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1、10申请公布号CN104140220A43申请公布日20141112CN104140220A21申请号201410362627122申请日20140728C04B24/16200601C08F212/08200601C08F222/0820060171申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号72发明人马保国戚长亚谭洪波黄健李相国蹇守卫74专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明54发明名称一种混凝土坍落度补偿剂及其制备方法和应用57摘要本发明公开了一种混凝土坍落度补偿剂及其制备方法和应用。苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯混合，以水为分散介。
2、质加热至5070，滴加丙烯酸羟基乙酯溶液、引发剂溶液和分子量调节剂溶液，滴加完毕后继续反应12H，加入碱调节PH到68得到坍落度补偿剂。马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比为112160608。制备方法为溶液聚合，与现有一般坍落度补偿剂的生产工艺相比较更简单、合理、易操作；合成反应的温度较低，合成工艺简单，易于合成；应用过程中与机制砂和高含泥量的砂石相容性更好，坍落度补偿效果明显，受气候的影响小。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104140220ACN104140220A1/1页21一种。
3、混凝土坍落度补偿剂，其特征在于分子量为2500045000，分子式为其中，M4060，K4570，P1030，Q60100。2权利要求1所述混凝土坍落度补偿剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯混合，以水为分散介质加热至5070，滴加丙烯酸羟基乙酯溶液、引发剂溶液和分子量调节剂溶液，滴加完毕后继续反应12H，加入碱调节PH到68得到坍落度补偿剂。3如权利要求2所述混凝土坍落度补偿剂的制备方法，其特征在于所述马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比为112160608。4如权利要求2所述混凝土坍落度补偿剂的制备方法，其特征在于所述丙烯酸羟基乙酯用量占。
4、苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的69WT，23H滴加完毕。5如权利要求2所述混凝土坍落度补偿剂的制备方法，其特征在于所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的混合物，过硫酸铵和过硫酸钾质量比为117；引发剂的用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的0815WT23H滴加完毕。6如权利要求2所述混凝土坍落度补偿剂的制备方法，其特征在于所述分子量调节剂为巯基乙酸与巯基丙酸的混合物，其质量比为115；分子量调节剂的用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的008036WT34H滴加完毕。7权利要求1所述混凝土坍落度补偿剂的应用，其特征在于混凝土制备过程中加入聚羧酸减水。
5、剂拌合以后外掺0204WT的所述坍落度补偿剂。权利要求书CN104140220A1/5页3一种混凝土坍落度补偿剂及其制备方法和应用技术领域0001本发明属于建筑材料外加剂领域，具体涉及一种混凝土坍落度补偿剂及其制备方法和应用。背景技术000220世纪60年代以来，国外市场出现了三种高效减水剂，它们分别是苯磺酸盐甲醛缩合物、多环芳烃磺酸盐甲醛缩合物和三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物，由此带来了高效减水剂开发与研究的快速发展。90年代初以聚丙烯酸盐及其接枝共聚物为代表的聚羧酸系高效减水剂迅速发展，并成为21世纪高效减水剂的发展方向。在实际工程中，由于水泥的化学成分和烧成工艺不同、砂石原材料的质量高低不同以。
6、及施工环境温度和湿度等的不同，导致减水剂对水泥的相容性变差，从而降低混凝土的坍落度。初始坍落度和坍落度经时损失直接影响到混凝土的可泵性、流动性和保水性。改良聚羧酸减水剂的保坍性，影响到高性能混凝土的施工性能。0003目前提高保坍性能的方法主要有以下几种1使用缓凝剂和减水剂双掺，但是过量使用缓凝剂会影响施工进度和工程质量；2二次添加减水剂，虽然能有效增加混凝土的坍落度，同时也会导致外加剂的超掺；3采用多种减水剂复配，但只是有时可以解决坍落度损失的问题。0004CN102093521A专利中公开了一种聚羧酸高保坍剂的制备方法采用马来酸酐和聚乙二酯双酯化法制备交联单体，与大分子不饱和聚醚在氧化还原体。
