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1、10申请公布号CN104119720A43申请公布日20141029CN104119720A21申请号201410263467522申请日20140607C09D5/33200601C09D7/1220060171申请人内蒙古大学地址010021内蒙古自治区呼和浩特市大学西路235号72发明人于世泳高小龙王东日苏海全54发明名称一种可以反射近红外辐射的红色颜料57摘要本发明公开了一种可以反射近红外辐射的红色颜料。制备方法为将含Y、LA、CE、PR的可溶性盐按一定摩尔比溶解于一定量的水，加入过量的沉淀剂反应一段时间；待反应物完全后，将产物洗涤、干燥；将一定量的钛酸四丁酯与干燥产物混合、研磨，在高。
2、温下下煅烧一段时间后研磨、装样。本发明提供的具有反射红外辐射功能的颜料生产所需设备简单、易于操作，适合大规模工业化生产。此外，所制备的颜料具有浅红到褐红的颜色，可作为一种功能性色母粒加入涂料中形成优良的隔热涂料产品。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104119720ACN104119720A1/1页21一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述产物的化学式可表示为CE1XYZPRXLAYYZATIBON，其中所述产物化学式中04A07，03B06，001X04，0Y02，0Z。
3、02。2一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述产物的制备方法如下按照所述颜料的化学式的摩尔计量比，将原料溶解于一定量的水中，加入过量的沉淀剂后在一定温度下反应一段时间；待反应物沉淀完全后，将沉淀收集、洗涤和干燥；将一定量的钛酸四丁酯与干燥产物混合、研磨，在高温下下煅烧一段时间后研磨得到粉体颜料。3一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述的可溶性盐为氯化物，硝酸盐和其他可溶性稀土盐。4一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述的沉淀剂可为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等可使稀土离子沉淀出来的可溶于水的碱性物质。5一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述的沉淀反应。
4、时间为212小时，反应温度保持60100。6一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述钛酸四丁酯与干燥产物混合、研磨产物为凝胶状黄色到橘黄色物质。7一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述高温煅烧温度可以为6001200，煅烧时间为212小时。8一种可以反射近红外辐射的红色颜料，其特征在于，所述的得到的粉体颜料具有浅红到褐红的颜色。权利要求书CN104119720A1/3页3一种可以反射近红外辐射的红色颜料技术领域0001本发明涉及一种反射近红外辐射颜料的制备方法，制得的颜料具有浅红到褐红的颜色，用于具有反射近红外辐射性能的热遮蔽性涂料。背景技术0002建筑物或者室外物品，由。
5、于长期处于日光照射下，能量不断地积聚在被辐射的物体涂层上，使其内部温度有升高的倾向。尤其是在夏季，过高的室内以及周围环境温度将使人感到不适，增加制冷用电量。这就要求我们拥有一种可以反射太阳辐射，降低暴露在太阳辐射下的物体表面温度的涂层。0003然而，最初的近红外辐射反射涂料，一般是以金红石型TIO2为颜填料的浅色系颜料制备的涂料系统。但事实上，对建筑物以及室外物品，我们更喜欢深色或者各种色彩搭配的表面涂料。为满足对于彩色颜料的需求，比如氧化铬绿色PG17，氧化铬铁黑色或棕色PG17，化学组成为CU2MGO3的黑褐色颜料特开2007204296等具有反射红外辐射功能的深色颜料已经初步被制备出来，。
