一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410399210.2

申请日:

2014.08.14

公开号:

CN104178065A

公开日:

2014.12.03

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09J 133/12申请日:20140814|||公开

IPC分类号:

C09J133/12; C08F220/14; C08F220/18; C08F220/06; C08F220/32; C08F2/26; C08F2/30

主分类号:

C09J133/12

申请人:

汕头市龙湖昌丰化工有限公司

发明人:

胡俊; 吴跟新

地址:

515000 广东省汕头市龙湖区万吉工业区海河路20号

优先权:

专利代理机构:

汕头市潮睿专利事务有限公司 44230

代理人:

林天普;丁德轩

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内容摘要

一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,包括下述步骤:(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体、交联单体加入到乳化剂溶液中,得核预乳液;(2)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体、叔十二烷基硫醇加入乳化剂溶液中,得壳预乳液;(3)配制引发剂溶液;(4)向反应容器中加入去离子水、水性丙烯酸树脂、阴离子乳化剂、碳酸氢钠和部分核预乳液,再加入部分引发剂溶液;再滴加剩余的核预乳液和另一部分引发剂溶液,得核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液滴加到核乳液中;加入氨水、消泡剂和润湿剂,过滤得到转移胶。本发明制得的转移胶能适应高速涂布并连线剥离转移,剥离完整,附着力好。

权利要求书

1.  一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)核预乳液的制备:按重量计,将10-50份丙烯酸丁酯、60-200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、1-10份酸性功能单体、1-10份交联单体,加入到由1-5份阴离子乳化剂、1-5份非离子乳化剂、1-5份反应型乳化剂和30-70份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15-25分钟,制成核预乳液;
(2)壳预乳液的制备:按重量计,将150-220份丙烯酸丁酯、90-200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、1-10份酸性功能单体、0.05-1份叔十二烷基硫醇,加入由1-10份阴离子乳化剂、1-10份非离子乳化剂、1-10份反应型乳化剂和70-120份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15-25分钟,制成壳预乳液;
(3)按重量计,将2-5份引发剂加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;
(4)核乳液的制备:按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、2-5份水性丙烯酸树脂、1-2份阴离子乳化剂、0.5-1份碳酸氢钠和核预乳液的10-30%,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至72-75℃时,加入引发剂溶液的20-40%;当反应容器中的物料升温至80-82℃,保温20分钟后没有回流时,于1.5-2小时连续均匀滴加剩余的核预乳液和引发剂溶液的20-35%,保温20-40分钟,得到核乳液;
(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液于3-4小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至85-90℃保温1-1.5小时;然后降温至40℃,按重量计加入10-20份氨水、1-3份消泡剂和1-3份润湿剂并搅拌均匀,调节pH值至7-8,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。

2.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述酸性功能单体是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一种或其中多种的组合。

3.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述交联单体是丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的一种或其中多种的组合。

4.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述阴离子乳化剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、正癸基硫酸钠、烷基醇聚醚硫酸铵、磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐、烷基醇聚醚硫酸钠和聚氧乙烯醚(4)硫酸铵中的一种或其中多种的组合。

5.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述非离子乳化剂是辛基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物和壬基酚乙氧基化物中的一种或其中多种的组合。

6.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述反应型乳化剂是烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠中的一种或其中多种的组合。

7.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述引发剂是过硫酸铵或过硫酸钾。

8.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述氨水的浓度为25%(重量);所述消泡剂是矿物油或有机硅类消泡剂。

9.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:所述润湿剂是琥珀酸二异辛酯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠或炔二醇非离子表面活性剂。

10.
  根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是:步骤(1)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体以及交联单体的总重与步骤(2)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、以及酸性功能单体的总重之比例为2:8-5:5。