7、系中共聚，产生部分交联。但酯化率不高，并且，不够环保。0005CN102390950专利中公开了一种缓释型聚羧酸系保坍剂及其制备方法采用不饱和羧酸聚乙二醇单酯、不饱和聚氧化烯基醚单酯、不饱和一元羧酸及其衍生物单体和不饱和烯基磺酸及其钠盐共聚混合而成。能有效解决含泥量大的砂石材料与减水剂的相容性问题，但其效用受温度和PH的影响较大。0006CN102558454A专利中公开了一种聚羧酸保坍剂的制备方法；由生产丙烯醛的尾液、不饱和聚醚和丙烯酸衍生物共聚而成。虽能降低保坍剂的生产成本，但是它不能阻止粘土层状多孔内部结构的吸附，表现在砂石含泥量高时，保坍效果不理想。0007由于近年混凝土中所需河沙已被。
8、大量使用，因此有关公司生产出代替河沙的机制砂，同时现有砂石的含泥量很高，导致现有市售聚羧酸减水剂的效果不好，混凝土坍落度不理想。发明内容0008一种混凝土坍落度补偿剂，其分子量为2500045000，分子式为0009说明书CN104140220A2/5页40010式中M4060，K4570，P1030，Q60100。0011上述混凝土坍落度补偿剂的制备方法，包括以下步骤0012苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯混合，以水为分散介质加热至5070，滴加丙烯酸羟基乙酯溶液、引发剂溶液和分子量调节剂溶液，滴加完毕后继续反应12H，加入碱调节PH到68得到坍落度补偿剂。0013按上述方案，所述马。
9、来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比为112160608。0014按上述方案，所述丙烯酸羟基乙酯用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的69WT，23H滴加完毕。0015按上述方案，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的混合物，过硫酸铵和过硫酸钾质量比为117；引发剂的用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的0815WT23H滴加完毕。0016按上述方案，所述分子量调节剂为巯基乙酸与巯基丙酸的混合物，其质量比为115；分子量调节剂的用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的008036WT34H滴加完毕。0017上述混凝土坍落度补偿剂的应用，混凝土制。
10、备过程中加入聚羧酸减水剂拌合以后外掺0204WT的坍落度补偿剂。0018本发明所述混凝土坍落度补偿剂的合成过程如下所示0019说明书CN104140220A3/5页50020本发明的有益效果在于0021本发明分子结构中引入的丙烯酸羟基乙酯，在碱性环境下水解为羧酸和醇，其中羧酸基能起缓凝和保坍作用，醇羟基能起缓凝作用；引入的马来酸酐单甲酯，其中的COOH，能络合CA2，可以有效延缓水泥水化；分子结构中引入的磺酸基团，能优先分散水泥颗粒，延缓水泥水化；0022制备方法为溶液聚合，与现有一般坍落度补偿剂的生产工艺相比较更简单、合理、易操作；合成反应的温度较低，合成工艺简单，易于合成；0023应用过程。
11、中与机制砂和高含泥量的砂石相容性更好，坍落度补偿效果明显，受气候的影响小。具体实施方式0024以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为多本发明保护范围的限制。0025本发明坍落度补偿剂制备过程如下0026将苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯混合，以水为分散介质加热至5070，滴加丙烯酸羟基乙酯溶液、引发剂溶液和分子量调节剂溶液，滴加完毕后继续反应12H，加入碱调节PH到68得到坍落度补偿剂。0027优化地，马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比为112160608。0028优化地，丙烯酸羟基乙酯用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的69WT，23H滴加完毕。
12、。0029优化地，引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的混合物，过硫酸铵和过硫酸钾质量比为117；引发剂的用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的08说明书CN104140220A4/5页615WT23H滴加完毕。0030优化地，分子量调节剂为巯基乙酸与巯基丙酸的混合物，其质量比为115；分子量调节剂的用量占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯总质量的008036WT34H滴加完毕。0031本发明混凝土坍落度补偿剂的应用方法在混凝土制备过程中，加入聚羧酸减水剂拌合以后外60120MIN外掺0204WT的坍落度补偿剂即可。0032实施例10033按马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠。