6、并作为颜填料添加与涂料中，制备出具有反射隔热功能的产品。其中，部分通过添加TIO2来增加红外反射性能的颜料制备方法主要是，在1200以上高温下灼烧氧化物原料来实现的。因此，此类红外反射颜料，或者具有毒性，或者制备方法比较复杂、耗能较多，而且其中红色系的反射红外辐射颜料较少研究。发明内容0004针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种可以反射红外辐射的具有浅红到褐红的颜色稀土颜料的制备方法，利用该方法制备出的红色颜料具有良好的红外辐射反射性能，可将其作为颜填料添加到涂料中制成隔热涂料产品。0005为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的0006一种制备可反射红外辐射的红色颜料的。
7、方法，其特征在于，包括以下步骤在室温下将一定比例制备的稀土盐溶液和沉淀剂混合，控制混合液PH值在一定范围，沉淀反应一段时间，将得到的沉淀洗净、干燥；将一定量的红外辐射反射增强剂与干燥产物混合、研磨，在高温下下煅烧一段时间后研磨即可得到反射红外辐射的颜料。其中，所述原料如下0007所述稀土盐溶液可以是Y、LA、CE、PR的可溶性盐中的两种到四种组成的混合物；所述的沉淀剂为含有氢氧根的可溶性盐的单一或混合物，本发明中优选氨水，纯度为工业纯以上；所述红外辐射反射增强剂为钛酸四丁酯。0008所述实验条件如下0009所述的稀土盐溶液和沉淀剂混合方法可以是沉淀剂溶液滴入稀土盐溶液中，所述的PH值为90，所。
8、述的沉淀反应时间为212小时，所述的沉淀反应在高速搅拌下进行，反应温度保持60100；所述的沉淀洗净所用方法为水洗或乙醇清洗；所述的沉淀干燥时间为212小时，反应干燥温度保持60280；所述红外辐射反射增强剂与干燥产物混合、研磨时间为25小时，所述研磨过程在湿润情况下进行；所述高温煅烧温度可以为说明书CN104119720A2/3页46001200，煅烧时间为212小时。0010本发明产品采用岛津UV3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱；如图1所示。采用GB/T1768311999太阳能在地面不同接收条件下的太阳光谱辐照度标准数据计算颜料在8002500NM红外区日照反射率。所述。
9、计算公式为00110012式中，SR为试样的太阳辐射反射率；R为波长时试样的光谱反射率WM2；I为波长处的太阳辐照度WM2NM1。本发明产品色坐标用CIE系统XY坐标和L，A和B，由国际照明委员会来进行定义。具体方法是由XRITECOLORI5台式分光光度仪来测试固体漫反射谱，然后利用软件来计算出相应产物的色坐标值。0013测试结果和外观显示，具有以下优点本发明采用本身即具有一定的红外反射性能的红色稀土氧化物颜料，并以钛酸四丁酯作为红外辐射反射增强剂，从而避免了其它有色颜料对红外反射性能的影响，所得到的热反射颜料具有优良的红外反射性能、具有浅红到褐红的颜色可用于将其添加到涂料中制成隔热涂料产品。
10、；充分利用了我国含量较多的稀土资源，产品中不含高致癌物质，无毒环保，应运范围广；另外，本发明制备的可反射红外辐射的颜料生产设备主要为球磨机和烧制电炉，设备投入少、制备工艺简单且易于操作，所以适合工业化生产。附图说明0014图1为实施例1所得近红外辐射反射红色颜料的光谱反射率图。0015图2为对比例所得红色颜料的光谱反射率图。具体实施方式0016下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。以下实施例只用于说明本发明，不用于限制本发明的保护范围。0017实施例1近红外辐射反射颜料的制备红外反射颜料1的制备0018将硝酸铈、硝酸镨分别按照摩尔比CEPR91比例称量混合，然后将混合均匀的粉料逐步加入水中。
