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1、10申请公布号CN104175569A43申请公布日20141203CN104175569A21申请号201410346510422申请日20140721B29C70/34200601C08L23/12200601C08L77/02200601C08L77/06200601C08L27/06200601C08K7/14200601C08K7/06200601C08K3/04200601C08K3/0820060171申请人青岛顺益新材料科技有限公司地址266000山东省青岛市城阳区夏庄街道彭家台社区仙山东路13号乙72发明人解廷秀鞠捷鞠健梁庆洪74专利代理机构北京一格知识产权代理事务所普通合伙。
2、11316代理人滑春生赵永伟54发明名称一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法57摘要本发明公开了一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法，将增强纤维和热塑性树脂置于模具的阴模中，原料按照树脂/纤维/树脂的三层夹心结构方式铺设；阴模具有真空排气孔和密封圈，阴阳模闭合后，将真空排气孔与真空泵连接对模腔进行抽真空、同时对模具进行加热；模腔内真空压力和温度达到要求后，利用压机对模具进行加压，经保压后可得复合材料，加压及保压过程中，模腔内维持真空状态。本发明方法通过抽真空的形式将模腔内和纤维增强体内的空气排掉，使模具空腔形成一个密闭的低压真空系统，降低熔体树脂在流动时的因空气存在而造成的阻力，辅助熔融树脂在。
3、压力下的流动和浸润，得到浸润良好的纤维增强热塑性复合材料。51INTCL权利要求书2页说明书5页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图2页10申请公布号CN104175569ACN104175569A1/2页21一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤（1）、将平板模具的阳模（6）、阴模（1）分别放置于压机的上、下台面上，在阴模（1）上铺设原料（3），原料包括热塑性树脂和纤维增强材料，热塑性树脂和纤维增强材料的重量比为115；原料按照热塑性树脂/纤维增强材料/热塑性树脂的三层夹心结构方式铺设；（2）、上升阴模或者压降阳模，阴模。
4、和阳模之间的模腔（2）形成密封腔体，阴模上开有真空排气孔（5），将真空泵连接在真空排气孔上对模腔进行抽真空，同时对模具进行加热；当模腔内的真空压力为008MPA001MPA，并且模具的温度高于热塑性树脂熔点1030时，对模具进行加压；（3）、压机压头以1MPA10MPA的压力压向阳模，并保压3MIN10MIN；加压以及保压过程中，模腔内的真空压力维持为008MPA001MPA；（4）、保压完成后，除掉真空泵，然后将模具冷却降温至室温，开模即可得到纤维增强热塑性复合材料。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺。
5、1212、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、丙烯氰丁二烯苯乙烯共聚物、聚苯硫醚、聚苯乙烯、热塑性聚氨酯、偏氟聚乙烯、聚甲基丙酸甲酯中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。3根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的0120；所述的助剂为抗氧剂、光稳剂、阻燃剂、着色剂、抗静电剂、增塑剂、润滑剂中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纤维增强材料为有机纤维、无机纤维、金属纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的有机纤维为聚丙烯纤。
6、维、尼龙6纤维、尼龙66纤维、涤纶纤维、聚乙烯醇纤维、凯夫拉纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的无机纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的金属纤维为不锈钢纤维、铜纤维、铝纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。5根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的纤维增强材料的形式为纤维编织物、纤维毡、纤维单向织物中的任意一种。6根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述的纤维增强材料为有机纤维时，选用熔点低于有机纤维熔点的热塑性树脂进行复合，选用的热塑性树脂，其熔点至少比有机纤维的熔点低5。7根据权利要求6所述方法，其特征在。
