生产主要包含Α氨基丙酸N,N二乙酸和/或一种或多种Α氨基丙酸N,N二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法.pdf

本发明涉及一种通过以下步骤由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物粉末开始生产主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法：a.在辊式压机上压实α-氨基丙酸-N，N-二乙酸粉末以获得片状毛坯，b.压碎该片状毛坯，及c.筛选压碎的片状毛坯，其特征在于添加熔点大于35℃的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。

1.  一种通过以下步骤由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物粉末开始生产主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法：
a.在辊式压机上压实α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物粉末以获得片状毛坯，
b.压碎该片状毛坯，及
c.筛选压碎的片状毛坯，
所述方法包括添加熔点大于35℃的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。

2.  根据权利要求1的方法，其中添加熔点大于40℃的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。

3.  根据权利要求1或2的方法，其中添加基于为在辊式压机上进行压实而供应的由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇组成的粉末的总重为2-20重量％的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。

4.  根据权利要求3的方法，其中添加基于为在辊式压机上进行压实而供应的由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇组成的粉末的总重为5-15重量％的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。

5.  根据权利要求4的方法，其中添加基于为在辊式压机上进行压实而供应的由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇组成的粉末的总重为7重量％的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。

6.  根据权利要求1-5中任一项的方法，其中在辊上基于辊宽和辊直径为2-10N/mm×mm的压力下在辊式压机上进行压实。

7.  根据权利要求1-6中任一项生产的主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体在通过与其它添加剂混合并压制成片而生产洗碟机片中的用途。

