《一种海常黄甙B的制备工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种海常黄甙B的制备工艺.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103435627 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435627 A *CN103435627A* (21)申请号 201310350649.1 (22)申请日 2013.08.13 C07D 493/04(2006.01) (71)申请人 南京标科生物科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边东 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 张金芳 万冬梅 (54) 发明名称 一种海常黄甙 B 的制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种海常黄甙 B 的制备工艺， 方法步骤是 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 20-60。
2、 目筛投入 萃取釜， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃取， 获 得油状萃取物， 将萃取物用乙醚萃取多次， 所得萃 取液浓缩后得乙醚浸膏， 将乙醚浸膏加入硅胶氧 化镁混合柱层析， 正己烷 - 乙醚梯度洗脱， 洗脱液 旋转蒸发浓缩， 干燥即得海常黄甙B提取物。 该方 法效率高、 分离效果好、 有效成分含量高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103435627 A CN 103435627 A *CN103435627A* 1/1 页 2 1. 一种海常黄。
3、甙 B 的制备工艺， 其特征在于包括以下步骤 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 20-60 目筛投入萃取釜， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃取， 获得油状萃取物， 将萃取物用乙醚 萃取多次， 所得萃取液浓缩后得乙醚浸膏， 将乙醚浸膏加入硅胶氧化镁混合柱层析， 正己 烷 - 乙醚梯度洗脱， 洗脱液旋转蒸发浓缩， 干燥即得海常黄甙 B 提取物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种海常黄甙 B 的制备工艺， 其特征在于所述超临界 CO2萃 取条件为 ： 萃取温度为 3560， 压力为 2035MPa， 时间为 24h， 通入 CO2流量为 1522L/h， 以乙醇为夹带剂， 夹带剂的用量是 515%。 。
4、3. 根据权利要求 1 所述的一种海常黄甙 B 的制备工艺， 其特征在于所述硅胶氧化镁混 合柱层析中， 硅胶与氧化镁的用量比为 7:3， 柱径高比为 1:8-15， 正己烷 - 乙醚混合溶剂按 体积比 1:1、 1:2、 1:4 进行梯度洗脱。 权 利 要 求 书 CN 103435627 A 2 1/2 页 3 一种海常黄甙 B 的制备工艺 技术领域 0001 本发明属于中药有效成分提取技术领域， 涉及一种海常黄甙 B 的制备工艺。 背景技术 0002 海常黄甙 B(Clerodendrin B) 属二萜类化合物， 分子式为 C31H44O12， 分子量为 608.68， 为无色棱晶 （己烷。
5、 - 乙酸乙酯， 3:2） ， mp228-230。马鞭草科 (Verbenaceae) 植 物 苦 郎 树 (Clerodendron inerme Gaerth) 的 叶 及 海 州 常 山 (Clerodendron trichotomum(Thunb.)Nakai) 中都含有海常黄甙 B。研究结果表明， 海常黄甙 B 具有对昆虫 生产抑制剂和拒食剂的作用， 对烟草夜盗虫幼虫为迸食抑制剂， 对芜菁叶蜂成虫为迸食促 进剂。 0003 苦郎树， 又名许树、 苦篮盘、 假茉莉、 苦卡、 鸡公尾、 九里苔、 草朗， 广泛分布福建、 台 湾、 广东等地。 性味苦 ； 辛 ； 寒 ； 有毒。 归心 。
6、； 肾 ； 肝经。 主治跌打损伤 ； 血瘀肿痛 ； 内伤吐血 ； 外伤出血 ； 疮癣疥癞 ； 湿疹瘙痒。叶的乙醇提取物及苦味成分对妊娠大鼠子宫呈兴奋作用， 能升高麻醉狗的血压， 并增加肠管运动。 水提取液亦有兴奋离体大鼠子宫的作用， 对麻醉狗 有短暂升高血压的作用， 对肠管运动， 小量兴奋， 大量则抑制。 从该植物分离出的甾醇， 没有 雌激素、 雄激素及促性腺激素的作用。 经文献检索， 尚无适用于海常黄甙 B 的提取纯化方法报道。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种海常黄甙 B 的制备工艺。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案 ： 一种海常黄甙 B 的制备工艺， 其特。
