一种抗紫外线涤纶纤维及其制备方法.pdf

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申请专利号:

CN201510504333.2

申请日:

2015.08.17

公开号:

CN105088389A

公开日:

2015.11.25

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):D01F 6/92申请公布日:20151125|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/92申请日:20150817|||公开

IPC分类号:

D01F6/92; D01F1/10

主分类号:

D01F6/92

申请人:

俞尧芳

发明人:

俞尧芳

地址:

322105浙江省金华市东阳市歌山镇石潭村1-353号

优先权:

专利代理机构:

浙江永鼎律师事务所33233

代理人:

陆永强

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内容摘要

本发明属于纺织领域,具体涉及一种抗紫外线涤纶纤维,由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得:PET聚酯切片100份,抗紫外线涤纶母粒1-5份,其中,所述的抗紫外线涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5%预处理纳米陶瓷粉、1-3%的抗氧化剂、0.5-2%的润滑剂及0.4-3%的分散剂,经熔融共混挤出制成,所述的预处理纳米陶瓷粉是指在流化床中采用羟丙基-β-环糊精溶液对纳米陶瓷粉做包衣处理。本发明解决了纳米陶瓷粉在PET基体中小粒径均匀分布的问题,通过熔融纺丝制备出高效和长效的抗紫外线涤纶纤维,本发明方法简单易行,适合工业化推广使用。

权利要求书

1.一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,由如下重量份的材料经熔融纺丝
制备获得:
PET聚酯切片100份,
抗紫外线涤纶母粒1-5份,
其中,所述的抗紫外线涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计
的2-5%预处理纳米陶瓷粉、1-3%的抗氧化剂、0.5-2%的润滑剂及0.4-3%的分散
剂,经熔融共混挤出制成,所述的预处理纳米陶瓷粉是指在流化床中采用羟丙
基-β-环糊精溶液包衣处理后的纳米陶瓷粉。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,所述的包
衣处理中主要工艺参数有:气流速度1-3m3/min,喷雾速度为15-30mL/min,喷
压为0.01-0.1Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,所述
的羟丙基-β-环糊精溶液浓度为20-30%。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,所述的抗
氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系,质量比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,所述的润
滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,所述的分
散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,分子量为20000-40000。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外线涤纶纤维,其特征在于,所述的PET
聚酯切片干燥后使用,含水量≤100ppm。
8.如权利要求1所述的一种抗紫外线涤纶纤维的制备方法,其特征在于,
所述的制备方法包括以下步骤:
(1)制备预处理纳米陶瓷粉:
将纳米陶瓷粉置于流化床底部,用羟丙基-β-环糊精溶液作为包衣液进行包
衣处理,其中:纳米陶瓷粉与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.05~0.08,
(2)制备抗紫外线涤纶母粒:
(2.1)烘干PET聚酯切片,干燥温度为150℃-170℃,干燥时间为3-6小
时,至含水量≤100ppm,备用,
(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5%预处理纳米陶瓷
粉、1-3%的抗氧化剂、0.5-2%的润滑剂及0.4-3%的分散剂,经熔融共混挤出制
成所述的抗紫外线涤纶母粒,
(3)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的1-5%的抗紫外线涤纶母
粒投入高速混合机中,混合均匀,然后采用熔融纺丝法进行纺丝,得到所述的
抗紫外线涤纶纤维。
9.根据权利要求8所述的一种抗紫外线涤纶纤维的制备方法,其特征在于,
所述的步骤(1)包衣处理中主要工艺参数有:气流速度1-3m3/min,喷雾速度
为15-30mL/min,喷压为0.01-0.1Mpa;羟丙基-β-环糊精溶液浓度为20-30%。
10.根据权利要求8所述的一种抗紫外线涤纶纤维的制备方法,其特征在
于,所述的步骤(2.2)中:熔融共混挤出采用双螺杆挤出机,主机转速:700~
900r/min;喂料转速:500~600r/min;切粒机转速:1100~1200r/min。

说明书

一种抗紫外线涤纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织领域,具体涉及一种抗紫外线涤纶纤维及其制备方法。

