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1、(10)申请公布号 CN 103739226 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103739226 A (21)申请号 201310692573.0 (22)申请日 2013.12.16 C04B 24/18(2006.01) (71)申请人 浙江赞宇科技股份有限公司 地址 310009 浙江省杭州市上城区城头巷 128 号 申请人 嘉兴赞宇科技有限公司 (72)发明人 王文德 康鹏 秦志荣 邹欢金 (74)专利代理机构 杭州九洲专利事务所有限公 司 33101 代理人 王洪新 (54) 发明名称 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添 加剂的方法 (57) 摘要 本发。
2、明涉及一种利用 AES 磺化静电除雾废液 制备水泥添加剂的方法。目的是提供的方法可以 解决 AES 生产过程中的静电除雾液问题。技术方 案是 ： 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥 添加剂的方法， 包括以下步骤 ： 1） 制得静电除雾 中和液 ； 2） 在中和液中加入硅酸钠、 多聚磷酸钠、 木质素磺酸钠、 三乙醇胺、 一缩二乙二醇、 一乙醇 二异丙醇， 搅拌均匀。 一种利用AES磺化静电除雾 废液制备水泥添加剂的方法， 包括以下步骤 ： 1） 制得静电除雾中和液 ； 2） 在中和液中依次加入硅 酸钠、 多聚磷酸钠， 常温常压搅拌均匀 ； 3） 加入木 质素磺酸钠、 一缩二乙二醇， 常温。
3、常压下继续搅拌 均匀 ； 4) 最后加入三乙醇胺、 一乙醇二异丙醇胺， 常温常压搅拌混合均匀。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103739226 A CN 103739226 A 1/1 页 2 1. 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 包括以下步骤 ： 1） 将 AES 硫酸化工艺过程中产生的 AES 磺化静电除雾废液与液碱按 1:1-1.5 的比例通 入到真空中和装置中， 中和温度为 45 70， 设备的真空度是 0.095M。
4、Pa 0.050MPa， 循 环中和脱除 1,4- 二噁烷， 循环比例为 20 30 ： 1， 由此制得静电除雾中和液 ； 2） 在静电除雾中和液中加入硅酸钠、 多聚磷酸钠、 木质素磺酸钠、 三乙醇胺、 一缩二乙 二醇、 一乙醇二异丙醇， 常温常压下搅拌均匀即可。 2. 根据权利要求 1 所述的利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 其特征 在于各成分的配比是 ： 23 40% 的 AES 磺化静电除雾中和液 ； 5 10% 的硅酸钠 ； 2 5% 的 多聚磷酸钠 ； 2 8% 的木质素磺酸钠 ； 5 15% 的三乙醇胺 ； 5 10% 的一缩二乙二醇 ； 5 10% 的一乙醇二。
5、异丙醇胺 ； 余量为水。 3. 根据权利要求 2 所述的利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 其特征 在于 ： 所述步骤 1） 中 AES 磺化静电除雾废液与液碱的比例为 1:1-1.2。 4. 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 包括以下步骤 ： 1） 将硫酸化过程中产生的AES磺化静电除雾废液与碱按1:1-1.5的比例通入到真空中 和装置中， 中和温度为 45 70， 设备的真空度是 0.095MPa 0.050MPa， 循环中和脱除 1,4- 二噁烷， 循环比例为 20 30 ： 1， 由此制得静电除雾中和液 ； 2） 在中和液中依次加入硅酸钠、 多。
6、聚磷酸钠， 常温常压搅拌均匀 ； 3） 然后加入木质素磺酸钠、 一缩二乙二醇， 常温常压下继续搅拌均匀 ； 4) 最后加入三乙醇胺、 一乙醇二异丙醇胺， 常温常压搅拌混合均匀即可。 5. 根据权利要求 4 所述的利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 其特征 在于 ： 步骤 2-4） 中各成分的配比是 ： 23 40% 的 AES 磺化静电除雾中和液 ； 5 10% 的硅 酸钠 ； 2 5% 的多聚磷酸钠 ； 2 8% 的木质素磺酸钠 ； 5 15% 的三乙醇胺 ； 5 10% 的一 缩二乙二醇 ； 5 10% 的一乙醇二异丙醇胺 ； 余量为水。 6. 根据权利要求 5 所述的利。
