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1、(10)申请公布号 CN 103168780 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103168780 A *CN103168780A* (21)申请号 201310087274.4 (22)申请日 2013.03.19 A01N 43/40(2006.01) A01N 35/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 海利尔药业集团股份有限公司 地址 266109 山东省青岛市城阳区国城路 216 号 (72)发明人 葛大鹏 陈鹏 韩先正 (54) 发明名称 一种含有氟啶菌酰胺与苯菌酮的杀菌组合物 (57) 摘要 本发明涉及一种含有氟啶菌酰胺与。
2、苯菌酮的 杀菌组合物， 其有效成分为氟啶菌酰胺与苯菌酮 二元复配。其中氟啶菌酰胺与苯菌酮的质量比为 1 40 40 1， 制剂中有效成分氟啶菌酰胺与 苯菌酮的质量份数比 1 80， 其余为农药中 允许使用和接受的辅助成分， 本发明所述杀菌组 合物的剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散 粒剂、 水乳剂、 微乳剂， 主要用于防治葡萄霜霉病、 晚疫病及各类白粉病。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 103168780 A CN 103168780 A *。
3、CN103168780A* 1/1 页 2 1. 一种含有氟啶菌酰胺与苯菌酮的杀菌组合物， 其特征在于 ： 该杀菌组合物的有效成 分为氟啶菌酰胺与苯菌酮二元复配， 其余为辅助成分， 其中有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮 的质量比为 1 40 40 1。 2. 根据权利要求 1 所述的杀菌组合物， 其特征在于 ： 氟啶菌酰胺与苯菌酮在制剂中 的总重量占整个制剂质量的 1% 80%。 3. 根据权利要求 2 所述的杀菌组合物， 其特征在于 ： 氟啶菌酰胺与苯菌酮在制剂中 的总重量占整个制剂质量的 5 50。 4. 根据权利要求 1 或 2 或 3 所述的杀菌组合物， 其特征在于 ： 该杀菌组合物的剂型为。
4、 乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。 权 利 要 求 书 CN 103168780 A 2 1/7 页 3 一种含有氟啶菌酰胺与苯菌酮的杀菌组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域， 特别是涉及一种含有氟啶菌酰胺与苯菌酮的杀菌 组合物。 背景技术 0002 氟啶酰菌胺是拜耳公司开发的一种新型酰胺类内吸性杀菌剂 ; 主要用于防治 卵菌纲病原菌引起的病害如葡萄霜霉病和晚疫病等。氟啶酰菌胺不仅具有独特的作用 方式 , 与其它类杀菌剂无交互抗性 , 而且具有很好的持效性。氟啶酰菌胺的化学名 为 2,6- 二氯 -N-3- 氯 -5-( 三氟甲基 )-2- 吡。
5、啶 甲基 苯甲酰胺， 其化学结构式为 。 0003 苯菌酮是巴斯夫公司开发的一个二苯酮类的新型杀菌剂， 对各类白粉病有良好的 防治效果。苯菌酮的化学名 ： (3- 溴 -6- 甲氧基 -2- 甲基苯基 )-(2,3,4- 三甲氧基 -6- 甲 基苯基 ) 甲酮， 其花谢结构式为。 0004 施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。 但长期连续高剂量地施用单一 的化学杀菌剂， 容易造成药剂的残留、 环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。 合理的化学 杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱， 提高防治效果、 延长施药适期、 减少用药量、 降低药害、 减少残留、 延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特。
6、点， 杀菌剂复配是解决上述问 题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升， 而相比之下， 开发与研究高效、 低毒、 低残留的复配与混配具有投资少、 研制周期短而受到国内外重视， 纷纷加大开发研制 力度。 我们在室内筛选和田间试验的基础上， 筛选出氟啶菌酰胺与苯菌酮进行复配， 具有明 显的增效作用。且关于氟啶菌酰胺与苯菌酮的复配的杀菌组合物及应用目前尚无人报道 过。 发明内容 0005 基于以上情况， 本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀菌组合物。主要用于 防治葡萄霜霉病、 晚疫病及各类白粉病。 0006 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的 ： 一种含有氟啶菌酰胺与苯菌酮杀菌组合。
7、物， 该杀菌组合物的有效成分氟啶菌酰胺与苯 菌酮两元复配， 其余为辅助成分。其中所述杀虫组合物中有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮的 质量比为 1 40 40 1， 所述的本发明杀菌组合物经毒力测定实验验证， 氟啶菌酰胺与 说 明 书 CN 103168780 A 3 2/7 页 4 苯菌酮的质量比为 1 40 40 1 时， 增效效果较好。 0007 所述的本发明杀菌组合物可以配制的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分 散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。 其中有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮在制剂中的总质量占整个制剂 质量的 1 80， 其中占 15 50时， 毒性和残留达到较好的平衡， 成本也较低。。
