一种含金银及铂族金属合质金的验收方法 (一)技术领域
本发明属于冶炼技术领域，特别涉及一种含金银及铂族金属合质金的验收方法。
(二)背景技术
通常国内黄金精炼行业在熔化验收含铂族金属的黄金原料过程中，发现铂族金属和金银易形成难熔合质金，严重干扰黄金原料正常的熔化验收。铂族金属熔点高、比重大，熔化后形成难熔合质金沉淀于坩埚底部，因此不能和金银形成组分均匀分布的合质金，造成熔化所取样品无法具有代表性。如现行使用的国家标准方法：火试金测定合质金中金含量国家标准方法《TB/G15249.1-1994》，在测定含金银及铂族金属合质金中的金时就存在严重干扰，其中铂族金属的含量被作为金含量计算。实际上如果铂族金属进入电解提纯工艺，不仅会影响成品金的质量，而且浇铸阳极板时会形成难熔合质金，造成大量金银积压，从而使得处理工艺复杂化，生产成本进一步提高。
目前国内对含铂族金属黄金原料的验收方法尚未发现报道，行业做法是在电解提纯产生的阳极泥中提出铂族金属，或者浇铸金阳极板时将难熔合质金分出另行处理。但其仍存在以下缺点：含铂族金属黄金原料中金含量不能被准确测定，而且铂族金属一旦进入生产环节就会造成难熔合质金分离困难，生产成本提高，大量金银积压，使黄金精炼企业陷入生产经营困难。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种含金银及铂族金属合质金的验收方法，将铂族金属拦截于黄金合质金原料熔化验收环节，从而避免铂族金属对黄金电解提纯生产的干扰，缩短生产周期，简化生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含金银及铂族金属合质金的验收方法，包括以下步骤：
1)确定合质金表面是否有明显突出块状、表面颜色是否一致，发现异常应确定为重点监控对象；
2)按照每次不超于3.5Kg的标准投料熔化，熔化温度为1250℃-1300℃，保持8-10min，所述的熔化为采用氧气乙炔割炬熔化；
3)对于熔化后的液态物料中出现块状难熔物或者熔体流动性差的物料进行分离；
4)浇铸前先静置取化验样品，取样后剩余物料以直径2-3mm的细流慢慢倒入模具冷却成锭，坩埚余熔化物料2Kg时停止模具浇铸，在坩埚继续熔化，分离出液态物料中出现的块状难熔物或者熔体流动性差的物料，剩余部分为熔化验收合格的黄金物料；
以上所述的合质金总重应不大于8Kg。
若所述的合质金总重为8Kg以上，则所述的方法在确定重点监控对象前还包括以下步骤：
按照每次不超出45Kg的标准用石墨坩埚采用中频炉在1250-1300℃充分熔化，熔化后静置10秒，进行浇铸前取样，取样后剩余物料分次逐块以直径为6毫米的细流浇入模具冷却成锭，同时用氧气乙炔割炬加热坩埚中物料，待铸完每块锭后轻轻震动坩埚再浇铸下一块，若有铂族金属会形成沉淀于坩埚底部呈块状或流动性差的黏稠状的难熔合质金，分离出此部分即可；当浇铸余料不超过2Kg时停止模具浇铸，加入石英坩埚，用氧气乙炔割炬加热观察，之后确定重点监控对象。一般采用30号石墨坩埚，如果采用别的型号的坩埚，可根据坩埚的具体容量调整每次加入的物料的量。
对于以上所述的浇铸前取样，可先用国家标准方法《GB/T15249.1994-1》测定合质金中金的含量，如发现有微量铂族金属干扰，则采用硫酸亚铁电位滴定法测定其中的金含量。
所述的合质金所含有的金银以及可能含有的铂族金属等贵金属的物理性质中，各自的密度和熔点如下：
金的密度为19.32g/cm3，熔点为1063℃；银的密度为10.49g/cm3，熔点为961℃；铂的密度为21.45g/cm3，熔点为1770℃；铱的密度为22.65g/cm3，熔点为2454℃；锇的密度为22.61g/cm3，熔点为3027℃；钯的密度为12.02g/cm3，熔点为1550℃；铑的密度为12.41g/cm3，熔点为1966℃；钌的的密度为12.45g/cm3，熔点为2427℃。
从以上可知，金银和铂族金属的熔点和密度差别较大，这就决定了含铂族金属的黄金原料在熔融状态会分为两种状态，熔体上部为金银和其他的贱金属熔体，而铂族金属由于熔点高、比重大和部分金银形成难熔合质金而沉淀于熔体下部，我们通过运用铂族金属这一物理特性可使铂族金属在熔化验收过程被分离。
本发明的方法可验收含铂族金属以及比金银熔点高、比重大的其他金属的黄金原料，采用本发明方法，可使99％以上的铂族金属在熔化验收过程被拦截，避免了铂族金属对金提纯生产工艺的影响。经实践证明，在验收过程中铂族金属被拦截率高，有效解决了贵金属积压，缩短生产工艺的问题。按照此方法，在黄金原料熔化验收过程中，每年可拦截难熔合质金30Kg。将拦截的难熔合质金取样送云南昆明贵研铂业有限公司检测中心分析，其结果如下(％)：金63.50，铂0.02，铱25.37、钌11.67。本发明投资少，见效快，适宜向各型黄金精炼企业推广，简化金提纯工艺，缩短加工周期，取得较好经济效益。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明验收方法可将铂族金属拦截于黄金熔化验收环节，从而避免铂族金属对黄金电解提纯生产地干扰，缩短生产周期，简化生产工艺；拦截率高。
(四)附图说明
图1为本发明工艺的流程图。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种含金银及铂族金属合质金的验收方法，黄金物料重为6.5Kg，验收采用氧气乙炔割炬熔化验收：
(1)仔细观察物料表面是否有明显突出块状，表面颜色是否一致，发现异常应确定为重点监控对象，在熔化验收时要高度重视，精心操作；
(2)每次熔化投料不得超出3.5Kg，超出3.5Kg可分次验收，以保证熔化后浇铸时坚持“慢速、细流”的原则；
(3)物料熔化温度保持1250℃-1300℃，时间保持10min，含铂族金属黄金原料熔化后仔细观察液态物料，出现块状难熔物或者熔体流动性差、黏度大，应判断为有铂族金属存在；
(4)浇铸前先静置片刻取化验样品，取样后剩余物料以直径为2-3mm的细流慢慢倒入模具冷却成锭，禁止块状不熔物和流动性差的混合熔融物料进入模具(或者直接分离出来)，继续熔化观察含铂族金属物料，判断准确后倒入另一模具，冷却后另行处理；
(5)对于熔化验收合格的黄金物料、化验样品一同打号，处理表面氧化杂质，进入检斤程序；对于检出的含铂族金属黄金原料退回客户自行处理；
(6)对于含微量铂族金属合质金样品，采用硫酸亚铁电位滴定法测定其中金的含量。
实施例2
黄金物料重为16Kg，用石墨坩埚(30号)采用中频炉熔化，黄金物料在1250℃-1300℃充分熔化后静置10秒，进行浇铸前取样，取样后剩余物料以直径为6毫米的细流浇入模具冷却成锭，同时用氧气乙炔割炬加热坩埚中物料，待铸完每块锭后轻轻震动坩埚再浇铸下一块。余料2Kg时倒入预先准备好的石英坩埚，继续用氧气乙炔割炬加热观察，以下操作步骤同实施例1中的步骤。
实施例3
黄金物料重为60Kg，采用30号石墨坩埚；除了在第一步中要分次熔化(可按照每次30Kg)之外，其他同实施例2。