说明书

一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法
技术领域
本发明涉及黏合剂,具体涉及一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其制备的转移胶可用于高速涂布连线剥离生产转移镀铝纸。
背景技术
中国国家烟草转卖局为了适应加入WTO和WHO的新要求,对卷烟材料的技术标准进行了修订,用真空镀铝材料取代PET复合卡纸或铝箔复合卡纸。这为转移镀铝纸的发展提供了契机,尤其是转移镀铝纸在环保性能和成本上优势明显。
转移镀铝纸的生产工艺流程如下:PET薄膜涂布剥离层涂料,在剥离层上涂布信息层涂料,在信息层上镀铝制成镀铝转移膜,再用转移胶将镀铝层同卡纸复合并剥离,生产出转移镀铝纸。转移胶的主要特点是对镀铝层和纸张均有很好的附着力,而PET膜上的剥离层对PET膜附着力差,这样剥离时可以把镀铝层、信息层和剥离层从PET膜上剥离并转移到纸张上来。
普通转移胶干燥不够快,复合好后必须等相当长时间之后,才能使转移胶干燥并对镀铝层有好的附着力,方能把镀铝层从PET膜上剥离下来,这样就不能做到连线剥离,难以提高生产效率。
近年来随着新的高速涂布机的出现,涂布速度可以从以前的100-120米/分钟提高到250米/分钟,剥离工艺也从单独剥离转向连线剥离,这意味着必须开发出能够适应新工艺的转移胶。高速涂布连线剥离转移胶需要具备以下特点:(1)对镀铝层具有快粘性,复合后在140℃下烘干不超过10秒,就有很好的粘接力,能连线把PET膜上的剥离层涂料完整剥离;(2)高速涂布时不易起泡;(3)对薄膜润湿性和铺展性好;(4)耐热性好,避免镀铝层失光;(5)高速涂布时流平性好。
然而,现有的转移胶或多或少地存在一些缺点,难以满足高速涂布连线剥离的要求,例如:干燥不够快,需经过较长时间方能干燥并对镀铝层有好的附着力;进行高速涂布时,转移胶在胶辊的剧烈搅动下会产生大量的泡沫,严重影响实际涂布操作;小分子乳化剂产生迁移效果,在转移胶和镀铝层之间的界面产生弱界面层,降低转移胶的粘接力;水性胶水因为有大量的水存在,表面张力很大,而塑料薄膜表面张力明显要低,由于转移胶对薄膜的不易湿润而影响了在薄膜上的铺展,涂布时就容易产生缩孔等缺陷;耐热性差,100℃以上很快就有软化倾向,产生的后果是破坏了转移胶上的镀铝层的镜面效果,对光泽产生了漫反射,镀铝层就会失光,形成雾化,造成转移镀铝纸的报废;高速涂布时转移胶易出现流平性不佳的情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,制得的转移胶能够适应高速涂布并连线剥离转移,用于生产转移镀铝纸,能够做到剥离完整,附着力好,不掉铝点,提高生产效率,产生很好的经济效益。采用的技术方案如下:
一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)核预乳液的制备:按重量计,将10-50份丙烯酸丁酯、60-200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、1-10份酸性功能单体、1-10份交联单体,加入到由1-5份阴离子乳化剂、1-5份非离子乳化剂、1-5份反应型乳化剂和30-70份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15-25分钟,制成核预乳液;
(2)壳预乳液的制备:按重量计,将150-220份丙烯酸丁酯、90-200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、1-10份酸性功能单体、0.05-1份叔十二烷基硫醇,加入由1-10份阴离子乳化剂、1-10份非离子乳化剂、1-10份反应型乳化剂和70-120份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15-25分钟,制成壳预乳液;
(3)按重量计,将2-5份引发剂加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;
(4)核乳液的制备:按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、2-5份水性丙烯酸树脂、1-2份阴离子乳化剂、0.5-1份碳酸氢钠和核预乳液的10-30%,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至72-75℃时,加入引发剂溶液的20-40%;当反应容器中的物料升温至80-82℃,保温20分钟后没有回流时,于1.5-2小时连续均匀滴加剩余的核预乳液和引发剂溶液的20-35%,保温20-40分钟,得到核乳液;
(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液于3-4小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至85-90℃保温1-1.5小时;然后降温至40℃,按重量计加入10-20份氨水、1-3份消泡剂和1-3份润湿剂并搅拌均匀,调节pH值至7-8,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。
上述酸性功能单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一种或其中多种的组合。优选上述酸性功能单体是甲基丙烯酸。
上述交联单体可以是丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的一种或其中多种的组合。交联单体的作用是提高乳液成膜物的强度,也提高了乳液成膜物的耐热性。
上述阴离子乳化剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、正癸基硫酸钠、烷基醇聚醚硫酸铵、磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐、烷基醇聚醚硫酸钠和聚氧乙烯醚(4)硫酸铵中的一种或其中多种的组合。
上述非离子乳化剂可以是辛基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物和壬基酚乙氧基化物中的一种或其中多种的组合。
上述反应型乳化剂可以是烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠中的一种或其中多种的组合。采用反应型乳化剂,一方面避免普通乳化剂的迁移效果影响粘接力,另一方面也会降低转移胶的起泡性。
上述引发剂可以是过硫酸铵或过硫酸钾。
上述叔十二烷基硫醇起到分子量调节剂的作用。
水性丙烯酸树脂有较高软化点,能使转移胶有很好的强度、耐磨性和耐热性等性能。
优选上述氨水的浓度为25%(重量)。
上述消泡剂可以是矿物油或有机硅类消泡剂。
上述润湿剂可以是琥珀酸二异辛酯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠或炔二醇非离子表面活性剂。
上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液。优选方案中,步骤(1)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体以及交联单体的总重与步骤(2)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、以及酸性功能单体的总重之比例为2:8-5:5,也就是说,核壳单体重量比例为2:8-5:5。这种核壳结构共聚乳液是硬核软壳的乳液,既能够提高乳液的成膜性,又能够降低乳液的最低成膜温度,达到快干性,同时,较低玻璃化温度的软壳能够提高转移胶对铝的粘接力。而且,加入对铝附着力好的酸性功能单体可转移胶提高对铝的粘接力。
本发明高速涂布连线剥离转移胶的制备方法中,通过选择合适的单体组合、乳化剂及生产工艺,使制得的转移胶具有优异性能,具体说明如下:
(1)单体的选择
选择丙烯酸丁酯作为软单体,它对聚合物具有明显的内增塑作用,并且很容易与酯类单体共聚。
选择甲基丙烯酸甲酯作为硬单体,由于苯乙烯的均聚物与甲基丙烯酸甲酯的均聚物的玻璃化转变温度非常接近,而且其均聚物都具有“硬”的性质,因此为了降低成本,可用苯乙烯部分代替或全部代替甲基丙烯酸甲酯,含有苯乙烯的漆膜更耐酸碱一些。
酸性功能单体中丙烯酸和甲基丙烯酸应用最普遍,由于甲基丙烯酸比丙烯酸多一个甲基,比丙烯酸的亲水性要差,因此和丙烯酸酯共聚时优先选用甲基丙烯酸,而且,甲基丙烯酸在乳胶粒内部的分布比丙烯酸更为均匀,共聚效果也更好。本发明中,酸性功能单体的加入大大提高了乳液的稳定性,也提高了乳液的抗冰冻-溶化性,而且酸性功能单体可以和铝形成结合,对铝有很好的附着力,从而使转移胶对镀铝层有良好的粘接力。
交联单体的作用是提高乳液成膜物的强度,也提高了乳液成膜物的耐热性。
本发明选择合适的单体组合,能够满足既达到预期的最低成膜温度和粘接力,又有足够高的涂膜硬度、强度和耐热性能的要求。
(2)本发明采用核壳共聚法生产硬核软壳形态的核壳结构共聚乳液,核的玻璃化温度Tg为50-90℃,壳的玻璃化温度Tg为-30-0℃。该核壳结构共聚乳液具有两种聚合物的玻璃化温度Tg。由于第一与第二网络在分子水平上相互缠绕,当温度处于两个玻璃化温度之间时,聚合物具有更高的抗张强度、更高的模量和更高的抗冲击强度。硬核再加上交联单体和有较高软化点的水性丙烯酸树脂,能使得转移胶有很好的强度、耐磨性和耐热性等性能;软壳能降低成膜温度,提供极好的成膜性和对铝粘接力。
核的比例越高则转移胶的强度、耐磨和耐热性越高,而成膜的柔软度越差,粘接力越差,反之,核的比例越低则转移胶的强度、耐磨和耐热性越低,而成膜的柔软度越好,粘接力越好,因此本发明优选核壳比例是2:8-5:5,这样既能保证强度和耐热性,又能保证粘接力,从而保证转移镀铝纸既能适应高速涂布连线剥离的工艺,又能适应烟包的后续烫印耐热要求。
(3)高速涂布的涂布工艺特点是速度快,如250米/分钟。为了减少转移胶上机时产生的气泡,且易于对薄膜的润湿,本发明的乳化剂采用阴离子乳化剂、非离子乳化剂、反应型乳化剂的组合,并且聚合成细乳液。
反应型乳化剂低泡并且能够参与单体的共聚,不存在容易迁移的缺点,也就不存在产生转移胶和镀铝层之间的弱界面,提高了转移胶的粘接力。
所用的润湿剂能很好的降低动态表面张力,提高转移胶对膜的动态润湿性,提高转移胶的流平性和铺展性,减轻镀铝层掉铝点的缺陷。表面张力分为动态表面张力和静态表面张力,在高速涂布情况下,动态表面张力的高低更能反应出转移胶的润湿性和流平性,而这直接影响转移胶对镀铝转移膜的涂层的剥离的完整性,如果流平不好,则转移胶对镀铝层接触就会有非常细微的镂空而接触不良,剥离时导致剥离不完整或容易掉铝点。本发明制成细乳液的优点是乳胶粒直径非常小,且表面张力非常低,故有极好的渗透性、湿润性、流平性和流变性,可渗入到极细微的细凹凸表面,有效减轻了镀铝层掉铝点的缺陷。
 