11、，搅拌均匀，形成溶液。溶液中加入氨水，形成棕色或者黄棕色混浊液，氨水加入量以用PH试纸标定值大于等于9为佳；浑浊液在80下高速搅拌2小时，30下静置10小时。产物离心、使用乙醇或者水洗多次；产物在220下干燥。干燥后的混合物，研磨成粉末状；按摩尔比加入钛酸四丁酯75M，在湿润情况下研磨，此次研磨时间为2小时以上，产物以凝胶状为最佳。将混合研磨后的混合物凝胶在800下灼烧2小时，继续升温在1000下煅烧4小时，煅烧产物研磨均匀在得到近红外辐射反射颜料粉体。0019采用岛津UV3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱，采用GB/T1768311999太阳能在地面不同接收条件下的太阳光谱辐。
12、照度标准数据计算颜料在8002500NM红外区日照反射率。其中，测得实施例1颜料样品的近红外光谱反射率平均值为686，红外区日照反射率为582。CIE色坐标为X03978，Y03504，L4599，A1653，B1338。说明书CN104119720A3/3页50020实施例2近红外辐射反射颜料的制备红外反射颜料2的制备0021将硝酸铈、硝酸镨、硝酸钇分别按照摩尔比CEPRY85105比例称量混合，然后将混合均匀的粉料逐步加入水中，搅拌均匀，形成溶液。溶液中加入氨水，形成棕色或者黄棕色混浊液，氨水加入量以用PH试纸标定值大于等于9为佳；浑浊液在80下高速搅拌2小时，30下静置10小时。产物离心。
13、、使用乙醇或者水洗多次；产物在220下干燥。干燥后的混合物，研磨成粉末状；按摩尔比加入钛酸四丁酯75M，在湿润情况下研磨，此次研磨时间为2小时以上，产物以凝胶状为最佳。将混合研磨后的混合物凝胶在800下灼烧6小时，继续升温在900下煅烧1小时，煅烧产物研磨均匀在得到近红外辐射反射颜料粉体。测得实施例2颜料样品的近红外光谱反射率平均值为649，红外区日照反射率为548。CIE色坐标为X03783，Y0，3496，L5493，A1378，B1241。0022实施例3近红外辐射反射颜料的制备红外反射颜料3的制备0023将硝酸铈、硝酸镨、硝酸钇、硝酸镧分别按照摩尔比CEPRYLA810505比例称量混。
14、合，然后将混合均匀的粉料逐步加入水中，搅拌均匀，形成溶液。溶液中加入氨水，形成棕色或者黄棕色混浊液，氨水加入量以用PH试纸标定值大于等于9为佳；浑浊液在80下高速搅拌2小时，30下静置10小时。产物离心、使用乙醇或者水洗多次；产物在220下干燥。干燥后的混合物，研磨成粉末状；按摩尔比加入钛酸四丁酯75M，在湿润情况下研磨，此次研磨时间为2小时以上，产物以凝胶状为最佳。将混合研磨后的混合物凝胶在800下灼烧6小时，继续升温在950下煅烧5小时；待其冷却后，研磨成粉末状，将研磨后的粉末在相同设置下二次煅烧26小时，得到得到近红外辐射反射颜料粉体。测得实施例3颜料样品的近红外光谱反射率平均值为780。
15、，红外区日照反射率为715。CIE色坐标为X03894，Y03475，L4705，A1559，B1192。0024对比例0025将硝酸铈、硝酸镨分别按照摩尔比CEPR91比例称量混合，然后将混合均匀的粉料逐步加入水中，搅拌均匀，形成溶液。溶液中加入氨水，形成棕色或者黄棕色混浊液，氨水加入量以用PH试纸标定值大于等于9为佳；浑浊液在80下高速搅拌2小时，30下静置10小时。产物离心、使用乙醇或者水洗多次；产物在120下干燥。干燥后的混合物，研磨成粉末状；将混合研磨后的混合物凝胶在800下灼烧1小时，继续升温在1000下煅烧2小时，煅烧产物研磨均匀在得到颜料粉体。测得实施例3颜料样品的近红外光谱反射率平均值为575，红外区日照反射率为367。0026在岛津UV3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱。实施例1红外反射颜料光谱反射性能如图1所示。而采用对比例的光谱反射性能如图2所示。0027对比两图，可以看出采用已有工艺制备的红色稀土颜料，其在近红外波长段的热反射率大部分低于85以下，采用本发明制备的近红外辐射反射颜料实施例1，由于仅使用了具有较高红外反射率的二氧化钛来提高红色稀土颜料的红外反射率，所得到的近红外辐射反射颜料具有极高的近红外辐射反射性能。说明书CN104119720A1/1页6图1图2说明书附图CN104119720A。