7、征在于包括以下步骤 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 20-60 目筛投入萃取釜， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃取， 获得油状萃取物， 将萃取物用乙醚 萃取多次， 所得萃取液浓缩后得乙醚浸膏， 将乙醚浸膏加入硅胶氧化镁混合柱层析， 正己 烷 - 乙醚梯度洗脱， 洗脱液旋转蒸发浓缩， 干燥即得海常黄甙 B 提取物。 0006 所述超临界CO2萃取条件为 ： 萃取温度为3560， 压力为2035MPa， 时间为24h， 通入 CO2流量为 1522L/h， 以乙醇为夹带剂， 夹带剂的用量是 515%。 0007 所述硅胶氧化镁混合柱层析中， 硅胶与氧化镁的用量比为 7:3， 柱径高比为 1:8-15。
8、， 正己烷 - 乙醚混合溶剂按体积比 1:1、 1:2、 1:4 进行梯度洗脱。 0008 本发明的优势在于 ： 本发明采用超临界 CO2萃取， 清洁无污染， 硅胶氧化镁混合柱 层析， 分离效率高， 可提高产品纯度。 具体实施方式 0009 实施例 1 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 60 目筛， 取 5kg 投入萃取釜中， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃 取， 设定萃取釜参数 ： 萃取温度38， 压力为20MPa， 通入CO2流量为18L/h， 待萃取罐内环境 说 明 书 CN 103435627 A 3 2/2 页 4 稳定后， 通入400ml乙醇作为夹带剂参与萃取， 萃取2h后从分离釜中收。
9、集油状萃取物， 将萃 取物用乙醚反复萃取 4 次， 合并乙醚萃取液， 浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶 混合拌匀， 用浸膏 5 倍量的硅胶氧化镁 （7:3） 装柱 （柱径高比 1:10） ， 将拌样硅胶置于柱顶， 用正己烷-乙醚按体积比1:1、 1:2、 1:4进行梯度洗脱， 薄层跟踪监测， 收集二萜类物质的流 分， 旋转蒸发浓缩、 干燥即得海常黄甙 B 提取物。 0010 实施例 2 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 40 目筛， 取 5kg 投入萃取釜中， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃 取， 设定萃取釜参数 ： 萃取温度 35， 压力为 23MPa， 通入 CO2流量为 15L/h，。
10、 待萃取罐内环 境稳定后， 通入500ml乙醇作为夹带剂参与萃取， 萃取4h后从分离釜中收集油状萃取物， 将 萃取物用乙醚反复萃取 5 次， 合并乙醚萃取液， 浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅 胶混合拌匀， 用浸膏 4 倍量的硅胶氧化镁 （7:3） 装柱 （柱径高比 1:8） ， 将拌样硅胶置于柱顶， 用正己烷-乙醚按体积比1:1、 1:2、 1:4进行梯度洗脱， 薄层跟踪监测， 收集二萜类物质的流 分， 旋转蒸发浓缩、 干燥即得海常黄甙 B 提取物。 0011 实施例 3 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 60 目筛， 取 5kg 投入萃取釜中， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃 取， 设定。
11、萃取釜参数 ： 萃取温度53， 压力为29MPa， 通入CO2流量为22L/h， 待萃取罐内环境 稳定后， 通入250ml乙醇作为夹带剂参与萃取， 萃取2h后从分离釜中收集油状萃取物， 将萃 取物用乙醚反复萃取 6 次， 合并乙醚萃取液， 浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶 混合拌匀， 用浸膏 6 倍量的硅胶氧化镁 （7:3） 装柱 （柱径高比 1:15） ， 将拌样硅胶置于柱顶， 用正己烷-乙醚按体积比1:1、 1:2、 1:4进行梯度洗脱， 薄层跟踪监测， 收集二萜类物质的流 分， 旋转蒸发浓缩、 干燥即得海常黄甙 B 提取物。 0012 实施例 4 ： 将苦郎树叶粉碎， 过 20 。
12、目筛， 取 5kg 投入萃取釜中， 通入处于超临界状态的 CO2进行萃 取， 设定萃取釜参数 ： 萃取温度60， 压力为35MPa， 通入CO2流量为20L/h， 待萃取罐内环境 稳定后， 通入750ml乙醇作为夹带剂参与萃取， 萃取3h后从分离釜中收集油状萃取物， 将萃 取物用乙醚反复萃取 4 次， 合并乙醚萃取液， 浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶 混合拌匀， 用浸膏 5 倍量的硅胶氧化镁 （7:3） 装柱 （柱径高比 1:13） ， 将拌样硅胶置于柱顶， 用正己烷-乙醚按体积比1:1、 1:2、 1:4进行梯度洗脱， 薄层跟踪监测， 收集二萜类物质的流 分， 旋转蒸发浓缩、 干燥即得海常黄甙 B 提取物。 说 明 书 CN 103435627 A 4 。