7、于，选用的热塑性树脂，其熔点至少比有机纤维的熔点低10。8根据权利要求7所述方法，其特征在于，选用的热塑性树脂，其熔点至少比有机纤维的熔点低15。9一种权利要求1方法中所述的平板模具，其特征在于，所述的模具包括阳模（6）和阴模（1），阳模和阴模之间的腔体为装有原料（3）的模腔（2）；所述的阴模上开有真空排气孔（5）。10根据权利要求9所述的平板模具，其特征在于，所述的阴模（1）四周具有凹槽，凹槽权利要求书CN104175569A2/2页3内嵌有密封圈（4），所述的密封圈为硅橡胶、氟橡胶、氟硅橡胶、丁氰橡胶中的任意一种。权利要求书CN104175569A1/5页4一种纤维增强热塑性复合材料的制备。
8、方法技术领域0001本发明涉及一种复合材料，具体涉及一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。背景技术0002纤维增强树脂基复合材料特别是纤维增强热塑性树脂基复合材料由于制造过程环保，并且具有高的抗冲击性能、强度、刚性和可回收利用等特性，近几年来得到了极大的发展。制造纤维增强热塑性树脂基复合材料一般采用熔融浸渍法，一般是将热塑性树脂加热到其熔点以上使其处于熔融状态，然后在一定的压力或张力下使熔融树脂流动来浸润纤维。但由于熔融状态下的热塑性树脂粘度较大，很难实现纤维的完全浸润，造成制造的复合材料中含有较高的孔隙率，降低了热塑性复合材料的性能。0003为了提高熔融树脂对纤维材料的。
9、浸润性，通常是降低熔融树脂熔融时的粘度，从而利于熔体树脂在纤维束间的的流动，达到降低孔隙率的目的。但在纤维增强热塑性复合材料中，在熔体树脂进行扩散流动时，如果未能将纤维丝束间的空气排除掉，还会造成空隙的产生，还是会降低复合材料的性能。0004专利CN102166826A披露了通过抽真空将低粘度的热塑性树脂或热塑性树脂前驱体导入到成型模具中制造复合材料，从而达到排除空气的目的；但是该工艺只能是用于非常低粘度的热塑性树脂前驱体，众所周知，这种低粘度的聚合物前驱体数量有限，因此这种工艺这能满足极少数聚合物使用如该专利所提及的尼龙6等。而对于不能有低粘度的前驱体来获得高粘度的热塑性树脂而言，这种方法就。
10、不适用了。由于高粘度的热塑性树脂熔体难以完全在流动过程中排除掉纤维束间的空气，显然无法通过简单地真空这种低的压差将高粘度的熔体树脂导入到纤维增强材料中。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法，即通过真空辅助的方式，将纤维材料中的空气预先排除掉，降低熔体树脂在流动、浸润过程中的阻力，通过压力促进熔体树脂在纤维束中的流动，提高浸润性，降低孔隙率，进而提高复合材料的性能。0006为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法，包括以下步骤（1）、将平板模具的阳模、阴模分别放置于压机的上、下台面上，压机控制阴。
11、阳模开合并且对模具进行加压和保压；在阴模上铺设原料，原料包括热塑性树脂和纤维增强材料，热塑性树脂和纤维增强材料的重量比为115；原料按照热塑性树脂/纤维增强材料/热塑性树脂的三层夹心结构方式铺设；（2）、上升阴模或者压降阳模，阴模和阳模之间的模腔形成密封腔体，阴模上具有真空排气孔，将真空泵连接在真空排气孔上对模腔进行抽真空，同时对模具进行加热；当模腔内说明书CN104175569A2/5页5的真空压力为008MPA001MPA，并且模具的温度高于热塑性树脂熔点1030时，利用压机对模具进行加压；（3）、压机压头以1MPA10MPA的压力压向阳模，并保压3MIN10MIN；加压以及保压过程中，模。
12、腔内的真空压力维持为008MPA001MPA；（4）、保压完成后，除掉真空泵，然后将模具冷却降温至室温，开模即可得到纤维增强热塑性复合材料。0007优选的，所述的热塑性树脂为聚丙烯（PP）、聚乙烯PE、聚酰胺6PA6、聚酰胺66PA66、聚酰胺11PA11、聚酰胺12PA12、聚酰胺1212（PA1212）、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT、聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT、聚碳酸酯PC、聚氯乙烯PVC、丙烯氰丁二烯苯乙烯共聚物ABS、聚苯硫醚PPS、聚苯乙烯PS、热塑性聚氨酯TPU、偏氟聚乙烯PVDF、聚甲基丙酸甲酯PMMA中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。000。
13、8优选的，所述的热塑性树脂中含有助剂，助剂占热塑性树脂重量的0120；所述的助剂为抗氧剂、光稳剂、阻燃剂、着色剂、抗静电剂、增塑剂、润滑剂中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。0009优选的，所述的纤维增强材料为有机纤维、无机纤维、金属纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的有机纤维为聚丙烯纤维、尼龙6纤维、尼龙66纤维、涤纶纤维、聚乙烯醇纤维、凯夫拉纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的无机纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的金属纤维为不锈钢纤维、铜纤维、铝纤维中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混。
