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1、(10)申请公布号 CN 103304457 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103304457 A *CN103304457A* (21)申请号 201310187594.7 (22)申请日 2013.05.21 C07C 323/52(2006.01) C07C 319/20(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法 (57) 摘要。
2、 本发明涉及一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰 的制备方法， 步骤如下 ： 将 2- 羟基 -4- 甲硫基 丁酸、 引发剂和水投入反应釜中， 在搅拌下同时加 热至 70 80， 加入碱式碳酸锰， 使二氧化碳溢 出， 直至没有二氧化碳气体逸出， 停止加热， 生成 盐 ； 其中， 2-羟基-4-甲硫基丁酸 ： 引发剂 ： 水 ： 碱 式碳酸锰的摩尔比为 1 ： 0.02 0.05 ： 15 ： 0.5 0.6 ； 将步骤中盐离心， 分离得到颗粒状产 品， 经烘干、 过筛后， 即得 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸 锰。 本发明方法在投料中使用2- 羟基 -4-甲硫基 丁酸代替 2- 羟基 -4-。
3、 甲硫基丁酸钠， 使用碱式碳 酸锰代替硫酸锰， 得到的产品只有 2- 羟基 -4- 甲 硫基丁酸锰， 该方法操作方便、 简单易行， 便于实 现工业化生产， 提高了生产效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103304457 A CN 103304457 A *CN103304457A* 1/1 页 2 1. 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法， 其特征在于 ： 步骤如下 ： 成盐反应步骤 将 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸、 引发剂和水投。
4、入反应釜中， 在搅拌下同时加热至 70 80， 加入碱式碳酸锰， 使二氧化碳溢出， 直至没有二氧化碳气体逸出， 停止加热， 生成盐 ； 其中， 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸 ： 引发剂 ： 水 ： 碱式碳酸锰的摩尔比为 1 ： 0.02 0.05 ： 15 ： 0.5 0.6 ； 烘干步骤 将步骤中盐离心， 分离得到颗粒状产品， 经烘干、 过筛后， 即得 2- 羟基 -4- 甲硫基丁 酸锰。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤中引发剂为盐酸。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤中过筛为过上下透气的 不锈钢筛干燥筛。 权 利 要 。
5、求 书 CN 103304457 A 2 1/3 页 3 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域， 尤其是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方 法。 背景技术 0002 在动物饲料有机矿物添加剂中， 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰作为一种有机锰矿物添 加剂， 越来越受到重视， 具有广泛的应用前景。 0003 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的通常生产方法是利用 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸钠与硫 酸锰反应， 得到的产品为粘稠状物， 进一步处理困难， 难以销售， 此类制备方法存在如下的 问题 ： 0004 1、 进一步处理步骤中，。
6、 烘干时透气性不好， 水分蒸发慢， 不易干燥， 易自阴燃， 很危 险， 需增加自动翻动设备， 设备多， 复杂生产成本高， 难以降低生产成本 ； 0005 2、 成品粉碎， 粉尘很多， 企业难以大量生产， 不利于企业的发展和经济效益的提 高。 发明内容 0006 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供了一种能够节约设备投资、 降低成 本、 解除自燃的危险， 得到的产品无需粉碎， 避免产生大量的粉尘的2-羟基-4-甲硫基丁酸 锰的制备方法。 0007 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现 ： 0008 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法， 步骤如下 ： 0009 成盐反应步。
7、骤 0010 将 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸、 引发剂和水投入反应釜中， 在搅拌下同时加热至 70 80， 加入碱式碳酸锰， 使二氧化碳溢出， 直至没有二氧化碳气体逸出， 停止加热， 生成盐 ； 0011 其中， 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸 ： 引发剂 ： 水 ： 碱式碳酸锰的摩尔比为 1 ： 0.02 0.05 ： 15 ： 0.5 0.6 ； 0012 烘干步骤 0013 将步骤中盐离心， 分离得到颗粒状产品， 经烘干、 过筛后， 即得 2- 羟基 -4- 甲硫 基丁酸锰。 0014 而且， 所述步骤中引发剂为盐酸。 0015 而且， 所述步骤中过筛为过上下透气的不锈钢筛干燥筛。 。