背景技术

功能纤维的发展是现代纤维科学进步的象征。功能纤维、差别化纤维和高
性能纤维的发展为传统纺织工业的技术创新,向高科技产业的转化创造了有利
条件,为人类生活水平的提高作出了贡献。功能纤维是指除一般纤维所具有的
物理机械性能以外,还具有某种特殊功能的新型纤维,随着人们生活水平的提
高,功能纤维的需求日益高涨,抗紫外线功能纤维是一重大种类。

一般来说,适当的紫外线对人体是有益的,它能促进维生素D的合成,对
佝偻病有抑制作用,并具有消毒杀菌作用。但近年来,由于人类生产和生活大
量地排放氟里昂之类的氯氟化烃化合物,使地球的保护伞即大气层日益遭到破
坏,特别是在地球两极及我国青藏高原上空出现了臭氧空洞,地球的保护圈即
臭氧层变薄变稀,到达地面的紫外线辐射量增多,因过度的紫外线照射引起的
疾病越来越多。普通衣料对紫外线的遮蔽率一般在50%左右,远远达不到防护
要求。另外,长期的紫外线照射也会引起纺织品的褪色和老化。因此,有必要
对纺织品进行抗紫外线整理。

涤纶是合成纤维中的一个重要品种,是我国聚酯纤维的商品名称,具有结
实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等特点。涤纶是
世界产量最大,应用最广泛的合成纤维品种,涤纶占世界合成纤维产量的60%
以上。涤纶纤维是所有纺织纤维中加工总量最多的化纤品种,功能涤纶纤维还
有很大的开发潜力。开发一种即无毒安全、又具有优异耐久性的抗紫外线涤纶
纤维成为重要的研究课题。

功能纤维现在常见的生产方法是物理改性方法,即在纤维成型的不同阶段
共混加入抗紫外线功能物质,但是采用该方法的缺点是抗紫外线物质在涤纶树
脂中很难达到良好的分散,分散不匀的粉体材料在纺丝的时候会增加纺丝压力,
堵塞喷丝板,影响纤维的可纺性,而抗紫外线剂的不均匀分散还会进一步影响
到纤维的抗紫外线性能。如公开号为CN1357650的中国发明公开了一种锦纶-6
抗紫外线纤维,采用了纳米级屏蔽紫外线的添加剂-SiO2-x,TiO2,ZnO等,该方
法的缺点是纳米级屏蔽紫外线添加剂使用时最大的问题就是易团聚,不能在基
体中均匀分散,会直接导致增加了纺丝困难并造成抗紫外线性能下降或丧失。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和不足,本发明旨在提供一种抗紫外线涤纶
纤维及其制备方法,能使纳米级抗紫外线剂在PET基体中分散均匀,提高涤纶
纤维的加工和纺织性能。

为实现本发明的目的,发明人提供如下的技术方案:

一种抗紫外线涤纶纤维,由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得:

PET聚酯切片(纤维级)100份,

抗紫外线涤纶母粒1-5份,

其中,所述的抗紫外线涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计
的2-5%预处理纳米陶瓷粉、1-3%的抗氧化剂、0.5-2%的润滑剂及0.4-3%的分散
剂,经熔融共混挤出制成,所述的预处理纳米陶瓷粉是指在流化床中采用羟丙
基-β-环糊精溶液包衣处理后的纳米陶瓷粉。

纳米陶瓷粉就是将粒径做到纳米级的陶瓷,纳米陶瓷粉在使用时最大的问
题就是易团聚,不能在基体中均匀分散,直接导致增加了纺丝困难并造成抗紫
外线性能下降或丧失,同时,纳米级陶瓷粉还具有抗菌性能。发明人研究发现,
将纳米陶瓷粉采用适宜量羟丙基-β-环糊精溶液包衣处理后再添加到PET聚酯切
片中做成的抗紫外线涤纶母粒,后期做熔融纺丝,可使纳米陶瓷粉在PET基体
中分散均匀,提高了可纺性和纤维抗紫外线和抗菌性能。本发明采用的纳米陶
瓷粉皆来自市售产品。本发明得到的抗紫外线纤维完全符合商用要求。抗紫外
线涤纶母粒制备中采用常规的双螺杆挤出机,主要工艺参数为:主机转速:700~
900r/min;喂料转速:500~600r/min;切粒机转速:1100~1200r/min。