7、用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 其特征 在于 ： 所述步骤 1） 中 AES 磺化静电除雾废液与液碱的比例为 1:1-1.2。 权 利 要 求 书 CN 103739226 A 2 1/3 页 3 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法 技术领域 0001 本发明属于化工生产技术领域， 具体是一种水泥添加剂的制备方法。 背景技术 0002 常规的三氧化硫硫酸化生产工艺产生的磺化尾气中， 常含有未反应的有机物、 三 氧化硫、 二氧化硫以及含有多组分的小液滴， 再经过静电除雾器后， 这些组分混合在一起形 成了颜色较深的粘稠液体， 并带有刺激性气味， 该液体即为 。
8、AES 磺化静电除雾废液。AES 生 产中产生的静电除雾液主要是由多种有机物与无机物以及 1,4- 二噁烷的混合物， 其中无 机酸一般占 20% 左右， 剩余为过硫酸化物等有机物。由于其成分较为复杂， 难以分离提纯， 且其呈现强酸性， 对环境的危害较大， 因此一直是磺化厂家亟待解决的难题。 0003 目前国内对静电除雾液的处理普遍采用酸性残渣的专业焚烧方法， 国外的一些厂 家也采用专业焚烧的方式， 但缺点是焚烧产生的废气同样对环境有影响。 0004 目前国内有少部分厂家将静电除雾液中和后简单漂白， 之后提取其中的活 性成分。从专利发表来看， 目前关于静电除雾液处理的专利较少， CN102337。
9、165A 及 CN102311888A 将 AOS 磺化后的静电除雾液用于制备水煤添加剂及洗涤助剂， CN101956028A 将静电除雾液用于制备皮革加脂剂， 这些工艺均较好的解决了静电除雾液的处理问题， 但 这些方法均不适用于 AES 工艺中所得的静电除雾液的后期处理。AES 生产过程中， 由于 原料、 硫酸化工艺控制等原因会产生一定量的 1,4- 二噁烷， 且其在静电除雾液中富集 ； 而 1,4- 二噁烷是被 IARC（国际癌症研究署） 列为对实验动物有足够证据的化学致癌物， 因此 对其静电除雾液的处理应格外慎重。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种新的应用方法来解决 AES 生。
10、产过程中的静电除雾液问 题， 以最大限度的降低 1,4- 二噁烷含量， 减少三废的排放， 实现废物的再利用。 0006 本发明提供的技术方案 ： 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方 法， 包括以下步骤 ： 0007 1）将 AES 硫酸化工艺过程中产生的 AES 磺化静电除雾废液与液碱按 1:1-1.5 的比例通入到真空中和装置中， 中和温度为 45 70， 设备的真空度是 0.095MPa 0.050MPa， 循环中和脱除 1,4- 二噁烷， 循环比例为 20 30 ： 1， 由此制得静电除雾中和液 ； 0008 2） 在中和液中加入硅酸钠、 多聚磷酸钠、 木质素磺酸钠、 。
11、三乙醇胺、 一缩二乙二醇、 一乙醇二异丙醇， 常温常压下搅拌均匀即可。 0009 步骤 2） 中各成分的配比是 ： 23 40% 的 AES 磺化静电除雾中和液 ； 5 10% 的硅 酸钠 ； 2 5% 的多聚磷酸钠 ； 2 8% 的木质素磺酸钠 ； 5 15% 的三乙醇胺 ； 5 10% 的一 缩二乙二醇 ； 5 10% 的一乙醇二异丙醇胺 ； 余量为水。 0010 所述步骤 1） 中 AES 磺化静电除雾废液与液碱的比例为 1:1-1.2。 0011 一种利用 AES 磺化静电除雾废液制备水泥添加剂的方法， 包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 103739226 A 3 2/3 页 4 0。
12、012 1） 将硫酸化过程中产生的AES磺化静电除雾废液与碱按1:1-1.5的比例通入到真 空中和装置中， 中和温度为 45 70， 设备的真空度是 0.095MPa 0.050MPa， 循环中和 脱除 1,4- 二噁烷， 循环比例为 20 30 ： 1， 由此制得静电除雾中和液 ； 0013 2） 在中和液中依次加入硅酸钠、 多聚磷酸钠， 常温常压搅拌均匀 ； 0014 3） 然后加入木质素磺酸钠、 一缩二乙二醇， 常温常压下继续搅拌均匀 ； 0015 4) 最后加入三乙醇胺、 一乙醇二异丙醇胺， 常温常压搅拌混合均匀即可。 0016 各成分的配比是 ： 23 40% 的 AES 磺化静电除。