本发明制得的高速涂布连线剥离转移胶,采用网纹辊加密闭刮刀和抹匀辊进行涂布的涂布工艺,其特点及优点是:
(1)密闭刮刀系统采用腔室液体动力学和封胶设计,输胶效果更好;另外,转移胶和外界隔离,避免了转移胶高速涂布时的飞溅,改善了工作环境。
(2)密闭刮刀系统采用气缸或气压调节锁定,刮刀磨损自动补偿,使网纹辊和刮刀贴合更好,以获得更好的刮胶效果,使转移胶的涂布更均匀,减轻镀铝层掉铝点的缺陷。
(3)网纹辊和转移膜逆转涂布,涂布量可以在保证质量的情况下从普通的6-7g/m2降到4-5g/m2,既降低了生产成本,又部分起到抹匀转移胶的作用。
(4)加装抹匀辊,使转移胶涂布更均匀,减轻镀铝层掉铝点的缺陷。
(5)网纹辊加刮刀涂布转移胶,上胶量固定,保证了转移胶涂布的稳定性,使转移纸的质量得到保证。
(6)为了提高转移胶在膜上的铺展性和流平性,在不影响胶辊上胶的情况下,转移胶尽量控制在较低的粘度。
本发明制得的转移胶能够适应高速涂布并连线剥离转移,用于生产转移镀铝纸,能够做到剥离完整,附着力好,不掉铝点,提高生产效率,产生很好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例中,高速涂布连线剥离转移胶的制备方法包括下述步骤:
(1)核预乳液的制备:按重量计,将10份丙烯酸丁酯、88份甲基丙烯酸甲酯、1份酸性功能单体(均为甲基丙烯酸)、1份交联单体(均为甲基丙烯酸缩水甘油酯),加入到由2份阴离子乳化剂(均为十二烷基硫酸钠)、2份非离子乳化剂(均为辛基酚乙氧基化物)、2份反应型乳化剂(均为烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵)和30份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化20分钟,制成核预乳液;
(2)壳预乳液的制备:按重量计,将212份丙烯酸丁酯、180份甲基丙烯酸甲酯、8份酸性功能单体(均为丙烯酸)、1份叔十二烷基硫醇,加入由8份阴离子乳化剂(均为十二烷基硫酸钠)、8份非离子乳化剂(均为辛基酚乙氧基化物)、8份反应型乳化剂(均为烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵)和120份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化20分钟,制成壳预乳液;
(3)按重量计,将2.5份引发剂(均为过硫酸铵)加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;
(4)核乳液的制备:按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、5份水性丙烯酸树脂、2份阴离子乳化剂(均为十二烷基硫酸钠)、1份碳酸氢钠和核预乳液的20%,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至72℃时,加入引发剂溶液的20%;当反应容器中的物料升温至80℃,保温20分钟后没有回流时,于1.5小时连续均匀滴加剩余的核预乳液(即核预乳液的80%)和引发剂溶液的20%,保温30分钟,得到核乳液;
(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液(即引发剂溶液的60%)于3小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至85℃保温1小时;然后降温至40℃,按重量计加入10份氨水(氨水的浓度为25%(重量))、1份消泡剂(均为有机硅类消泡剂,如迪高825消泡剂)和1份润湿剂(均为琥珀酸二异辛酯磺酸钠)并搅拌均匀,调节pH值至7-8,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。
上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液,核壳单体重量比例为2:8,核的玻璃化温度Tg为79℃,壳的玻璃化温度Tg为0℃。这种转移胶经检测:粘度:20-30秒/25℃;固含量为48-52%;pH值7-8;粘接力:制成转移镀铝纸用3M胶带拉不掉铝。
 