作为优选,本发明中所述的采用羟丙基-β-环糊精溶液对纳米陶瓷粉做包衣
处理,主要工艺参数有:气流速度1-3m3/min,喷雾速度为15-30mL/min,喷压
为0.01-0.1Mpa。按本发明的包衣处理一方面使纳米陶瓷粉均匀分散在基体中,
另一方面不会对纤维性能造成影响。

作为优选,本发明中所述的羟丙基-β-环糊精溶液浓度为20-30%。

作为优选,本发明中所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系,
质量比例为1:1。

作为优选,本发明中所述的润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯(简
称为PETS)。

作为优选,本发明中所述的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,分子量为
20000-40000。

作为优选,本发明中所述的PET聚酯切片干燥后使用,含水量≤100ppm。

本发明还提供了一种抗紫外线涤纶纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备预处理纳米陶瓷粉:

将纳米陶瓷粉置于流化床底部,用羟丙基-β-环糊精溶液作为包衣液进行包
衣处理,其中:纳米陶瓷粉与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.05~0.08,

(2)制备抗紫外线涤纶母粒:

(2.1)烘干PET聚酯切片,干燥温度为150℃-170℃,干燥时间为3-6小
时,至含水量≤100ppm,备用,

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5%预处理纳米陶瓷
粉、1-3%的抗氧化剂、0.5-2%的润滑剂及0.4-3%的分散剂,经熔融共混挤出制
成所述的抗紫外线涤纶母粒,

(3)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的1-5%的抗紫外线涤纶母
粒投入高速混合机中,混合均匀,然后采用熔融纺丝法进行纺丝,得到所述的
抗紫外线涤纶纤维。

作为优选,本发明制备方法中所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的
复配体系,质量比例为1:1。润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯(简称
为PETS)。分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,分子量为20000-40000。

作为优选,本发明制备方法中所述的步骤(1)包衣处理中主要工艺参数有:
气流速度1-3m3/min,喷雾速度为15-30mL/min,喷压为0.01-0.1Mpa;羟丙基-β-
环糊精溶液浓度为20-30%。

作为优选,本发明制备方法中所述的步骤(2.2)中:熔融共混挤出采用双
螺杆挤出机,主机转速:700~900r/min;喂料转速:500~600r/min;切粒机转
速:1100~1200r/min。

作为优选,本发明制备方法中所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为:熔融
纺丝温度270-295℃,侧吹风冷却风温28-30℃,侧吹风风速为0.3-0.5m/s,卷绕
纺丝速度3500-4000m/min,牵伸倍率3.0-4.0。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

本发明解决了纳米陶瓷粉在PET基体中小粒径均匀分布的问题,通过熔融
纺丝制备出高效和长效的抗紫外线涤纶纤维,本发明方法简单易行,适合工业
化推广使用。

本发明生产的抗紫外线涤纶纤维织物具有长久的抗紫外线性能,耐水洗性
能优异,洗涤50次后其仍具有良好的抗紫外线性能。而一般采用后整理方法制
得的抗紫外线涤纶纤维或者织物耐洗50次后抗紫外线功能基本丧失。同时本发
明纤维亦具备良好的抗菌性能。

采用本发明方法生产的抗紫外线涤纶纤维织物对皮肤无刺激性。

具体实施方式

下面结合实施例,更具体地说明本发明的内容。应当理解,本发明的实施
并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落
入本发明保护范围。

在本发明中,若非特指,所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业
常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。

实施例1

一种抗紫外线涤纶纤维,按下列步骤制备:

(1)制备预处理纳米陶瓷粉:将纳米陶瓷粉置于流化床底部,送40~45℃
热风从底部将纳米陶瓷粉吹起,气流速度1m3/min,同时,用羟丙基-β-环糊精溶
液作为包衣液进行包衣处理,从流化床底部喷出包衣液,喷压为0.01Mpa,喷雾
速度为15mL/min,当包衣液完全喷完后,继续送热风5min将纳米陶瓷粉表面
吹干,停热风,出料,即得所需的预处理纳米陶瓷粉,其中:纳米陶瓷粉与羟
丙基-β-环糊精的质量比为1:0.05;所述的羟丙基-β-环糊精溶液浓度为20%,

(2)制备抗紫外线涤纶母粒:

