一种二氧化硅溶液的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN90108793.9

申请日:

1990.10.29

公开号:

CN1050857A

公开日:

1991.04.24

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

||||||公开

IPC分类号:

C01B33/141

主分类号:

C01B33/141

申请人:

内蒙古自治区建筑材料工业科学研究设计院;

发明人:

彭飞; 于宏伟; 李泓新

地址:

010010内蒙古自治区呼和浩特乌兰察布路

优先权:

专利代理机构:

内蒙古自治区专利服务中心

代理人:

王社

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内容摘要

一种二氧化硅溶液的制备方法,将全分析值为Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它杂质≤0.51%的工业硅经过粉磨、筛选制成硅粉,将硅粉在4~6小时内缓缓加入反应器中,使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂、蒸馏水为溶解介质,常压下,反应温度为60~97℃,经过4~6小时的反应时间即完成,再经过滤、脱色即制成浓度达25%~28%的二氧化硅溶液。

权利要求书

1: 一种二氧化硅溶液的制备方法,将全分析值为Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它杂质≤0.51%的工业硅经粉磨、筛选制成硅粉,细度为200~300目,再经催化反应、过滤、脱色等过程即制成二氧化硅溶液,本发明的技术特征在于省却现有技术中的“活化”过程,直接将经过粉磨、筛选好的硅粉放入反应器中,溶解介质为蒸馏水,使用氢氧化钠(试剂级)或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂,加量为硅粉量的0.5%~12%,常压下,反应温度为60~97℃、反应时间为4~6小时,反应完成后经过滤、脱色即可。

说明书


本发明涉及含硅化合物的制备方法即一种二氧化硅溶液的制备方法,它包括如下几个步骤:将全分析值为Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它杂质≤0.51%的工业硅经过粉磨、筛选制成硅粉,再经催化反应、过滤、脱色等过程即制成二氧化硅溶液。

    日本专利公告48-13833给出了一种二氧化硅溶液的制造方法,这种方法是将上述工业硅研磨至细度为200-300目的细磨料,再用经蒸馏水稀释后的氢氟酸溶液进行活化处理,处理后的细磨料用蒸馏水洗涤至PH4-5即可,将蒸馏水加入到带有搅拌的反应装置中并升温至22℃,加入一定量的活性溶胶“晶种”,将温度控制在25-30℃,开始添加活化好的硅粉细磨料进行一定时间的反应,反应时所用的催化剂为浓度25%以上的氢氧化铵溶液,反应完成后的溶液用滤纸过滤后浓缩到17%,这种制备方法过程较复杂,反应完成后的产物浓度在20%以下,需再经浓缩才能达到20%以上。

    本发明的目的在于避免上述方法之不足,提供一种省却“活化”“浓缩”过程,能将产物浓度一步达到25%~28%的制备方法。

    本发明的目的可以通过以下措施来达到:省却“活化”过程,直接将粉磨、筛选好的硅粉经过4~6小时时间缓缓加入带有搅拌的反应器中,反应器中的溶解介质为蒸馏水,其电阻值为100~500兆欧,使用氢氧化钠(试剂级)或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂,加量为硅粉加量的0.5%~12%,反应温度为60~97℃度,反应时间为4~6小时,反应完成后经过滤、脱色,产物浓度即达到25%~28%。

    硅粉在碱性溶液中的反应过程可以认为是一个催化裂化过程,反应过程按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑进行,在OH-存在下。Si与溶液中的O-2结合成SiO2分子,由于反应过程中有水和气体生成,所以在适当地温度、压力及搅拌等条件下,反应可以顺利进行,直至反应完成到动态平衡为止。反应过程按上述过程进行,而不是按Si+OH-→SiO-23+H2O+H2↑过程进行。因为在添加反应物时,可以提供OH-的反应物添加量远未达到足以生成SiO-23的程度,含有SiO-23的溶液具有较高的粘度,而按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑过程完成的反应液粘度几乎没有增加。

    催化剂选择氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂要比氢氧化铵更易于控制反应过程,且添加量少,这使得产品成本低,又由于氢氧化铵属于弱碱,而氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂属于强碱,故在提供OH-方面,氨碱远不如钠钾等强碱。所以,选择用氨碱时,就必须预先对硅粉进行“活化”处理才能进行下一步的催化过程。由于使用强碱作催化剂,使得反应完成的更彻底。达到化学平衡时完成液的浓度就较高。这就是本制备过程不经浓缩,产物浓度就可达到20%以上的原因。

    本发明与现有技术相比有如下优点:

    1.省却了“活化”过程,即简化了工艺过程,又避免接触有毒物质-氢氟酸及“三废”排出。

    2.使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂作催化剂,储存和使用更方便,且成本低。

    3.本制备方法反应完成后不经浓缩,产物浓度就可达到25%~28%。

    本发明的工艺流程见附图。

    实施例1:

    由电阻大于100兆欧的纯水100ml,化学纯的氢氧化钠(NaOH≥97%)0.31克硅含量大于98%、细度为200目的硅粉14克,分二次加入,间隔30分钟,在带有回流装置的反应器内,常压下,85℃±2℃反应4小时,减压过滤后检测二氧化硅浓度为24%,氢氧化钠浓度为0.36%。

    实施例2:

    电阻值大于100兆欧的纯水100ml,化学纯氢氧化钾(KOH≥97%)0.33克,硅含量大于98%,细度为200目的硅粉14克,一次加入,在带有回流装置的反应器内,常压下,70℃±2℃反应4小时,减压过滤后检测二氧化硅浓度为20%,氢氧化钾浓度为0.44%。

    实施例3:

    电阻值大于100兆欧的纯水100ml,化学纯氢氧化锂0.30克,其余同实施例一,检测结果为二氧化硅浓度为25%,氢氧化锂浓度为0.32%。

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一种二氧化硅溶液的制备方法,将全分析值为Si99、Ca0.02、Al0.27、Fe0.20、其它杂质0.51的工业硅经过粉磨、筛选制成硅粉,将硅粉在46小时内缓缓加入反应器中,使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂、蒸馏水为溶解介质,常压下,反应温度为6097,经过46小时的反应时间即完成,再经过滤、脱色即制成浓度达2528的二氧化硅溶液。。

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