8、 0008 本发明所述杀菌组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下 ： 所述的杀菌组合物为乳油制剂， 组分的质量份数为 ： 氟啶菌酰胺140份 ； 苯菌酮1 40 份 ； 常规乳化剂 10 30 份 ； 常规溶剂 20 50 份 ； 常规增效剂 1 5 份。该乳油制剂的 具体生产步骤为先将有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、 增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体， 灌装， 即可制成本发明组合物的乳油制剂。 0009 所述的杀菌组合物为悬浮剂， 组分的质量份数为 ： 氟啶菌酰胺 1 40 份 ； 苯菌酮 1 40 份 ； 分散剂 5 20 份 ； 防冻剂 1 5 份 ； 。
9、增稠剂 0.1 2 份 ； 消泡剂 0.1 0.8 份 ； 促渗剂010份 ； pH值调节剂0.15份 ； 水， 余量。 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他 助剂混合， 经高速剪切混合均匀， 加入有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮， 在磨球机中磨球 2 3 小时， 使粒直径均在 5mm 以下， 即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。 0010 所述的杀菌组合物是可湿性粉剂， 组分的质量份数为 ： 氟啶菌酰胺 1 40 份 ； 苯 菌酮 1 40 份 ； 分散剂 3 10 份 ； 湿润剂 1 5 份 ； 填料， 余量。该可湿性粉剂的具体生 产步骤为 ： 按上述配方将有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮以及分散剂、 润湿。
10、剂和填料混合， 在 搅拌釜中均匀搅拌， 经气流粉碎机后在混合均匀， 即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。 0011 所述的杀菌组合物为水分散粒剂， 组分的质量份数为 ： 氟啶菌酰胺 1 40 份 ； 苯 菌酮 1 40 份 ； 分散剂 3 10 份 ； 湿润剂 1 10 份 ； 崩解剂 1 5 份 ； 填 料， 余 量。该 水分散粒剂的具体生产步骤为 ： 按上述配方将有效成分氟啶菌酰胺与苯菌酮和分散剂、 润 湿剂、 崩解剂以及填料混合均匀， 用超微气流粉碎机粉碎， 经捏合， 然后加入流化床造粒干 燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析， 即可制成本发明组合物的水分散粒剂。 0012 所述的杀。
11、菌组合物为水乳剂， 组分的质量份数为 ： 氟啶菌酰胺 1 40 份 ； 苯菌酮 1 40 份 ； 乳化剂 3 30 份 ； 溶剂 5 15 份 ； 稳定剂 2 15 份 ； 防冻剂 1 5 份 ； 消泡剂 0.1 8 份 ； 增稠剂 0.2 2 份 ； 水， 余量。该水乳剂的具体生产步骤为 ： 首先将氟啶菌酰胺 与苯菌酮、 溶剂和乳化剂、 助溶剂加在一起， 使溶解成均匀的油相 ； 将部分水， 抗冻剂， 抗微 生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相 ； 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加 入水相， 缓缓加水直至达到转相点， 开启剪切机进行高速剪切， 并加入剩余的水， 剪切约半 小时， 形成水。
12、包油型的水乳剂， 即可制成本发明组合物的水乳剂。 0013 所述的杀菌组合物为微乳剂， 组分的质量份数为 ： 氟啶菌酰胺 1 40 份 ； 苯菌酮 1 40 份 ； 乳化剂 10 30 份， 防冻剂 1 8 份， 稳定剂 0.5 10 份， 常规溶剂助溶剂 20 50 份。将氟啶菌酰胺与苯菌酮用助溶剂完全溶解， 再加入乳化剂、 防冻剂稳定剂等其他成 分， 均匀混合， 最后加入水， 充分搅拌后即可配成微乳剂。 0014 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚， 烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯， 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚， 壬基酚聚氧乙烯醚， 蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基。