实施例2
本实施例中,高速涂布连线剥离转移胶的制备方法包括下述步骤:
(1)核预乳液的制备:按重量计,将50份丙烯酸丁酯、190份甲基丙烯酸甲酯、5份酸性功能单体(均为甲基丙烯酸)、5份交联单体(均为甲基丙烯酸羟乙酯),加入到由5份阴离子乳化剂(均为烷基二苯醚二磺酸盐)、5份非离子乳化剂(均为脂肪醇乙氧基化物)、5份反应型乳化剂(均为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠)和70份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化25分钟,制成核预乳液;
(2)壳预乳液的制备:按重量计,将150份丙烯酸丁酯、95份甲基丙烯酸甲酯、5份酸性功能单体(均为丙烯酸)、1份叔十二烷基硫醇,加入由5份阴离子乳化剂(均为烷基二苯醚二磺酸盐)、5份非离子乳化剂(均为脂肪醇乙氧基化物)、5份反应型乳化剂(均为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠)和70份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化25分钟,制成壳预乳液;
(3)按重量计,将5份引发剂(均为过硫酸钾)加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;
(4)核乳液的制备:按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、5份水性丙烯酸树脂、2份阴离子乳化剂(均为烷基二苯醚二磺酸盐)、1份碳酸氢钠和核预乳液的20%,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至75℃时,加入引发剂溶液的20%;当反应容器中的物料升温至82℃,保温20分钟后没有回流时,于2小时连续均匀滴加剩余的核预乳液(即核预乳液的80%)和引发剂溶液的35%,保温40分钟,得到核乳液;
(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液(即引发剂溶液的45%)于4小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至90℃保温1.5小时;然后降温至40℃,按重量计加入20份氨水(氨水的浓度为25%(重量))、3份消泡剂(均为有机硅类消泡剂)和3份润湿剂(均为丁二酸二异辛酯磺酸钠)并搅拌均匀,调节pH值至7-8,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。
上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液,核壳单体重量比例为5:5,核的玻璃化温度Tg为57℃,壳的玻璃化温度Tg为-10℃。这种转移胶经检测:粘度:20-30秒/25℃;固含量为48-52%;pH值7-8;粘接力:制成转移镀铝纸用3M胶带拉不掉铝。
实施例3
本实施例中,高速涂布连线剥离转移胶的制备方法包括下述步骤:
(1)核预乳液的制备:按重量计,将30份丙烯酸丁酯、100份甲基丙烯酸甲酯、66份苯乙烯、2份酸性功能单体(均为丙烯酸)、2份交联单体(均为甲基丙烯酰胺),加入到由4份阴离子乳化剂(均为磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐)、4份非离子乳化剂(均为壬基酚乙氧基化物)、4份反应型乳化剂(均为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠)和60份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15分钟,制成核预乳液;
(2)壳预乳液的制备:按重量计,将171份丙烯酸丁酯、126份苯乙烯、3份酸性功能单体(均为衣康酸)、0.2份叔十二烷基硫醇,加入由6份阴离子乳化剂(均为磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐)、6份非离子乳化剂(均为壬基酚乙氧基化物)、3份反应型乳化剂(均为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠)和90份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15分钟,制成壳预乳液;
(3)按重量计,将3份引发剂(均为过硫酸铵)加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;
(4)核乳液的制备:按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、2份水性丙烯酸树脂、1份阴离子乳化剂(均为磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐)、0.5份碳酸氢钠和核预乳液的30%,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至74℃时,加入引发剂溶液的30%;当反应容器中的物料升温至81℃,保温20分钟后没有回流时,于2小时连续均匀滴加剩余的核预乳液(即核预乳液的70%)和引发剂溶液的30%,保温25分钟,得到核乳液;
(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液(即引发剂溶液的40%)于4小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至88℃保温1.5小时;然后降温至40℃,按重量计加入15份氨水(氨水的浓度为25%(重量))、2份消泡剂(均为矿物油)和2份润湿剂(均为琥珀酸二异辛酯磺酸钠)并搅拌均匀,调节pH值至7-8,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。
上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液,核壳单体重量比例为4:6,核的玻璃化温度Tg为68℃,壳的玻璃化温度Tg为-5.7℃。这种转移胶经检测:粘度:20-30秒/25℃;固含量为48-52%;粘接力:制成转移镀铝纸用3M胶带拉不掉铝。

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1、10申请公布号CN104178065A43申请公布日20141203CN104178065A21申请号201410399210222申请日20140814C09J133/12200601C08F220/14200601C08F220/18200601C08F220/06200601C08F220/32200601C08F2/26200601C08F2/3020060171申请人汕头市龙湖昌丰化工有限公司地址515000广东省汕头市龙湖区万吉工业区海河路20号72发明人胡俊吴跟新74专利代理机构汕头市潮睿专利事务有限公司44230代理人林天普丁德轩54发明名称一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法。

