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1、(10)申请公布号 CN 103570659 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103570659 A (21)申请号 201310544803.9 (22)申请日 2013.11.07 C07D 309/40(2006.01) (71)申请人 安徽金禾实业股份有限公司 地址 239200 安徽省滁州市来安县东大街 127 号 (72)发明人 赵金刚 杨永林 杨志健 (74)专利代理机构 安徽省蚌埠博源专利商标事 务所 34113 代理人 杨晋弘 (54) 发明名称 一种吡啶盐生产中的酯化反应方法及装置 (57) 摘要 本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方 法及装置， 将麦。
2、芽酚及液碱放入反应釜 （1） ， 启动 循环泵 （2） 将酯化反应釜中液体强制循环， 硫酸 二甲酯槽 （6） 内物料通过流量计 （3） 进入管道喷 射器 （5） ， 经过PH在线监测仪 （4） 混合进入酯化反 应釜 （1） 进行反应， 酯化反应釜 （1） 釜温 55-60， PH 值 8-9， 反应时间在 10-12h， 保温 2h 后酯化反 应釜中物料移到下道氨化工序再加工。本发明 的优点在于 ： 增加物料的回合效果， 提高本工段 的收率， 管道喷射反应器的使用相比于反应釜可 以大大缩短反应时间， 提高本步反应收率 4%， 降 低了产品单位综合成本， 同时增装了转子流量计 更易于工艺操作， 。
3、方便工艺监控， 增加操作的安全 性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103570659 A CN 103570659 A 1/1 页 2 1. 一种吡啶盐生产中的酯化反应方法， 其特征在于包括以下步骤 ： a、 将甲基麦芽酚和液碱投入酯化反应釜中 ； b、 酯化反应釜依次连接循环泵及管道喷射器， c、 硫酸二甲酯通过流量计计量后连接管道喷射器 ； d、 启动循环泵将酯化反应釜中液体强制循环， 同时管道喷射器将硫酸二甲酯吸入混合 。
4、后， 喷入酯化反应釜中进行反应， 直至硫酸二甲酯全部加完， 所用反应时间在 10-12h ； e、 反应过程中控制酯化反应釜釜温 55-60， 反应液 PH 值 8-9， 硫酸二甲酯全部加完 后， 保温 2h 后， 将酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。 2. 根据权利要求 1 所述的一种吡啶盐生产中的酯化反应方法， 其特征在于 ： 在管道喷射器与酯化反应釜之间连接 PH 在线监测仪， 经过 PH 在线监测仪实时监测酯 化反应釜的 PH 值， 并根据所检测的 PH 值调整加入的碱液的量， 保证反应液 PH 值 8-9。 3. 一种吡啶盐生产中的酯化反应装置， 其特征在于包括 ： a、 一台。
5、酯化反应釜 （1） ， 酯化反应釜 （1） 通过管道与循环泵 （2） 连接， 循环泵 （2） 用管道 与管道喷射反应器 （5） 一端相连接， 喷射反应器 （5） 出口通过管道连接 PH 在线监测仪 （4） ， PH 在线监测仪 （4） 用管道与酯化反应釜 （1） 相连接 ； b、 管道喷射反应器 （5） 另一端进口用管道连接流量计 （3） ， 硫酸二甲酯储槽 （6） 出口用 管道连接至流量计 （3） 。 权 利 要 求 书 CN 103570659 A 2 1/2 页 3 一种吡啶盐生产中的酯化反应方法及装置 0001 技术领域 ： 本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方法， 特别涉及其中改变。
6、酯化工段反应方法 及以及实现该方法的装置。 0002 背景技术 ： 吡啶盐酸盐是生产胃药奥美拉唑的原料药， 全称 2- 氯甲基， 3,4- 二甲氧基吡啶盐酸 盐。 0003 吡啶盐酸盐的生产， 现国内外的生产厂家主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、 氨化、 氯化、 氧化、 醇化、 酐化以及成盐精制工段， 生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲酯酯化， 酯 化后通氨水氨化， 再加入三氯氧磷氯化， 再滴加双氧水氧化， 加入甲醇醇化， 加入醋酐酐化， 加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可的成品。 0004 以前国内外同行业普遍为年产 50 吨生产装置， 为了满足市场需要， 现在都将生产 规模扩大至年产 100。