13、酯， 聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。 0015 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油， 甲苯， 柴油， 甲醇， 乙醇， 正丁醇， 异丙醇， 松节 油， 溶剂油， 二甲基甲酰胺， 二甲基亚砜， 水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合 说 明 书 CN 103168780 A 4 3/7 页 5 物。 0016 所述的分散剂选自聚羧酸盐， 木质素磺酸盐， 烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸 盐， 烷基磺酸盐钙盐， 萘磺酸甲醛缩合物钠盐， 烷基酚聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯酯， 脂肪 胺聚氧乙烯醚， 甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。 0017 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠。
14、， 十二烷基苯磺酸钙， 拉开粉 BX， 湿润渗透剂 F， 烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐， 皂角粉， 蚕沙， 无患子粉中的一种或多种。 0018 所述的崩解剂选自膨润土， 尿素， 硫酸铵， 氯化铝， 柠檬酸， 丁二酸， 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0019 所述的增稠剂选自黄原胶， 羧甲基纤维素， 羧乙基纤维素， 甲基纤维素， 硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。 0020 所述的稳定剂选自柠檬酸钠， 间苯二酚中的一种。 0021 所述的防冻剂选自乙二醇， 丙二醇， 丙三醇中的一种或多种。 0022 所述的消泡剂选自硅油， 硅酮类化合物， C10-20饱和脂肪酸类化合物， C8-10脂肪。
15、醇的 一种或多种。 0023 所述的填料选自高岭土， 硅藻土， 膨润土， 凹凸棒土， 白炭黑， 淀粉， 轻质碳酸钙中 的一种或多种。 0024 本发明以氟啶菌酰胺与苯菌酮为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作用， 延 缓要害抗药性的产生， 并降低了成产成本和使用成本， 可用于抗性病害的治理。 主要用于防 治葡萄霜霉病、 晚疫病及各类白粉病。 具体实施方式 0025 为使本发明的技术方案， 目的以及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相 结合的方式， 如无特别说明， 以下提及的比例都为质量份数比。 0026 实。
16、施例 ： 氟啶菌酰胺与苯菌酮不同配比联合毒力实验。 0027 1.1 供试药剂 96% 噻酰菌胺原药， 95% 烯肟菌胺原药， 上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部 提供。 0028 1.2 试验靶标 从山东寿光从未施过氟啶菌酰胺与苯菌酮以及同类型的黄瓜盆栽地采集分离， 供试黄 瓜品种 ： 长春密刺。 0029 1.3 试验方法 1.3.1 药剂配制 先用丙酮溶解原药， 根据预备实验的结果将适量的两原药配成不同配比， 再用丙酮将 各处理分别稀释成若干浓度梯度待用。 0030 将感病黄瓜品种长春密刺栽培在育苗钵中， 置于温室中培养， 植株长到三至四叶 期后， 采集相同叶龄的叶片， 用于黄瓜白。
17、粉病菌的培养及测定。 0031 1.3.2 黄瓜白粉病菌的培养及孢子悬浮液的配制 黄瓜白粉病菌采用活体植株法在 20、 12h 光暗交替的条件下培养， 每 30 d 转代培养 说 明 书 CN 103168780 A 5 4/7 页 6 1 次。接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子， 配制成孢子浓度为 l106个 /mL 的悬 浮液。 1.3.3 供试菌株敏感性测定 采用叶碟保湿法进行毒力测定。先将采集的叶片制备成直径为 1.5cm 的叶盘， 随机混匀， 分别置于配置好的系列浓度药液中浸泡 lh ， 每个浓度 50 个叶盘， 试验以不加药 剂的处理为空白对照， 浸泡结束后， 叶子正面朝上摆放。
18、于相同药液浓度润湿的吸水纸上， 把 叶盘上的药液吸干， 将配制好的孢子悬浮液 l0L 接种于叶盘中央， 室温放置 5 min 后， 置于 20、 1 2h 光暗交替的条件下培养， 10d 后测量叶盘上的发病面积， 计算 EC50。 0032 在预备试验的基础上， 用以上方法分别对单剂氟啶菌酰胺与苯菌酮进行毒力测 定， 二者 EC50值分别为 8.69 /l 和 8.26 /l。 0033 根据病斑面积占叶盘面积的百分率划分病级 0 级 ： 无病 ； 1 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 5% 以下 ； 3 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 6%-10% 以下 ； 5 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的。
19、 11%-20% 以下 ； 7 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 21%-50% 以下 ； 9 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 50% 以上。 0034 1.3.4 混剂毒力测定及结果分析 用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。 0035 若对照死亡率 20%， 试验需重做。 0036 以药剂浓度 （mg/L） 的对数值为自变量 x， 以校正死亡率的几率值为因变量 y， 分 别建立毒力回归方程式， 采用 DPS 软件计算单剂及各配比混剂的 EC50按照孙云沛方法计算 共毒系数 （CTC） 。共毒系数 CTC， 计算公式如下 ：（以氟啶菌酰胺为标准药剂， 其毒力指数为 100） ： 苯。