2、57摘要一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,包括下述步骤(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体、交联单体加入到乳化剂溶液中,得核预乳液;(2)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体、叔十二烷基硫醇加入乳化剂溶液中,得壳预乳液;(3)配制引发剂溶液;(4)向反应容器中加入去离子水、水性丙烯酸树脂、阴离子乳化剂、碳酸氢钠和部分核预乳液,再加入部分引发剂溶液;再滴加剩余的核预乳液和另一部分引发剂溶液,得核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液滴加到核乳液中;加入氨水、消泡剂和润湿剂,过滤得到转移胶。本发明制得的转移胶能适应高速涂布并连线剥离转移,剥离完整,附着力好。。

3、51INTCL权利要求书2页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页10申请公布号CN104178065ACN104178065A1/2页21一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征在于包括下述步骤(1)核预乳液的制备按重量计,将1050份丙烯酸丁酯、60200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、110份酸性功能单体、110份交联单体,加入到由15份阴离子乳化剂、15份非离子乳化剂、15份反应型乳化剂和3070份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化1525分钟,制成核预乳液;(2)壳预乳液的制备按重量计,将150220份丙烯酸丁酯、90200份甲基丙烯酸甲酯。

4、或苯乙烯、110份酸性功能单体、0051份叔十二烷基硫醇,加入由110份阴离子乳化剂、110份非离子乳化剂、110份反应型乳化剂和70120份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化1525分钟,制成壳预乳液;(3)按重量计,将25份引发剂加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;(4)核乳液的制备按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、25份水性丙烯酸树脂、12份阴离子乳化剂、051份碳酸氢钠和核预乳液的1030,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至7275时,加入引发剂溶液的2040;当反应容器中的物料升温至8082,保温20分钟。

5、后没有回流时,于152小时连续均匀滴加剩余的核预乳液和引发剂溶液的2035,保温2040分钟,得到核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液于34小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至8590保温115小时;然后降温至40,按重量计加入1020份氨水、13份消泡剂和13份润湿剂并搅拌均匀,调节PH值至78,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。2根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述酸性功能单体是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一种或其中多种的组合。3根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述交联单体是丙烯酸。

6、羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N羟甲基丙烯酰胺、双丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N丁氧基甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的一种或其中多种的组合。4根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述阴离子乳化剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、正癸基硫酸钠、烷基醇聚醚硫酸铵、磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐、烷基醇聚醚硫酸钠和聚氧乙烯醚(4)硫酸铵中的一种或其中多种的组合。5根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述非离子乳化剂是辛基酚乙氧。

7、基化物、脂肪醇乙氧基化物和壬基酚乙氧基化物中的一种或其中多种的组合。6根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述反应型乳化剂是烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠和2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸钠中的一种或其中多种的组合。7根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述引发剂是过硫酸铵或过硫酸钾。权利要求书CN104178065A2/2页38根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是所述氨水的浓度为25重量;所述消泡剂是矿物油或有机硅类消泡剂。9根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移。

8、胶的制备方法,其特征是所述润湿剂是琥珀酸二异辛酯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠或炔二醇非离子表面活性剂。10根据权利要求1所述的高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征是步骤(1)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体以及交联单体的总重与步骤(2)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、以及酸性功能单体的总重之比例为2855。权利要求书CN104178065A1/6页4一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法技术领域0001本发明涉及黏合剂,具体涉及一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其制备的转移胶可用于高速涂布连线剥离生产转移镀铝纸。背景技术0002中国国家烟草转卖局为了适应加入WTO。

9、和WHO的新要求,对卷烟材料的技术标准进行了修订,用真空镀铝材料取代PET复合卡纸或铝箔复合卡纸。这为转移镀铝纸的发展提供了契机,尤其是转移镀铝纸在环保性能和成本上优势明显。0003转移镀铝纸的生产工艺流程如下PET薄膜涂布剥离层涂料,在剥离层上涂布信息层涂料,在信息层上镀铝制成镀铝转移膜,再用转移胶将镀铝层同卡纸复合并剥离,生产出转移镀铝纸。转移胶的主要特点是对镀铝层和纸张均有很好的附着力,而PET膜上的剥离层对PET膜附着力差,这样剥离时可以把镀铝层、信息层和剥离层从PET膜上剥离并转移到纸张上来。0004普通转移胶干燥不够快,复合好后必须等相当长时间之后,才能使转移胶干燥并对镀铝层有好的。

10、附着力,方能把镀铝层从PET膜上剥离下来,这样就不能做到连线剥离,难以提高生产效率。0005近年来随着新的高速涂布机的出现,涂布速度可以从以前的100120米/分钟提高到250米/分钟,剥离工艺也从单独剥离转向连线剥离,这意味着必须开发出能够适应新工艺的转移胶。高速涂布连线剥离转移胶需要具备以下特点(1)对镀铝层具有快粘性,复合后在140下烘干不超过10秒,就有很好的粘接力,能连线把PET膜上的剥离层涂料完整剥离;(2)高速涂布时不易起泡;(3)对薄膜润湿性和铺展性好;(4)耐热性好,避免镀铝层失光;(5)高速涂布时流平性好。0006然而,现有的转移胶或多或少地存在一些缺点,难以满足高速涂布连。