14、合物。0010优选的，所述的纤维增强材料的形式为纤维编织物、纤维毡、纤维单向织物中的任意一种。0011优选的，所述的纤维增强材料为有机纤维时，选用熔点低于有机纤维熔点的热塑性树脂进行复合，以保证复合材料加热成型过程中增强纤维不发生熔融现象，选用的热塑性树脂，其熔点至少比有机纤维熔点低5；更优选的，选用的热塑性树脂，其熔点至少比有机纤维熔点低10；最优选的，选用的热塑性树脂，其熔点至少比有机纤维熔点低15。0012本发明还提供一种上述方法中所述的平板模具，其特征在于，所述的模具包括阳模和阴模，阳模和阴模之间的腔体为装有原料的模腔，阴模上开有真空排气孔。0013优选的，所述的阴模四周具有凹槽，凹槽。
15、内嵌有密封圈，密封圈优选为硅橡胶、氟橡胶、氟硅橡胶、丁氰橡胶中的任意一种。0014本发明，模具中的密封圈或者模具本身形成密闭性好的密封系统，同时在的模具上开设真空抽气孔，在复合材料热压成型时抽真空，将模具内和纤维材料内的空气抽走，使整个模具空腔为一低压真空体系；这样可以降低熔体树脂在流动时的因空气存在而造成的阻力，从而可以辅助熔融树脂在压力下流动和浸润，得到浸润良好的纤维增强热塑性复合材料。本发明方法适用于所有粘度的热塑性树脂，而不会限于仅仅几种树脂，同时，该方法能大大降低复合材料中空隙，提高材料的性能。附图说明说明书CN104175569A3/5页60015图1本发明纤维增强热塑性复合材料的。
16、制备方法所提及的工艺结构俯视图；图2本发明纤维增强热塑性复合材料的制备方法所提及的工艺结构主视图；其中，1、阴模，2、模腔，3、原料，4、密封圈，5、真空排气孔，6、阳模。具体实施方式0016下面结合附图对本发明平板模具做进一步详细的描述如图1和图2所示，本发明的模具为平板模具，上层为阳模6，下层为阴模1，阳模和阴模闭合后形成的腔体为模腔2，模腔中放置需要热压成型的原料3；阴模上具有凹槽，凹槽中镶嵌着密封圈4，密封圈在压力下可以发生形变，可以起到密封和控制制品厚度的作用；阴模上还具有真空排气孔5，真空泵连接真空排气孔后，可以将模腔中的空气抽走从而形成一个低压真空体系。0017下面结合具体实施例。
17、和附图对本发明方法做进一步详细的描述实施例1一种纤维增强热塑性复合材料的制备方法，包括以下步骤（1）将平板模具的阳模、阴模分别放置于压机的上、下台面上，在阴模中放置原料，原料中，增强纤维材料为600G/M2的玻璃纤维方格布，热塑性树脂为150G/M2的聚丙烯薄膜（PP，熔点是180），热塑性树脂与玻璃纤维布的重量比为13；在阴模1上按照PP/玻璃纤维布/PP的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的08，所述的助剂为抗氧剂、阻燃剂、增塑剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）阴模凹槽中镶嵌硅橡胶材质制成的密封圈，压降阳模，将真空泵连接在真空排气孔上对模腔进行抽真空，同。
18、时对模具进行加热；当模腔内的真空压力为001MPA、并且模具的温度达200（高于PP熔点20）时，对模具进行加压；（3）压机压头以5MPA的压力压向阳模，并保压3MIN；在加压及保压过程中，模腔内的真空压力维持为001MPA；（4）保压完成后，关闭真空泵，同时将真空泵卸除，待模具冷却至室温后，打开模具即可得到玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。0018实施例2（1）原料中，增强纤维材料为3层面的碳纤维平纹织物（220G/M2），热塑性树脂为4层面的聚酰胺6PA6，即尼龙6，熔点220，克重为150G/M2，树脂与纤维的重量比为111；阴模1上按照PA6/碳纤维平纹织物/PA6的夹心结构方式依次铺设；热。
19、塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的2，所述的助剂为抗静电剂、阻燃剂、增塑剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）阴模凹槽中镶嵌硅橡胶材质制成的密封圈，压降阳模，将真空泵连接在真空排气孔上对模腔进行抽真空，同时对模具进行加热；当模腔内的真空压力为005MPA、并且模具的温度达230（高于PA6熔点10）时，对模具进行加压；（3）压机压头以6MPA的压力压向阳模，并且保压5MIN；加压、保压过程中，模腔内的真空压力维持为005MPA；（4）保压完成后，关闭真空泵，同时将真空泵卸除，待模具冷却至室温后，打开模具即可得到碳纤维增强尼龙6复合材料。说明书CN104175569A4/5页70019。
20、实施例3（1）原料中，增强纤维材料为4层面的尼龙66纤维（熔点265，克重235G/M2），热塑性树脂为5层面的尼龙12薄膜熔点180，克重180G/M2，树脂与纤维的重量比为11；阴模1上按照尼龙12薄膜/尼龙66纤维/尼龙12薄膜的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的5，所述的助剂为光稳剂、着色剂、阻燃剂、增塑剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）阴模凹槽中镶嵌硅橡胶材质制成的密封圈，压降阳模，将真空泵连接在真空排气孔上对模腔进行抽真空，同时对模具进行加热；当模腔内的压力为004MPA、并且模具的温度达210（高于尼龙12薄膜熔点30）时，对模具进行加压；（。