20、菌酮的毒力指数 （TI） = 氟啶菌酰胺的 EC50/ 苯菌酮的 EC50100 M 的真实毒力指数 （ATI） = 氟啶菌酰胺的 EC50/M 的 EC50100 M 的理论毒力指数 （TTI） = 氟啶菌酰胺的 TIP 氟啶菌酰胺 + 苯菌酮的 TIP 苯菌酮 M 的共毒系数 （CTC） =M 的 ATI/M 的 TTI100 式中 ： M 为氟啶菌酰胺与苯菌酮不同配比的混合物 P 氟啶菌酰胺为氟啶菌酰胺在混剂中所占的比例 P 苯菌酮为苯菌酮在混剂中所占的比例。 0037 2.1 毒力测定结果 表 1 氟啶菌酰胺与苯菌酮对黄瓜白粉病的毒力测定 说 明 书 CN 103168780 A 6 。
21、5/7 页 7 从表中可以看出， 不同比例配比的试验结果表明， 按有效成分比例分别稀释均表现出 较强的增效作用， 其中以氟啶菌酰胺 ： 苯菌酮为1:2020:1的时候增效效果佳建议对适宜 配比1:2020:1左右混配制剂进行进一步的田间药效试验， 以评价其田间实际应用效果。 0038 3 田间试验防治黄瓜白粉病 , 葡萄霜霉病的实验结果 3.1 田间试验防治黄瓜白粉病 3.1.1 试验方法 试验在山东平度市黄瓜地， 每小区调查4个点， 每点调查2株， 用分级法记载发病程度， 分级标准如下 ： 0 级 ： 无病 ； 1 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 5% 以下 ； 3 级 ： 孢子堆面积占整叶。
22、面积的 6%-10% 以下 ； 5 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 11%-20% 以下 ； 7 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 21%-50% 以下 ； 9 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 50% 以上。 0039 3.1.2 调查时间和次数 试验共调查 4 次， 药前基数调查， 第一次药后 7 天、 第二次 7 天及药后 15 天进行调查。 0040 3.1.3 药效计算方法 病叶率 （%） = 病叶数 / 调查总叶数 100 病情指数 = （各级病叶数 相对级数值） /（调查总叶数 9） 100 说 明 书 CN 103168780 A 7 6/7 页 8 防治效果 （%） =1-（空白。
23、对照区药前病情指数 处理区药后病情指数） /（空白对照 区药后病情指数 处理区药前病情指数） 100。 0041 3.1.4 药害调查方法 施药后连续 15d 目测药剂对作物是否有药害。 0042 3.1.5 试验结果及分析 各处理防治黄瓜白粉病的效果。 （表 2） 表 2 各处理防治黄瓜白粉病的效果 由表 2 可知 48% 氟啶菌酰胺 ： 苯菌酮以 24:24 比例复配杀菌剂对于黄瓜白粉病的治效 果明显高于氟啶酰菌胺与苯菌酮单剂， 杀菌效果随剂量的增加而递增。 根据田间目测， 在试 验剂量范围内， 作物生长正常， 各处理药剂均未出现对黄瓜的药害现象， 说明其对黄瓜是安 全的。建议与作用机理不。
24、同的杀菌剂混合使用以延缓病菌抗药性的产生。 0043 4.1 田间试验防治葡萄霜霉病 4.1.1 试验方法 试验在山东平度市葡萄种植地， 每小区调查 4 个点， 每点调查 2 株， 用分级法记载发病 程度， 分级标准如下 ： 0 级 ： 无病 ； 1 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 5% 以下 ； 3 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 6%-10% 以下 ； 5 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 11%-20% 以下 ； 7 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 21%-50% 以下 ； 9 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 50% 以上。 0044 4.1.2 调查时间和次数 试验共调查 4 次， 药前。
25、基数调查、 第一次药后 14 天、 第二次药后 14 天及药后 21 天进行 调查。 0045 4.1.3 药效计算方法 说 明 书 CN 103168780 A 8 7/7 页 9 病叶率 （%） = 病叶数 / 调查总叶数 100 病情指数 = （各级病叶数 相对级数值） /（调查总叶数 9） 100 防治效果 （%） =1-（空白对照区药前病情指数 处理区药后病情指数） /（空白对照 区药后病情指数 处理区药前病情指数） 100。 0046 4.1.4 药害调查方法 施药后连续 14d 目测药剂对作物是否有药害。 0047 4.1.5 试验结果及分析 各处理防治黄瓜霜霉病的效果 （表 3。
26、） 表 3 各处理防治黄瓜霜霉病的效果 从表 3 中可以看出不同比例的混配药剂， 按不同的用量进行试验， 药后其对葡萄霜霉 病的防治均优于对照药剂， 杀菌效果随剂量的增加而递增。 根据田间目测， 在试验剂量范围 内， 作物生长正常， 各处理药剂均未出现对葡萄的药害现象， 说明其对葡萄是安全的。建议 与作用机理不同的杀菌剂混合使用以延缓病菌抗药性的产生。 0048 综上所述， 本发明含有氟啶酰菌胺与苯菌酮的杀菌组合物， 对黄瓜白粉病和葡萄 霜霉病都有很好的防治效果， 且其对靶标作物安全。 复配制剂不仅提高了防效， 而且扩大了 杀菌谱， 所以本复配组合在生产实践中具有十分重要的意义。 说 明 书 CN 103168780 A 9 。