(2.1)烘干PET聚酯切片(纤维级),干燥温度为150℃,干燥时间为6小
时,至含水量<100ppm,备用,

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的5%预处理纳米陶瓷粉、
3%的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系,质量比
例为1:1)、2%的润滑剂(采用润滑剂TAF)及3%的分散剂(采用聚乙烯吡咯
烷酮,分子量为20000),经熔融共混挤出制成所述的抗紫外线涤纶母粒,熔融
共混挤出采用双螺杆挤出机,700r/min;喂料转速:500r/min;切粒机转
速:1100r/min,

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的1%的抗紫外线
涤纶母粒投入高速混合机中,混合均匀,然后采用熔融纺丝法进行纺丝,所述
的熔融纺丝法中主要工艺参数为:熔融纺丝温度270-280℃,侧吹风冷却风温
28℃,侧吹风风速为0.3m/s,卷绕纺丝速度3500m/min,牵伸倍率3.0,得到所
述的抗紫外线涤纶纤维。生产过程中可实现连续纺丝且无毛丝出现,具有较好
的可纺性。

实施例2

一种抗紫外线涤纶纤维,按下列步骤制备:

(1)制备预处理纳米陶瓷粉:将纳米陶瓷粉置于流化床底部,送50~55℃
热风从底部将纳米陶瓷粉吹起,气流速度3m3/min,同时,用羟丙基-β-环糊精溶
液作为包衣液进行包衣处理,从流化床底部喷出包衣液,喷压为0.1Mpa,喷雾
速度为30mL/min,当包衣液完全喷完后,继续送热风15min将纳米陶瓷粉表面
吹干,停热风,出料,即得所需的预处理纳米陶瓷粉,其中:纳米陶瓷粉与羟
丙基-β-环糊精的质量比为1:0.08;所述的羟丙基-β-环糊精溶液浓度为30%,

(2)制备抗紫外线涤纶母粒:

(2.1)烘干PET聚酯切片(纤维级),干燥温度为170℃,干燥时间为3小
时,至含水量<100ppm,备用,

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2%预处理纳米陶瓷粉、
1%的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系,质量比
例为1:1)、0.5%的润滑剂(采用润滑剂TAF)及0.4%的分散剂(采用聚乙烯吡
咯烷酮,分子量为40000),经熔融共混挤出制成所述的抗紫外线涤纶母粒,熔
融共混挤出采用双螺杆挤出机,主机转速:900r/min;喂料转速:600r/min;切粒
机转速:1200r/min,

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的5%的抗紫外线
涤纶母粒投入高速混合机中,混合均匀,然后采用熔融纺丝法进行纺丝,所述
的熔融纺丝法中主要工艺参数为:熔融纺丝温度290-295℃,侧吹风冷却风温
30℃,侧吹风风速为0.5m/s,卷绕纺丝速度4000m/min,牵伸倍率4.0,得到所
述的抗紫外线涤纶纤维。生产过程中可实现连续纺丝且无毛丝出现,具有较好
的可纺性。

实施例3

一种抗紫外线涤纶纤维,按下列步骤制备:

(1)制备预处理纳米陶瓷粉:将纳米陶瓷粉置于流化床底部,送45~50℃
热风从底部将纳米陶瓷粉吹起,气流速度2m3/min,同时,用羟丙基-β-环糊精溶
液作为包衣液进行包衣处理,从流化床底部喷出包衣液,喷压为0.06Mpa,喷雾
速度为20mL/min,当包衣液完全喷完后,继续送热风10min将纳米陶瓷粉表面
吹干,停热风,出料,即得所需的预处理纳米陶瓷粉,其中:纳米陶瓷粉与羟
丙基-β-环糊精的质量比为1:0.07;所述的羟丙基-β-环糊精溶液浓度为24%,

(2)制备抗紫外线涤纶母粒:

(2.1)烘干PET聚酯切片(纤维级),干燥温度为155℃,干燥时间为5小
时,至含水量<100ppm,备用,

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的3%预处理纳米陶瓷粉、
2%的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系,质量比
例为1:1)、1%的润滑剂(采用季戊四醇硬脂酸酯)及1.5%的分散剂(采用聚乙
烯吡咯烷酮,分子量为30000),经熔融共混挤出制成所述的抗紫外线涤纶母粒,
熔融共混挤出采用双螺杆挤出机,主机转速:850r/min;喂料转速:550r/min;切粒
机转速:1100r/min,