7、 吨， 由于生产规模的扩大， 原酯化工段反应过程存在以下问题 ： 原工艺 条件为釜式反应， 将甲基麦芽酚一次性投入装有碱水的釜中， 而后缓向釜中滴加硫酸二甲 酯， 使其缓慢反应。 由于规模扩大后反应釜体积及物料投入量变大， 物料接触不够充分所以 很容易造成反应不完全， 实际收率与理论收率差距较大。 针对上述问题进行广泛检索， 尚未 发现相关的解决方案。 0005 发明内容 ： 本发明的目的就是为了解决生产规模扩大后在成的酯化反应不充分的缺陷， 提供的一 种新的酯化反应方法及装置。 0006 本发明采用的技术方案如下 ： 一种吡啶盐生产中的酯化反应方法， 其特征在于包括以下步骤 ： a、 将甲基。
8、麦芽酚和液碱投入酯化反应釜中 ； b、 酯化反应釜依次连接循环泵及管道喷射器， c、 硫酸二甲酯通过流量计计量后连接管道喷射器 ； d、 启动循环泵将酯化反应釜中液体强制循环， 同时管道喷射器将硫酸二甲酯吸入混合 后， 喷入酯化反应釜中进行反应， 直至硫酸二甲酯全部加完， 所用反应时间在 10-12h ； e、 反应过程中控制酯化反应釜釜温 55-60， 反应液 PH 值 8-9， 硫酸二甲酯全部加完 后， 保温 2h 后， 将酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。 0007 在上述技术方案的基础上， 有以下进一步的技术方案 ： 在管道喷射器与酯化反应釜之间连接 PH 在线监测仪， 经过 P。
9、H 在线监测仪实时监测酯 化反应釜的 PH 值， 并根据所检测的 PH 值调整加入的碱液的量， 保证反应液 PH 值 8-9。 0008 本发明还提供一种吡啶盐生产中的酯化反应装置， 其特征在于包括 ： a、 一台酯化反应釜， 酯化反应釜通过管道与循环泵连接， 循环泵用管道与管道喷射反 应器一端相连接， 喷射反应器出口通过管道连接 PH 在线监测仪， PH 在线监测仪用管道与酯 化反应釜相连接 ； b、 管道喷射反应器另一端进口用管道连接流量计， 硫酸二甲酯储槽出口用管道连接至 说 明 书 CN 103570659 A 3 2/2 页 4 流量计。 0009 本发明主要采用的管道喷射反应器将甲。
10、基麦芽酚的碱溶液利用循环泵泵入管道 喷射反应器而后到釜达到体外强制循环， 同时将硫酸二甲酯利用喷射时形成的负压混合入 甲基麦芽酚的碱溶液中， 这样就能够使物料接触的更充分， 反应效果更好， 达到提高产率的 目的。 0010 本发明不仅使釜内物料达到了体外强制循环增加了甲基麦芽酚的溶解效果而且 可以使硫酸二甲酯喷射混合到反应体系中， 更大程度的混合了两种反应物料。 0011 本发明的优点在于 ： 增加物料的回合效果， 提高本工段的收率， 管道喷射反应器的使用相比于反应釜可以 大大缩短反应时间， 提高本步反应收率 4%， 降低了产品单位综合成本， 同时增装了转子流量 计更易于工艺操作， 方便工艺监。
11、控， 增加操作的安全性。 0012 附图说明 ： 图 1 是本发明提供的酯化反应装置示意图。 0013 具体实施方式 ： 如图 1 所示， 本发明采用的酯化反应装置如下 ： a. 首先包括一台酯化反应釜 1， 酯化反应釜 1 通过管道与循环泵 2 想连接， 循环泵 2 用 管道与管道喷射反应器 5 一端相连接， 管道喷射反应器 5 出口通过管道连接 PH 在线监测仪 4， PH 在线监测仪 4 用管道与酯化反应釜 1 相连接。 0014 b. 管道喷射反应器 5 另一端进口用管道连接流量计 3， c. 酯化反应装置还包括一只硫酸二甲酯储槽 6 和液碱槽 7， 硫酸二甲酯储槽 6 出口用 管道连。
12、接至流量计 3， 液碱槽 7 出口用管道连接至反应釜 1， 麦芽酚 8 通过人工手动投入反 应釜 1。 0015 本发明的酯化反应方法如下 ： 利用图 1 所示装置， 通过人工手动将麦芽酚 8 投入酯化反应釜 1， 液碱槽 7 中的液碱放 入反应釜 1， 启动循环泵 2 将酯化反应釜中液体强制循环， 硫酸二甲酯槽 6 内物料通过流量 计 3 计量流量 200L/h， 及 PH 在线监测仪 4 滴加进入管道喷射器 5， 经过 PH 在线监测仪 4 混 合进入酯化反应釜1进行反应， 反应过程中要控制酯化反应釜1釜温55-60， 反应液PH值 8-9， 整个反应过程反应时间在 10-12h 左右， 硫酸二甲酯 6 内液体全部滴加完后， 保温 2h 后 酯化反应釜 1 中物料移到下道氨化工序再加工。 说 明 书 CN 103570659 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103570659 A 5 。