21、3）压机压头以8MPA的压力压向阳模，并且保压5MIN；加压以及保压过程中，模腔内的压力维持为004MPA；（4）保压完成后，关闭真空泵，同时将真空泵卸除，待模具冷却至室温后，打开模具即可得到尼龙66纤维增强尼龙12复合材料。0020实施例4（1）原料中，增强纤维材料为2层面的不锈钢纤维编织布（600G/M2），热塑性树脂为3层面PVC薄膜熔点150160，克重为100G/M2，树脂与纤维的重量比为14；阴模1上按照PVC薄膜/不锈钢纤维编织布/PVC薄膜的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的10，所述的助剂为抗氧化剂、光稳剂、着色剂、阻燃剂、增塑剂、抗静电剂和润。
22、滑剂以任意比例混合的混合物；（2）阴模凹槽中镶嵌硅橡胶材质制成的密封圈，压降阳模，将真空泵连接在真空排气孔上对模腔进行抽真空，同时对模具进行加热；当模腔内的真空压力为002MPA、并且模具的温度达180（高于熔点2030）时，对模具进行加压；（3）压机压头以8MPA的压力压向阳模，并且保压10MIN；加压及保压过程中，模腔内的真空压力维持为002MPA；（4）保压完成后，关闭真空泵，同时将真空泵卸除，待模具冷却至室温后，打开模具即可得到不锈钢纤维增强PVC复合材料。0021对比试验为更好说明本发明的优点，实施例58分别与实施例14同样的材料，同样的压力、温度和保压时间，只是没有抽真空，得到相应。
23、的复合材料，作为对比例实施例5（1）纤维为600G/M2的玻璃纤维方格布，热塑性树脂为150G/M2的聚丙烯薄膜（PP），在阴模1上按照PP/玻璃纤维布/PP的夹心结构方式依次铺设，热塑性树脂与玻璃纤维布的重量比为13；在阴模1上按照PP/玻璃纤维布/PP的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的08，所述的助剂为抗氧剂、阻燃剂、增塑剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）闭合模具并且对模具进行加热，当模具温度达到200时对模具进行加压；（3）压机压头以5MPA的压力压向阳模，并保压3MIN；（3）保压完成后，将模具冷却降温室温，开模即可得到玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
24、。0022实施例6（1）原料中，增强纤维材料为碳纤维平纹织物，热塑性树脂为聚酰胺6，树脂与纤维的重说明书CN104175569A5/5页8量比为111；阴模1上按照PA6/碳纤维平纹织物/PA6的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的2，所述的助剂为抗静电剂、阻燃剂、增塑剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）闭合模具并且对模具进行加热，当模具温度达到230时对模具进行加压；（3）压机压头以6MPA的压力压向阳模，并保压5MIN；（4）保压完成后，将模具冷却降温室温，开模即可得到碳纤维增强尼龙6复合材料。0023实施例7（1）原料中，增强纤维材料为尼龙66纤维，热塑。
25、性树脂为尼龙12薄膜，树脂与纤维的重量比为11；阴模1上按照尼龙12薄膜/尼龙66纤维/尼龙12薄膜的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的5，所述的助剂为光稳剂、着色剂、阻燃剂、增塑剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）闭合模具并且对模具进行加热，当模具温度达到210时对模具进行加压；（3）压机压头以8MPA的压力压向阳模，并保压5MIN；（4）保压完成后，将模具冷却降温室温，开模即可得到尼龙66纤维增强尼龙12复合材料。0024实施例8（1）原料中，增强纤维材料为不锈钢纤维编织布，热塑性树脂为PVC薄膜，树脂与纤维的重量比为14；阴模1上按照PVC薄膜/不锈钢。
26、纤维编织布/PVC薄膜的夹心结构方式依次铺设；热塑性树脂中加有助剂，助剂占热塑性树脂重量的10，所述的助剂为抗氧化剂、光稳剂、着色剂、阻燃剂、增塑剂、抗静电剂和润滑剂以任意比例混合的混合物；（2）闭合模具并且对模具进行加热，当模具温度达到180时对模具进行加压；（3）压机压头以8MPA的压力压向阳模，并保压10MIN；（4）保压完成后，将模具冷却降温室温，开模即可得到锈钢纤维增强PVC复合材料。0025将实施例18制备所得到的复合材料的性能进行比较，结果如表1所示表1实施例18制备的复合材料的性能比较实施例1实施例5实施例2实施例6实施例3实施例7实施例4实施例8孔隙率0230325044034拉伸强度（MPA）39036065058013085306258弯曲强度（MPA）350300700620120104360310上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。说明书CN104175569A1/2页9图1说明书附图CN104175569A2/2页10图2说明书附图CN104175569A10。