13、的质量比11208配料并混合，以水为分散介质加热至50后恒温；开始滴加50WT丙烯酸羟基乙酯水溶液、25WT引发剂水溶液过硫酸铵和过硫酸钾质量比为13、25WT分子量调节剂水溶液巯基乙酸与巯基丙酸质量比为13；其中，丙烯酸羟基乙酯、引发剂、分子量调节剂的用量分别占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯重质量的6WT、08WT、008WT，丙烯酸羟基乙酯溶液和引发剂溶液在2H滴加完全，分子量调节剂溶液在3H滴加完全；加碱调PH6，保温2H，得到保坍型聚羧酸减水剂溶液。0034实施例20035按马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比11606配料并混合，以水为分散介质加热至70后恒温；。
14、开始滴加50WT丙烯酸羟基乙酯水溶液、25WT引发剂水溶液过硫酸铵和过硫酸钾质量比为11、25WT分子量调节剂水溶液巯基乙酸与巯基丙酸质量比为11；其中，丙烯酸羟基乙酯、引发剂、分子量调节剂的用量分别占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯重质量的9WT、15WT、036WT，丙烯酸羟基乙酯溶液和引发剂溶液在3H滴加完全，分子量调节剂溶液在4H滴加完全；加碱调PH6，保温2H，得到保坍型聚羧酸减水剂溶液。0036实施例30037按马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比11407配料并混合，以水为分散介质加热至60后恒温；开始滴加50WT丙烯酸羟基乙酯水溶液、25WT引发剂水溶液过硫。
15、酸铵和过硫酸钾质量比为17、25WT分子量调节剂水溶液巯基乙酸与巯基丙酸质量比为15；其中，丙烯酸羟基乙酯、引发剂、分子量调节剂的用量分别占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯重质量的75WT、11WT、022WT，丙烯酸羟基乙酯溶液和引发剂溶液在2H滴加完全，分子量调节剂溶液在4H滴加完全；加碱调PH8，保温2H，得到保坍型聚羧酸减水剂溶液。0038实施例40039按马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比1135065配料并混合，以水为分散介质加热至65后恒温；开始滴加50WT丙烯酸羟基乙酯水溶液、25WT引发剂水溶液过硫酸铵和过硫酸钾质量比为14、25WT分子量调节剂水溶液巯。
16、基乙酸与巯基丙酸质量比为12；其中，丙烯酸羟基乙酯、引发剂、分子量调节剂的用量分别占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯重质量的6WT、1WT、01WT，丙烯酸羟基乙酯溶液和引发剂溶液在3H滴加完全，分子量调节剂溶液在4H滴加完全；加碱调PH7，保温2H，得到保坍型聚羧酸减水剂溶液。0040实施例5说明书CN104140220A5/5页70041按马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比115075配料并混合，以水为分散介质加热至60后恒温；开始滴加40WT丙烯酸羟基乙酯水溶液、30WT引发剂水溶液过硫酸铵和过硫酸钾质量比为15、30WT分子量调节剂水溶液巯基乙酸与巯基丙酸质量比为。
17、13；其中，丙烯酸羟基乙酯、引发剂、分子量调节剂的用量分别占苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯重质量的8WT、12WT、020WT，丙烯酸羟基乙酯溶液和引发剂溶液在3H滴加完全，分子量调节剂溶液在4H滴加完全；加碱调PH7，保温2H，得到保坍型聚羧酸减水剂溶液。0042实施例60043按马来酸酐单甲酯与苯乙烯与甲基丙烯酸磺酸钠的质量比114065配料并混合，以水为分散介质加热至70后恒温；开始滴加45WT丙烯酸羟基乙酯水溶液、25WT引发剂水溶液过硫酸铵和过硫酸钾质量比为16、25WT分子量调节剂水溶液巯基乙酸与巯基丙酸质量比为14；其中，丙烯酸羟基乙酯、引发剂、分子量调节剂的用量分别占。
18、苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠和马来酸酐单甲酯重质量的9WT、13WT、030WT，丙烯酸羟基乙酯溶液和引发剂溶液在3H滴加完全，分子量调节剂溶液在4H滴加完全；加碱调PH7，保温2H，得到保坍型聚羧酸减水剂溶液。0044根据GB80762008进行混凝土应用性能实验。如表1所示。0045水泥200KG，矿粉80KG，粉煤灰80KG，砂790KG，石头1080KG，水180KG。其中水泥华新PO425；粉煤灰阳逻电厂二级灰；矿粉华新S95级矿粉。试验参照水工混凝土试验规程进行。0046表100470048对照以上的实例16可以看出，在新拌混凝土拌合完以后60120MIN之间添加本发明所述方法制得的混凝土坍落度补偿剂以后，混凝土的120MIN保塑性能大幅提高，有很好的使用价值。说明书CN104140220A。