13、雾中和液 ； 5 10% 的硅酸钠 ； 2 5%的多聚磷酸钠 ； 28%的木质素磺酸钠 ； 515%的三乙醇胺 ； 510%的一缩二乙二醇 ； 5 10% 的一乙醇二异丙醇胺 ； 余量为水。 0017 所述步骤 1） 中 AES 磺化静电除雾废液与液碱的比例为 1:1-1.2。 0018 本发明中的静电除雾液中和后可起到减水剂作用， 尤其是在与木质素磺酸钠混合 使用时， 可产生良好的复配效果， 有效提高砂浆的起泡能力与稳泡能力， 改变砂浆的孔径大 小与分布状况， 从而提高水泥的抗压强度与渗透性能， 同时选用三乙醇胺、 一乙醇二异丙醇 胺作为水泥添加剂里的助磨剂， 可有效提高物料细度及抗压强度。。
14、 0019 本发明优点是 ： 0020 1. 利用工业生产的静电除雾液进行水泥添加剂的制备， 成本低廉， 同时可以减少 环保处理的压力。 0021 2. 生产工艺简单， 操作方便。 0022 3. 加入量少， 每吨水泥加入量仅为 0.03 0.1%， 可有效提高水泥的减水率、 抗压 强度与渗透性能。 具体实施方式 0023 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明， 但它们不是对本发明的限定。 0024 衡量水泥添加剂效果的好坏， 主要从其对硬化水泥砂浆物理力学性能和抗渗性能 的影响两方面考虑， 具体为水泥砂浆的减水率、 抗压强度及抗渗透性能。 水泥砂浆的减水率 与抗压强度分别按 GB/T134。
15、6-2001 水泥标准稠度用水量、 凝结时间、 安定性检验方法、 GB/ T17671-1999 水泥胶砂强度检验方法进行测试， 抗渗透性能按多次加压法测试。 0025 本发明中， AES 硫酸化工艺过程中产生的静电除雾液与液碱的反应比例为 1:1-1.5， 优选 1:1.2。 0026 实施例 1 ： 0027 1. 静电除雾液与 32% 液碱分别按 120kg/h 与 150kg/h 的流量通过到真空中和装 置中， 中和温度为45， 设备的真空度是0.075MPa， 循环中和脱除1,4-二噁烷， 循环比例为 25 ： 1， 由此制得静电除雾中和液 ； 0028 2.在反应釜中加入水31kg。
16、、 30kg静电除雾液中和液、 硅酸钠5kg， 多聚磷酸钠3kg， 常温常压搅拌 ； 0029 3. 然后向反应釜中加入木质素磺酸钠 5kg、 一缩二乙二醇 8kg， 常温常压搅拌 ； 0030 4.再将三乙醇胺10kg、 一乙醇二异丙醇胺8kg加入反应釜中， 常温常压搅拌， 即制 得本发明产品水泥添加剂 100 公斤。 0031 5. 取 2000 克中国 ISO 标准砂、 200 克 P.C325 复合硅酸盐水泥、 250 克水及 0.15 克 说 明 书 CN 103739226 A 4 3/3 页 5 按上述重量份配制的添加剂， 在 JJ-5 型行星式胶砂搅拌机上按自动程序搅拌均匀， 。
17、之后分 别按 GB/T1346-2001 水泥标准稠度用水量、 凝结时间、 安定性检验方法、 GB/T17671-1999 水 泥胶砂强度检验方法及多次加压法测定水泥的减水率、 抗压强度及抗渗透性能。 0032 对比未加添加剂的水泥， 加过添加剂的水泥减水率达 17.1%， 抗压强度增强 20%， 抗渗压力比提高了 12%。 0033 实施例 2 ： 0034 1. 静电除雾液与 32% 液碱分别按 110kg/h 与 130kg/h 的流量通过到真空中和装 置中， 中和温度为55， 设备的真空度是0.085MPa， 循环中和脱除1,4-二噁烷， 循环比例为 30 ： 1， 由此制得静电除雾中。
18、和液 ； 0035 2.在反应釜中加入水32.8kg、 33.2kg静电除雾液中和液、 硅酸钠4kg， 多聚磷酸钠 4kg， 常温常压搅拌 ； 0036 3. 然后向反应釜中加入木质素磺酸钠 5kg、 一缩二乙二醇 6kg， 常温常压搅拌 ； 0037 4. 再将三乙醇胺 8kg、 一乙醇二异丙醇胺 7kg 加入反应釜中， 常温常压搅拌， 即制 得本发明产品水泥添加剂 100 公斤。 0038 5. 取 2000 克中国 ISO 标准砂、 200 克 P.C325 复合硅酸盐水泥、 250 克水及 0.17 克 按上述重量份配制的添加剂， 在 JJ-5 型行星式胶砂搅拌机上按自动程序搅拌均匀， 之后分 别按 GB/T1346-2001 水泥标准稠度用水量、 凝结时间、 安定性检验方法、 GB/T17671-1999 水 泥胶砂强度检验方法及多次加压法测定水泥的减水率、 抗压强度及抗渗透性能。 0039 对比未加添加剂的水泥， 加过添加剂的水泥减水率达 19.3%， 抗压强度增强 23%， 抗渗压力比提高了 14%。 说 明 书 CN 103739226 A 5 。