11、线剥离的要求,例如干燥不够快,需经过较长时间方能干燥并对镀铝层有好的附着力;进行高速涂布时,转移胶在胶辊的剧烈搅动下会产生大量的泡沫,严重影响实际涂布操作;小分子乳化剂产生迁移效果,在转移胶和镀铝层之间的界面产生弱界面层,降低转移胶的粘接力;水性胶水因为有大量的水存在,表面张力很大,而塑料薄膜表面张力明显要低,由于转移胶对薄膜的不易湿润而影响了在薄膜上的铺展,涂布时就容易产生缩孔等缺陷;耐热性差,100以上很快就有软化倾向,产生的后果是破坏了转移胶上的镀铝层的镜面效果,对光泽产生了漫反射,镀铝层就会失光,形成雾化,造成转移镀铝纸的报废;高速涂布时转移胶易出现流平性不佳的情况。发明内容0007本。

12、发明所要解决的技术问题是提供一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,制得的转移胶能够适应高速涂布并连线剥离转移,用于生产转移镀铝纸,能够做到剥离完整,附着力好,不掉铝点,提高生产效率,产生很好的经济效益。采用的技术方案如下说明书CN104178065A2/6页5一种高速涂布连线剥离转移胶的制备方法,其特征在于包括下述步骤(1)核预乳液的制备按重量计,将1050份丙烯酸丁酯、60200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、110份酸性功能单体、110份交联单体,加入到由15份阴离子乳化剂、15份非离子乳化剂、15份反应型乳化剂和3070份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化1525分钟,制成核预乳液;(2)壳。

13、预乳液的制备按重量计,将150220份丙烯酸丁酯、90200份甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、110份酸性功能单体、0051份叔十二烷基硫醇,加入由110份阴离子乳化剂、110份非离子乳化剂、110份反应型乳化剂和70120份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化1525分钟,制成壳预乳液;(3)按重量计,将25份引发剂加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;(4)核乳液的制备按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、25份水性丙烯酸树脂、12份阴离子乳化剂、051份碳酸氢钠和核预乳液的1030,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至7275。

14、时,加入引发剂溶液的2040;当反应容器中的物料升温至8082,保温20分钟后没有回流时,于152小时连续均匀滴加剩余的核预乳液和引发剂溶液的2035,保温2040分钟,得到核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液于34小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至8590保温115小时;然后降温至40,按重量计加入1020份氨水、13份消泡剂和13份润湿剂并搅拌均匀,调节PH值至78,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。0008上述酸性功能单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一种或其中多种的组合。优选上述酸性功能单体是甲基丙烯酸。0009上述交联单体可以是。

15、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N羟甲基丙烯酰胺、双丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N丁氧基甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的一种或其中多种的组合。交联单体的作用是提高乳液成膜物的强度,也提高了乳液成膜物的耐热性。0010上述阴离子乳化剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、正癸基硫酸钠、烷基醇聚醚硫酸铵、磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐、烷基醇聚醚硫酸钠和聚氧乙烯醚(4)硫酸铵中的一种或其中多种的组合。0011上述非离子乳化剂可以是辛基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物和壬基酚。

16、乙氧基化物中的一种或其中多种的组合。0012上述反应型乳化剂可以是烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠和2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸钠中的一种或其中多种的组合。采用反应型乳化剂,一方面避免普通乳化剂的迁移效果影响粘接力,另一方面也会降低转移胶的起泡性。0013上述引发剂可以是过硫酸铵或过硫酸钾。0014上述叔十二烷基硫醇起到分子量调节剂的作用。0015水性丙烯酸树脂有较高软化点,能使转移胶有很好的强度、耐磨性和耐热性等性说明书CN104178065A3/6页6能。0016优选上述氨水的浓度为25重量。0017上述消泡剂可以是矿物油或有机硅类消泡剂。

17、。0018上述润湿剂可以是琥珀酸二异辛酯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠或炔二醇非离子表面活性剂。0019上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液。优选方案中,步骤(1)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、酸性功能单体以及交联单体的总重与步骤(2)中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯、以及酸性功能单体的总重之比例为2855,也就是说,核壳单体重量比例为2855。这种核壳结构共聚乳液是硬核软壳的乳液,既能够提高乳液的成膜性,又能够降低乳液的最低成膜温度,达到快干性,同时,较低玻璃化温度的软壳能够提高转移胶对铝的粘接力。而且,加入对铝附着力好的酸性功能单体可转移胶提高对铝的粘接力。0020。

18、本发明高速涂布连线剥离转移胶的制备方法中,通过选择合适的单体组合、乳化剂及生产工艺,使制得的转移胶具有优异性能,具体说明如下(1)单体的选择选择丙烯酸丁酯作为软单体,它对聚合物具有明显的内增塑作用,并且很容易与酯类单体共聚。0021选择甲基丙烯酸甲酯作为硬单体,由于苯乙烯的均聚物与甲基丙烯酸甲酯的均聚物的玻璃化转变温度非常接近,而且其均聚物都具有“硬”的性质,因此为了降低成本,可用苯乙烯部分代替或全部代替甲基丙烯酸甲酯,含有苯乙烯的漆膜更耐酸碱一些。0022酸性功能单体中丙烯酸和甲基丙烯酸应用最普遍,由于甲基丙烯酸比丙烯酸多一个甲基,比丙烯酸的亲水性要差,因此和丙烯酸酯共聚时优先选用甲基丙烯酸。

19、,而且,甲基丙烯酸在乳胶粒内部的分布比丙烯酸更为均匀,共聚效果也更好。本发明中,酸性功能单体的加入大大提高了乳液的稳定性,也提高了乳液的抗冰冻溶化性,而且酸性功能单体可以和铝形成结合,对铝有很好的附着力,从而使转移胶对镀铝层有良好的粘接力。0023交联单体的作用是提高乳液成膜物的强度,也提高了乳液成膜物的耐热性。0024本发明选择合适的单体组合,能够满足既达到预期的最低成膜温度和粘接力,又有足够高的涂膜硬度、强度和耐热性能的要求。0025(2)本发明采用核壳共聚法生产硬核软壳形态的核壳结构共聚乳液,核的玻璃化温度TG为5090,壳的玻璃化温度TG为300。该核壳结构共聚乳液具有两种聚合物的玻璃。

