直接用氯化氢气体生产湿法磷酸的一种方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN98100487.3

申请日:

1998.03.09

公开号:

CN1190078A

公开日:

1998.08.12

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

专利申请的视为撤回公告日:1998.9.9|||公开

IPC分类号:

C01B25/22

主分类号:

C01B25/22

申请人:

路文兴;

发明人:

路文兴

地址:

100029北京市朝阳区安外小关北里8号楼1单元501号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种生产湿法磷酸的方法,用水、磷矿粉和助剂配制成矿浆,直接通入氯化氢气体进行分解反应后得到滤酸,经冷却和陈化沉淀脱除掉氟盐等有害杂质得到优质磷酸、氯化钙溶液。该溶液更易于进而采用已有的萃取精制技术加工成纯磷酸,或者一步中和饲料级磷酸氢钙产率100%,不污染环境,各项技术经济指标都比较先进。

权利要求书

1: 1·一种生产湿法磷酸的方法,该方法直接用氯化氢气体分解磷    矿,其特征在于:以下步骤:    1·1·用水或洗涤水、磷矿粉(粒度-80目,即100%通过      80目筛)并添加助剂硅酸钾(或硅酸铵、硅酸钠、      硅酸钠钾)配制成矿浆(水、矿、助剂的重量比为      12~20∶20∶1~2),在搅拌和温度为20-      60℃条件下,通入氯化氢气体(消耗量为理论计算      量的100~106%),持续20-50分钟反应,过滤      分离得到滤酸。    1·2·将滤酸冷却至16-30℃后输入陈化沉淀槽内,经      静置陈化沉淀,澄清液即为优质磷酸、氯化钙溶      液。 2·根据权利要求1·2的方法,滤酸在陈化沉淀槽内静置陈化    沉淀的时间为20-30小时。

说明书


直接用氯化氢气体生产湿法磷酸的一种方法

    本发明是关于一种生产湿法磷酸的方法,特别适用于具有副产氯化氢气体的工厂。

    目前,国内外都是将比较纯净的氯化氢气体加工成低浓度盐酸(HCI浓度26-30%),然后用盐酸分解磷矿制取湿法磷酸(详见《湿法磷酸》,吴佩芝编,化学工业出版社1991年9月北京第二次印刷,第一章第五节第7页“凡是用酸分解磷矿制成的磷酸,可统称为湿法磷酸,所用的酸,必须是酸性很强的无机酸,如硫酸、盐酸、硝酸”;《磷肥与复肥》,1997年第五期第49页“湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙技术的现状与进展”一文中介绍了“盐酸法分解磷矿生产的湿法磷酸”的萃取精制情况;《磷酸》下册(美)A·V·斯拉克编,广东华工学院无机物工学教研组译,石油化工出版社1977年7月第1版第1次印刷,第十一章第313页“利用盐酸从磷矿生产磷酸”,“当矿石用盐酸水溶液分解时,……事实上得到的是一个其中离子和溶剂水分参与大量平衡的高离子化的溶液。”)。盐酸法制取湿法磷酸的主要缺点是,盐酸含HCI浓度过低,当用盐酸分解磷矿时,大量的水进入生产系统内物料中,再加上比较落后的传统工艺条件,致使产出的磷酸、氯化钙溶液有效成分浓度低而杂质离子多,大大增加了进一步萃取精制的负荷;设备有效容积利用率低,动力消耗高,生产成本高;废水废气处理量大,甚至污染环境。

    本发明的目的,在于寻求直接用氯化氢气体分解磷矿并控制进行选择性反应以获得高浓度优质磷酸、氯化钙溶液,更易于进而采用已有的萃取精制技术加工成纯磷酸,亦可实现该溶液一步中和饲料级磷酸氢钙产率100%,全封闭循环式工艺过程,无含氟、氯废气泄露,无废水和废渣排放,达到不污染环境和技术经济指标先进。

    本发明的内容和实施方法如下:

    1、分解反应:用水或洗涤水、磷矿粉(粒度为-80目,即100%通过80目筛)并添加助剂硅酸钾(或硅酸铵、硅酸钠、硅酸钾钠)配制成矿浆(水、矿、助剂重量比为12~20∶20∶1~2);将矿浆加入反应器内,在搅拌和控制温度20~60℃条件下,通入氯化氢气体(消耗量为理论计算量100-106%),反应20~50分钟;反应后地料浆经过滤分离得到滤酸,滤饼为硅渣。主要化学反应式如下:

    2、陈化沉淀:将滤酸经过冷却器冷却至16-30℃后输入陈化沉淀槽内,静置陈化沉淀20-30小时,沉淀物为副产品粗品氟硅酸钾,澄清液即为合格的磷酸、氯化钙溶液。该溶液更易于进而采用已有的萃取精制技术加工成纯磷酸,亦可用该溶液一步中和饲料级磷酸氢钙产率100%。

    发明的工艺过程示意图,详见附图,附图说明如下:

    方框表示主要生产工序;

    虚线表示氯化氢气体; 

    实线表示液体、固体物料。

    本发明与现有技术相比较,主要优点是直接用氯碱等厂副产的氯化氢气体分解磷矿,磷酸、氯化钙溶液浓度高、有害杂质离子含量少,P2O5:F≥230;设备容积利用率显著提高,动力消耗下降了30-43%;全封闭循环式工艺过程,无含氟、氯废气泄露,无废水排放,硅渣可加工成建筑砌块予以利用,不污染环境;各项技术指标经济指标都比较先进。

    实施例如下:

    用湖北宜昌磷矿石和HCI浓度96.72%的氯化氢气体为原料,按照本发明的内容和方法操作,得到的实际指标如下:

    加入物料:磷矿粉1000g,主要化学组分(%)为P2O5 32.14,CaO 43.82,F 2.78,MgO 0.83,Fe2O3 1.02,AI2O3 0.93,SiO2 7.12,Pb 0.00073;洗涤回收水600g,主要化学组分(%)为P2O5 7.23,CaCI2 20.47,F 0.83;硅酸钾60g;消耗HCI浓度96.72%的氯化氢气体594g;水(用于洗涤硅渣)410g。

    产出物料:磷酸、氯化钙溶液1730g,主要化学组分(%)为P2O5 19.07,CaCL2 51.58,F 0.077,MgO 0.41,Fe2O30.39,AI2O3 0.42,Pb 0.0004;洗涤水580g,主要化学组分(%)为P2O5 5.66,CaCI2 15.38%,F 0.82;粗品氟硅酸钾65g(K2SiF6含量77.56%);硅渣(干基)89g,主要化学组分(%)为SiO2 79.03,F 0.93,P2O5 0.97。

    还用贵州瓮福磷矿、贵州开阳磷矿进行了试验,操作中根据不同磷矿石的化学组分,调整了矿浆配制的物料比例,分别所得到的最终技术经济指标都相近。

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一种生产湿法磷酸的方法,用水、磷矿粉和助剂配制成矿浆,直接通入氯化氢气体进行分解反应后得到滤酸,经冷却和陈化沉淀脱除掉氟盐等有害杂质得到优质磷酸、氯化钙溶液。该溶液更易于进而采用已有的萃取精制技术加工成纯磷酸,或者一步中和饲料级磷酸氢钙产率100%,不污染环境,各项技术经济指标都比较先进。。

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