液5080份，聚吡咯/凹凸棒石导电填料830份，去离子水520份，消泡剂0515份，流平剂13份，有机膨润土14份。0017步骤4所述的固化剂为亲水改性的多异氰酸酯具体为六亚甲基二异氰酸酯说明书CN102311703ACN102311704A3/6页6H。
17、DI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷4,4二异氰酸酯MDI和甲基环己基二异氰酸酯HTDI中的一种。0018本发明的导电涂料组成以及涂料制备方法具有以下优点1、本发明选用的是聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体作为导电填料，该填料制备方法简单，凹凸棒石粘土原料丰富且价格便宜，降低了涂料的成本，使该涂料具有较高的性价比；2、把聚吡咯包覆在用氨基硅烷偶联剂改性后的凹凸棒石上，提高了聚吡咯对凹凸棒石的包覆完整性，凹凸棒石为棒状纤维结构，容易形成致密的导电网络，得到导电性能更优的复合材料；3、制备出的水性导电涂料导电性能优异且具有很好的导电稳定性，涂层放置半年导电性无变化；4、将聚。
18、吡咯/凹凸棒石复合材料制备成浆体提高了其在乳液中的分散程度，避免了复合材料在乳液中的团聚现象；5、该导电涂料不添加或微量添加有机溶剂，不添加任何重金属，不会对环境造成污染，聚吡咯还具有很高的热和化学稳定性，是一种环保型涂料。具体实施方式0019本发明将通过以下具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但绝不局限于以下提出的实施例。0020实施例11向1升质量浓度为60克/升凹凸棒石复合材料浆体中添加12克氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80，保温搅拌反应8小时，冷却至10，依次加入2435克十二烷基磺酸钠（0089MOL）、18克吡咯单体（027MOL），继续搅拌，加入6138克过硫酸铵（027MO。
19、L），保温反应4小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25质量百分数，下同；2取60克步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入105克去离子水、045克BKY161，超声分散25分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；3向80克水性羟基丙烯酸乳液江苏省泰兴市中纺助剂厂生产,固含量为45，羟值为396MGKOH/G，即每克乳液中OH含量为0000706摩尔，下同中加入步骤2制备的含12克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、10克去离子水、08克201甲基硅油、16克醋酸丁酯纤维素CAB38101、24克有机膨润土CLAYTONE34，然后超声分散。
20、20分钟，得到A组分；4按照OHNCO112的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的六亚甲基二异氰酸酯HDI1356克NCO的含量为0005摩尔每克，下同，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0021实施例21向1L质量浓度为10克/升凹凸棒石浆体中添加4克氨丙基三甲氧基硅烷，升温至60，保温搅拌反应2小时，冷却至0，依次加入073克十二烷基苯磺酸钠（00021MOL）、1克吡咯单体（0015MOL），继续搅拌，加入171克过硫酸铵（00075MOL），保温反应1小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼说明书CN102311703ACN1023117。
21、04A4/6页7固含量为25；2取60克步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入255克去离子水、015克BKY163，超声分散30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；3向50G水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的含8克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、5克去离子水、05克201甲基硅油、1克醋酸丁酯纤维素CAB551001、1克有机膨润土CLAYTONE34，然后砂磨分散20分钟，得到A组分；4按照OHNCO108的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的六亚甲基二异氰酸酯HDI565克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0022实施例31向1L质量浓度为10克/升凹凸。
22、棒石浆体中添加05克N氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，升温至90，保温搅拌反应20小时。冷却至30，依次加入914克苯磺酸钠（0051MOL）、5克吡咯单体（0075MOL），继续搅拌，加入855克过硫酸铵（00375MOL），保温反应6小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25；2取60克步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入30克去离子水、06克BKY164，超声分散30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；3向80克水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的含30克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、20克去离子水、15克BYK141、3克醋酸丁。
23、酯纤维素（CAB38120）、4克有机膨润土CLAYTONE34，然后搅拌分散20分钟，得到A组分；4按照OHNCO12的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI2259克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0023实施例41向1L质量浓度为200克/升凹凸棒石浆体中添加80克N氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷，升温至90，保温搅拌反应20小时。冷却至30，依次加入359克对甲苯磺酸（02087MOL）、100克吡咯单体（1493MOL），继续搅拌，加入5109克过硫酸铵（2239MOL），保温反应1小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤。