20、化温度TG。由于第一与第二网络在分子水平上相互缠绕,当温度处于两个玻璃化温度之间时,聚合物具有更高的抗张强度、更高的模量和更高的抗冲击强度。硬核再加上交联单体和有较高软化点的水性丙烯酸树脂,能使得转移胶有很好的强度、耐磨性和耐热性等性能;软壳能降低成膜温度,提供极好的成膜性和对铝粘接力。0026核的比例越高则转移胶的强度、耐磨和耐热性越高,而成膜的柔软度越差,粘接力越差,反之,核的比例越低则转移胶的强度、耐磨和耐热性越低,而成膜的柔软度越好,粘接力越好,因此本发明优选核壳比例是2855,这样既能保证强度和耐热性,又能保证粘接力,从而保证转移镀铝纸既能适应高速涂布连线剥离的工艺,又能适应烟包的后。

21、续烫印耐热要求。说明书CN104178065A4/6页70027(3)高速涂布的涂布工艺特点是速度快,如250米/分钟。为了减少转移胶上机时产生的气泡,且易于对薄膜的润湿,本发明的乳化剂采用阴离子乳化剂、非离子乳化剂、反应型乳化剂的组合,并且聚合成细乳液。0028反应型乳化剂低泡并且能够参与单体的共聚,不存在容易迁移的缺点,也就不存在产生转移胶和镀铝层之间的弱界面,提高了转移胶的粘接力。0029所用的润湿剂能很好的降低动态表面张力,提高转移胶对膜的动态润湿性,提高转移胶的流平性和铺展性,减轻镀铝层掉铝点的缺陷。表面张力分为动态表面张力和静态表面张力,在高速涂布情况下,动态表面张力的高低更能反应。

22、出转移胶的润湿性和流平性,而这直接影响转移胶对镀铝转移膜的涂层的剥离的完整性,如果流平不好,则转移胶对镀铝层接触就会有非常细微的镂空而接触不良,剥离时导致剥离不完整或容易掉铝点。本发明制成细乳液的优点是乳胶粒直径非常小,且表面张力非常低,故有极好的渗透性、湿润性、流平性和流变性,可渗入到极细微的细凹凸表面,有效减轻了镀铝层掉铝点的缺陷。0030本发明制得的高速涂布连线剥离转移胶,采用网纹辊加密闭刮刀和抹匀辊进行涂布的涂布工艺,其特点及优点是(1)密闭刮刀系统采用腔室液体动力学和封胶设计,输胶效果更好;另外,转移胶和外界隔离,避免了转移胶高速涂布时的飞溅,改善了工作环境。0031(2)密闭刮刀系。

23、统采用气缸或气压调节锁定,刮刀磨损自动补偿,使网纹辊和刮刀贴合更好,以获得更好的刮胶效果,使转移胶的涂布更均匀,减轻镀铝层掉铝点的缺陷。0032(3)网纹辊和转移膜逆转涂布,涂布量可以在保证质量的情况下从普通的67G/M2降到45G/M2,既降低了生产成本,又部分起到抹匀转移胶的作用。0033(4)加装抹匀辊,使转移胶涂布更均匀,减轻镀铝层掉铝点的缺陷。0034(5)网纹辊加刮刀涂布转移胶,上胶量固定,保证了转移胶涂布的稳定性,使转移纸的质量得到保证。0035(6)为了提高转移胶在膜上的铺展性和流平性,在不影响胶辊上胶的情况下,转移胶尽量控制在较低的粘度。0036本发明制得的转移胶能够适应高速。

24、涂布并连线剥离转移,用于生产转移镀铝纸,能够做到剥离完整,附着力好,不掉铝点,提高生产效率,产生很好的经济效益。具体实施方式0037实施例1本实施例中,高速涂布连线剥离转移胶的制备方法包括下述步骤(1)核预乳液的制备按重量计,将10份丙烯酸丁酯、88份甲基丙烯酸甲酯、1份酸性功能单体(均为甲基丙烯酸)、1份交联单体(均为甲基丙烯酸缩水甘油酯),加入到由2份阴离子乳化剂(均为十二烷基硫酸钠)、2份非离子乳化剂(均为辛基酚乙氧基化物)、2份反应型乳化剂(均为烯丙氧基壬基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵)和30份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化20分钟,制成核预乳液;(2)壳预乳液的制备按重量计,将21。

25、2份丙烯酸丁酯、180份甲基丙烯酸甲酯、8份酸性功能单体(均为丙烯酸)、1份叔十二烷基硫醇,加入由8份阴离子乳化剂(均为十二烷基硫酸钠)、8份非离子乳化剂(均为辛基酚乙氧基化物)、8份反应型乳化剂(均为烯丙氧基壬说明书CN104178065A5/6页8基酚聚乙烯(10)醚硫酸铵)和120份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化20分钟,制成壳预乳液;(3)按重量计,将25份引发剂(均为过硫酸铵)加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;(4)核乳液的制备按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、5份水性丙烯酸树脂、2份阴离子乳化剂(均。