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的3%的抗紫外线
涤纶母粒投入高速混合机中,混合均匀,然后采用熔融纺丝法进行纺丝,所述
的熔融纺丝法中主要工艺参数为:熔融纺丝温度270-285℃,侧吹风冷却风温
28℃,侧吹风风速为0.4m/s,卷绕纺丝速度3800m/min,牵伸倍率3.5,得到所
述的抗紫外线涤纶纤维。生产过程中可实现连续纺丝且无毛丝出现,具有较好
的可纺性。

比较例

一种抗紫外线涤纶纤维,按下列步骤制备:

(1)制备抗紫外线涤纶母粒:

(1.1)烘干PET聚酯切片,干燥温度为160℃,干燥时间为4小时,至含
水量≤100ppm,备用,

(1.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的5%纳米陶瓷粉、3%
的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系,质量比例
为1:1)、2%的润滑剂(采用季戊四醇硬脂酸酯)及3%的分散剂(采用聚乙烯
吡咯烷酮,分子量为20000),经熔融共混挤出制成所述的抗紫外线涤纶母粒,
熔融共混挤出采用双螺杆挤出机,主机转速:900r/min;喂料转速:600r/min;切
粒机转速:1200r/min,

(2)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的2%的抗紫外线
涤纶母粒投入高速混合机中,混合均匀,然后采用熔融纺丝法进行纺丝,所述
的熔融纺丝法中主要工艺参数为:熔融纺丝温度290-295℃,侧吹风冷却风温
30℃,侧吹风风速为0.5m/s,卷绕纺丝速度3200m/min,牵伸倍率4.5,得到所
述的抗紫外线涤纶纤维。无法实现连续纺丝且容易出现毛丝,可纺性比较差。
检测发现,纳米陶瓷粉分布不均匀,严重影响到了抗紫外线和抗菌性能。

实验例

将本发明实施例获得的抗紫外线涤纶纤维做如下测试:

(1)抗紫外线及持久性:

按照国家标准GB/T18830-2002《纺织品防紫外线性能的评定》的方法测定
纤维在不同洗涤次数后的抗紫外线性能,结果如下:

表1不同洗涤次数后的抗紫外线性能



由表1可以看出,本发明抗紫外线纤维的抗紫外线效果优异,并且具有优
良的耐水洗性能,经多次洗涤后仍具有良好的抗紫外线性能。而比较例或常规
后整理法制备的涤纶抗紫外线织物抗紫外线功能基本丧失。(标准中规定:只有
当样品的UPF值大于30,并且UVA的透过率小于5%时,才能称之为“防紫外
线产品”,这两个条件缺一不可。)

(2)抗菌性能:

测试参照FZ/T73023-2006《抗菌针织品附录C抗菌织物试样洗涤试验方法》
的洗涤程序,试验结果见表2。

表2不同方法制取的涤纶抗菌织物水洗30次后的抗菌效果


由表2的结果可以看出,本发明纤维制备的抗菌织物不仅抗菌效果优异,
而且耐洗性非常好,经过30次洗涤,抗菌性能仍可保持在99%以上。远远优于
常规后整理方法制备的织物和比较例制备的织物,后整理法制备的织物和比较
例制备的织物,经过30次洗涤后,抗菌性能下降非常严重。

(3)安全性:

参照中华人民共和国卫生部2002年《消毒技术规范》(2002年版)第二部分
2.3.3(皮肤刺激试验),对由本发明纤维生产的涤纶纤维织物进行皮肤刺激性试
验,动物为普通级新西兰家兔。试验过程中未发现受试家兔皮肤出现红斑或水
肿现象,试验结果表明,采用本发明方法生产的涤纶纤维织物对皮肤无刺激性。

(4)力学性能测试:

经测试,各项指标符合商业用纤维的力学要求。

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本发明属于纺织领域,具体涉及一种抗紫外线涤纶纤维,由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得:PET聚酯切片100份,抗紫外线涤纶母粒1-5份,其中,所述的抗紫外线涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5预处理纳米陶瓷粉、1-3的抗氧化剂、0.5-2的润滑剂及0.4-3的分散剂,经熔融共混挤出制成,所述的预处理纳米陶瓷粉是指在流化床中采用羟丙基-环糊精溶液对纳米陶瓷粉做包衣处理。本发明解。

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