8、0016 本发明的优点和积极效果是 ： 0017 1、 本发明方法在投料中使用 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸代替 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸 钠， 使用碱式碳酸锰代替硫酸锰， 得到的产品只有2-羟基-4-甲硫基丁酸锰， 该方法操作方 便、 简单易行， 便于实现工业化生产， 提高了生产效率。 0018 2、 本发明方法制备得到的 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸为颗粒状产品， 产品单一， 纯度 说 明 书 CN 103304457 A 3 2/3 页 4 高， 该产品含锰量大于 25%， 分离后易于干燥， 解除了自燃的危险， 得到的产品无需粉碎， 避 免了大量的粉尘， 减少防护及设备， 节约。
9、了设备投资， 降低了操作成本。 0019 3、 本发明方法在生产过程中使用了碱式碳酸锰及引发剂盐酸， 比其他的酸性引 发剂具有更快的反应速度， 更短的反应时间， 保证得到颗粒状产品， 利于干燥， 不用粉碎， 避 免粉尘， 同时本发明具有实现简单， 操作方便的特点， 节约了生产设备的投资， 提高了生产 效率。 具体实施方式 0020 以下结合实施例做进一步详述， 以下实施例只是描述性的， 不是限定性的， 不能以 此限定本发明的保护范围。 0021 本发明中所使用的试剂， 如无特殊说明， 均为市售的常规试剂 ； 本发明中所使用的 方法， 如无特殊说明， 均为本技术领域内使用的常规方法。 0022 。
10、实施例 1 0023 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法， 步骤如下 ： 0024 1、 成盐反应步骤 0025 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计的 100 升反应釜中依次投入 2- 羟基 -4- 甲 硫基丁酸100摩尔， 水1500摩尔， 盐酸2摩尔， 在搅拌下同时加热7080反应， 分批加入 碱式碳酸锰 55 摩尔， 每批 5-6 摩尔， 间隔 1015 分钟， 反应过程中不断有二氧化碳气体逸 出， 直至没有二氧化碳气体逸出， 停止加热， 成盐反应完成。 0026 2、 烘干步骤 0027 离心， 将分离得到的颗粒状产品， 于上下透气的不锈钢干燥筛中， 于干燥箱中烘 干。
11、， 24 小时后， 得到的产品过筛， 即得 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰成品。 0028 经检测， 该产品含锰量大于 25%。 0029 实施例 2 0030 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法， 步骤如下 ： 0031 1、 成盐反应步骤 0032 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计的 100 升反应釜中依次投入 2- 羟基 -4- 甲 硫基丁酸100摩尔， 水1500摩尔， 盐酸3摩尔在搅拌下同时加热7080反应， 分批， 加入 碱式碳酸锰 55 摩尔， 每批 5-6 摩尔， 间隔 1015 分钟， 反应过程中不断有二氧化碳气体逸 出， 直至没有二氧化碳气体逸出， 停。
12、止加热， 成盐反应完成。 0033 2、 烘干步骤 0034 离心， 将分离得到的颗粒状产品， 于上下透气的不锈钢干燥筛中， 于干燥箱中烘 干。24 小时后， 得到的产品过筛， 得到 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰成品。 0035 经检测， 该产品含锰量大于 25%。 0036 实施例 3 0037 一种 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰的制备方法， 步骤如下 ： 0038 1、 成盐反应步骤 0039 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计的 100 升反应釜中依次投入 2- 羟基 -4- 甲 硫基丁酸 100 摩尔， 水 1500 摩尔， 盐酸 4 摩尔在搅拌下同时加热 70 80反应，。
13、 分批加入 说 明 书 CN 103304457 A 4 3/3 页 5 碱式碳酸锰 55 摩尔， 每批 5-6 摩尔， 间隔 1015 分钟， 反应过程中不断有二氧化碳气体逸 出， 直至没有二氧化碳气体逸出， 停止加热， 成盐反应完成。 0040 2、 烘干步骤 0041 离心， 将分离得到的颗粒状产品， 于上下透气的不锈钢干燥筛中， 于干燥箱中烘 干。24 小时后， 得到的产品过筛， 得到 2- 羟基 -4- 甲硫基丁酸锰成品。 0042 经检测， 该产品含锰量大于 25%。 0043 需要强调的是， 本发明所述的实例是说明性的， 而不是限定性的， 因此本发明并不 限于具体实施方式中所述的实施例， 凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式， 同样属于本发明保护的范围。 说 明 书 CN 103304457 A 5 。