26、为十二烷基硫酸钠)、1份碳酸氢钠和核预乳液的20,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至72时,加入引发剂溶液的20;当反应容器中的物料升温至80,保温20分钟后没有回流时,于15小时连续均匀滴加剩余的核预乳液(即核预乳液的80)和引发剂溶液的20,保温30分钟,得到核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液(即引发剂溶液的60)于3小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至85保温1小时;然后降温至40,按重量计加入10份氨水(氨水的浓度为25重量)、1份消泡剂(均为有机硅类消泡剂,如迪高825消泡剂)和1份润湿剂(均为琥珀酸二异辛酯磺酸钠)并搅拌均匀,调节PH值至78,用20。

27、0目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。0038上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液,核壳单体重量比例为28,核的玻璃化温度TG为79,壳的玻璃化温度TG为0。这种转移胶经检测粘度2030秒/25;固含量为4852;PH值78;粘接力制成转移镀铝纸用3M胶带拉不掉铝。0039实施例2本实施例中,高速涂布连线剥离转移胶的制备方法包括下述步骤(1)核预乳液的制备按重量计,将50份丙烯酸丁酯、190份甲基丙烯酸甲酯、5份酸性功能单体(均为甲基丙烯酸)、5份交联单体(均为甲基丙烯酸羟乙酯),加入到由5份阴离子乳化剂(均为烷基二苯醚二磺酸盐)、5份非离子乳化剂(均为脂肪醇乙氧基化物。

28、)、5份反应型乳化剂(均为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠)和70份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化25分钟,制成核预乳液;(2)壳预乳液的制备按重量计,将150份丙烯酸丁酯、95份甲基丙烯酸甲酯、5份酸性功能单体(均为丙烯酸)、1份叔十二烷基硫醇,加入由5份阴离子乳化剂(均为烷基二苯醚二磺酸盐)、5份非离子乳化剂(均为脂肪醇乙氧基化物)、5份反应型乳化剂(均为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠)和70份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化25分钟,制成壳预乳液;(3)按重量计,将5份引发剂(均为过硫酸钾)加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;(4)核乳液的制备按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流。

29、冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、5份水性丙烯酸树脂、2份阴离子乳化剂(均为烷基二苯醚二磺酸盐)、1份碳酸氢钠和核预乳液的20,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至75时,加入引发剂溶液的20;当反应容器中的物料升温至82,保温20分钟后没有回流时,于2小时连续均匀滴加剩余的核预乳液(即核预乳液的80)和引发剂溶液的35,保温40分钟,得到核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液(即引发剂溶液的45)于4小时连续均匀滴加到说明书CN104178065A6/6页9步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至90保温15小时;然后降温至40,按重量计加入20份氨水(氨水的浓度为2。

30、5重量)、3份消泡剂(均为有机硅类消泡剂)和3份润湿剂(均为丁二酸二异辛酯磺酸钠)并搅拌均匀,调节PH值至78,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。0040上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液,核壳单体重量比例为55,核的玻璃化温度TG为57,壳的玻璃化温度TG为10。这种转移胶经检测粘度2030秒/25;固含量为4852;PH值78;粘接力制成转移镀铝纸用3M胶带拉不掉铝。0041实施例3本实施例中,高速涂布连线剥离转移胶的制备方法包括下述步骤(1)核预乳液的制备按重量计,将30份丙烯酸丁酯、100份甲基丙烯酸甲酯、66份苯乙烯、2份酸性功能单体(均为丙烯酸)。

31、、2份交联单体(均为甲基丙烯酰胺),加入到由4份阴离子乳化剂(均为磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐)、4份非离子乳化剂(均为壬基酚乙氧基化物)、4份反应型乳化剂(均为2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸钠)和60份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15分钟,制成核预乳液;(2)壳预乳液的制备按重量计,将171份丙烯酸丁酯、126份苯乙烯、3份酸性功能单体(均为衣康酸)、02份叔十二烷基硫醇,加入由6份阴离子乳化剂(均为磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐)、6份非离子乳化剂(均为壬基酚乙氧基化物)、3份反应型乳化剂(均为2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸钠)和90份去离子水组成的乳化剂溶液中,搅拌乳化15分钟,制成壳预乳液;(3。

32、)按重量计,将3份引发剂(均为过硫酸铵)加入40份去离子水中,搅拌使引发剂溶解,得到引发剂溶液;(4)核乳液的制备按重量计,向装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和恒压液滴漏斗的反应容器中加入300份去离子水、2份水性丙烯酸树脂、1份阴离子乳化剂(均为磺基琥珀酸烷基酚醚酯钠盐)、05份碳酸氢钠和核预乳液的30,并进行搅拌;当反应容器中的物料升温至74时,加入引发剂溶液的30;当反应容器中的物料升温至81,保温20分钟后没有回流时,于2小时连续均匀滴加剩余的核预乳液(即核预乳液的70)和引发剂溶液的30,保温25分钟,得到核乳液;(5)将壳预乳液和剩余的引发剂溶液(即引发剂溶液的40)于4小时连续均匀滴加到步骤(4)得到的核乳液中,滴加完后升温至88保温15小时;然后降温至40,按重量计加入15份氨水(氨水的浓度为25重量)、2份消泡剂(均为矿物油)和2份润湿剂(均为琥珀酸二异辛酯磺酸钠)并搅拌均匀,调节PH值至78,用200目过滤网过滤出料,得到高速涂布连线剥离转移胶。0042上述制得的高速涂布连线剥离转移胶为核壳结构共聚乳液,核壳单体重量比例为46,核的玻璃化温度TG为68,壳的玻璃化温度TG为57。这种转移胶经检测粘度2030秒/25;固含量为4852;粘接力制成转移镀铝纸用3M胶带拉不掉铝。说明书CN104178065A。

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