24、饼，测得滤饼固含量为25；2取60克步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入105克去离子水、03克BKY151，高速搅拌分散10分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；3向60克水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的含30克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、20克去离子水、05克BYK141、1克BYK301、1克有机膨润土CLAYTONEHT，然后超声分散20分钟，得到A组分；4按照OHNCO114的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的甲苯二异氰酸酯TDI1186克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0024实施例51向1L质量浓度为200克/升凹凸棒石浆体中添加10克。
25、苯氨基甲基三乙氧基硅烷，升温至70，保温搅拌反应8小时。冷却至10，依次加入4227克萘磺酸（0203MOL）、20克吡咯单体（0298MOL），继续搅拌，加入7343克过硫酸钠（0308MOL），保温反应3小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25；说明书CN102311703ACN102311704A5/6页82取60克步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入30克去离子水、06克BKY154，高速搅拌分散30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；3向80克水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的含20克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、1。
26、0克去离子水、1克BYK065、2克BYK302、3克有机膨润土CLAYTONEHT，然后搅拌分散20分钟，得到A组分；4按照OHNCO117的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的二苯基甲烷4,4二异氰酸酯MDI1920克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0025实施例61向1L质量浓度为200克/升凹凸棒石浆体中添加80克苯氨基甲基三甲氧基硅烷，升温至80，保温搅拌反应15小时。冷却至15，依次加入1456克十二烷基磺酸钠（00535MOL）、20克吡咯单体（0298MOL），继续搅拌，加入8056克过硫酸钾（0298MOL），保温反应5小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚。
27、吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25；2取60克步骤1制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入55克去离子水、015克BKY170，高速搅拌分散20分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；3向50克水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤2制备的含20克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、5克去离子水、1克BYK066、2克BYK346、2克有机膨润土CLAYTONEHT，然后砂磨分散20分钟，得到A组分；4按照OHNCO118的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的甲基环己基二异氰酸酯HTDI1271克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0026比较例11向1L质量浓度为60克/。
28、升凹凸棒石复合材料浆体中加入2435克十二烷基磺酸钠（0089MOL）、18克吡咯单体（0027MOL），继续搅拌，加入6138克过硫酸铵（027MOL），保温反应4小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25；其它操作均与实施例1相同。0027比较例2在实施例1中用体积电阻率为2CM的聚吡咯滤饼代替聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，其它操作均与实施例1相同。0028比较例31聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备操作与实施例1相同；2向80克水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤1制备的含12克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电滤饼、4克去离子水、08克201甲基硅油、1。
29、6克醋酸丁酯纤维素CAB38101、24克有机膨润土CLAYTONE34，然后超声分散20分钟，得到A组分；3按照OHNCO112的比例向A组分中加入亲水改性的六亚甲基二异氰酸酯HDI，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。00294按照OHNCO112的比例向步骤3制备的A组分中加入亲水改性的六亚甲基二异氰酸酯HDI1356克NCO的含量为0005摩尔每克，下同，搅拌均匀，即配说明书CN102311703ACN102311704A6/6页9制成双组份水性聚氨酯导电涂料。0030将得到的涂料均匀的刷涂在打磨后的马口铁表面，涂层厚度3550M，40下干燥24小时，得到导电涂层，上述六个实施例和三个比较例所得的涂层测试结果如下表1所示，由表1可见，本发明的导电涂料具有优异的导电和力学性能。0031附着力测定按GB/T1720的规定执行。0032抗冲击强度测定按GB/T1732的规定执行。0033硬度测定按GB/T6739的规定执行。0034表1上述六个实施例和三个比较例所得的涂层测试结果说明书CN102311703A。