生产主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法
本发明涉及一种生产主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法，并涉及通过该方法生产的固体的用途。
α-氨基丙酸-N，N-二乙酸及其衍生物以来自BASF AG的商品名M已知为用于清洗餐具的洗涤剂中碱土金属和重金属离子的生物降解配位剂并且例如描述于EP-A 0 781 762中。
α-氨基丙酸-N，N-二乙酸通过喷雾干燥相应的反应混合物制备并作为无定形的极度吸湿粉末获得，其本身由于其吸湿性而不适合通过与其它组分，尤其是酶、过氧化物、纯碱等混合并将该混合物压制成片而直接用于生产洗碟机片。
因此正在寻找可能的方案，通过该方案，在生产过程中以粉末形式获得的α-氨基丙酸-N，N-二乙酸可以转化成适合在上述生产洗碟机片的方法中使用的形式。
在EP-A 0 845 456的方法中，将α-氨基丙酸-N，N-二乙酸粉末通过聚集成粒，通过将该粉末与成粒液混合、干燥并筛选而转化成颗粒形式，即粒状且易倾倒的固体，其以晶体形式存在并已知为来自BASF AG的M颗粒。然而，就这一点而言的问题是在随后进一步加工M颗粒成洗碟机片时，压模上出现大结块。
尽管还没有完全弄清其中的联系，但是假设压模的固结是由压制过程中颗粒的变化引起的，其中颗粒被压碎。
已知疏松材料可以在辊式压实机上压实，例如也在衣用洗涤剂生产中(参见Martin Holl in；Chemie，Anlagen und Verfahren[Chemistry，plantsand processes]，08/2001版)。此时，经由填充漏斗，通常用螺旋运输器将原料供应至辊对的两个辊之间的辊隙，并在辊隙中的压力下进行压实以获得片状毛坯，后者在压碎装置中压成具有所需尺寸的颗粒，然后筛选。
然而，α-氨基丙酸-N，N-二乙酸粉末在没有其它添加剂的情况下不易于压实。
聚乙二醇以来自BASF AG的E商品已知并在清洗剂片中用作例如稠度调节剂和粘合剂(参见E商品，来自BASF AG的技术信息，2005年5月)。
本发明的目的是提供一种生产主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法，其可以通过与其它添加剂混合而用于生产洗碟机片和不具有上述缺点的片剂。
因此，发现通过以下步骤由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物粉末开始生产主要包含α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的自由流动且存储稳定的固体的方法：
a.在辊式压机上压实α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物的粉末以获得片状毛坯，
b.压碎该片状毛坯，及
c.筛选压碎的片状毛坯，
该方法包括添加熔点大于35℃的聚乙二醇而在辊式压机上进行压实。
该方法由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物粉末开始，将其在辊式压机中在其辊隙的压力下压实。通常借助疏松材料漏斗向辊隙中填料，通常将螺旋运输器安装在疏松材料漏斗中。
从辊隙获得的片状毛坯，即近似条形的中间体，其通过压制原料在辊压实中形成，然后将其在压碎装置中压碎并筛选。
根据本发明，将熔点高于35℃的聚乙二醇与α-氨基丙酸-N，N二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物粉末一起施加至辊式压机。限制为熔点大于35℃的聚乙二醇类型是必要的，以确保聚乙二醇在压实过程中不会液化。
优选使用熔点大于40℃的聚乙二醇。
因此特别优选使用以BASF AG的商品名已知的E1500、E 4000粉末或E 6000粉末聚乙二醇类型。
优选选择由α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物组成的粉末与聚乙二醇粉末之间的混合比使得添加的聚乙二醇基于α-氨基丙酸-N，N-二乙酸粉末和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇粉末的总重为2-20重量％。更优选选择添加的聚乙二醇基于α-氨基丙酸-N，N-二乙酸粉末和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇粉末的总重为5-15重量％。尤其优选添加的聚乙二醇基于α-氨基丙酸-N，N-二乙酸粉末和/或一种或多种α-氨基丙酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇粉末的总重为7重量％。
在辊式压机中的压实优选在基于辊宽和辊直径为2-10N/mm×mm的压力下进行。
本发明还提供了通过上述方法生产的自由流动且存储稳定的固体通过与其它添加剂，尤其是酶、过氧化物和纯碱混合并随后压片而生产洗碟机片的用途。
由此发现了使用助剂改进了α-氨基丙酸-N，N-二乙酸和/或一种或多种其衍生物粉末的紧密性并同时降低了它们的吸湿性的方法，该助剂对于用于生产洗碟机片的方法是固有的。
下文参考附图和工作实施例详细阐述本发明。
唯一的附图，图1图示了具有两个相对旋转的辊2的辊式压机1，在图中所示的示例性实施方案中，将经由疏松材料漏斗3的待压实粉末进料形成片状毛坯，将片状毛坯在压碎装置4中压成所需尺寸并在筛选装置5中筛选。
在Hosokawa Bepex L200/50实验室压实机中，将来自BASF AG的MX(α-氨基丙酸-N，N-二乙酸)压实以获得片状毛坯。将该片状毛坯压碎，然后筛选。
除了MX，使用具有不同聚合度和因此具有不同熔点的聚乙二醇，具体为平均摩尔质量为4000(E 4000)或平均摩尔质量为6000(E 6000)的来自BASF AG的聚乙二醇类型。
L 200/50安装有以7.5转/分的速率操作的具有6mm细齿的辊。基于辊宽和辊直径，辊上的压力为约8-10N/mm×mm。
将所得片状毛坯压碎并在筛选装置中筛选成三种筛分粒级，第一粒级的筛号为0.25mm，中间粒级的筛号为0.355-1.25mm，第三粒级的筛号小于0.355mm。
对比例
为了比较，不添加聚乙二醇而压实MX：这在随后压成片而生产洗碟剂片的方法中提供了导致压模固结的产物。
在另一个对比例中，将MX与20重量％来自BASF AG的E 4000一起压实；在该过程中，压实过程中产物温度大大升高，以致于通过研磨粉碎的步骤只能在冷却之后进行。
在另一个对比例中，使用具有较高平均摩尔质量6000的聚乙二醇，具体为来自BASF AG的E 6000。所得产物在工艺技术方面适合用在随后生产洗碟机片的方法中，但是由于高摩尔质量而不适合最终的应用。
在本发明工作实施例中，将MX与基于MX和E 4000的总重为7重量％的来自BASF AG的E 4000一起在上述L 200/50上压实。压碎片状毛坯并筛选出上述三种筛分粒级之后，获得具有以下筛分粒级的颗粒：筛号为1.25mm的筛分粒级为20.81％，筛号为0.355-1.25mm的筛分粒级为38.81％，筛号小于0.355mm的筛分粒级为40.38％。
所得颗粒可以在与添加剂混合后没有任何问题地压制成洗碟机片。