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1、(10)申请公布号 CN 103435547 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435547 A *CN103435547A* (21)申请号 201310423504.X (22)申请日 2013.09.17 C07D 221/04(2006.01) (71)申请人 南京通泽农业科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 杨存 (54) 发明名称 一种角蒿酯碱的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种操作简便、 污染小的角蒿 酯碱的制备方法。方法是 ： 取角蒿原料粉碎， 加 5-10 量 50。
2、-80% 乙醇溶液回流提取 2-3 次， 提取液 回收试剂， 浸膏中加适量 5% 盐酸水溶液， 过滤， 滤 液氨化， 用氯仿溶液萃取， 萃取液回收试剂， 加适 量氧化铝试剂干燥粉碎， 置于超临界 CO2 萃取罐 中萃取， CO2 流量为 1-4ml/min/g 原料， 萃取温度 30-60， 压力 15-30Mpa， 萃取时间 1-4h， 解析得 萃取物用甲醇溶液回流溶解重结晶 2-3 次， 结晶 物干燥即得。采用本方法制备角蒿酯碱， 工艺简 单， 生产成本低， 易于实现工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明。
3、专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103435547 A CN 103435547 A *CN103435547A* 1/1 页 2 1. 一种角蒿酯碱的制备方法， 其特征在于 ： 取角蒿原料粉碎， 加 5-10 量 50-80% 乙醇溶 液回流提取2-3次， 提取液回收试剂， 浸膏中加适量5%盐酸水溶液， 过滤， 滤液氨化， 用氯仿 溶液萃取， 萃取液回收试剂， 加适量氧化铝试剂干燥粉碎， 置于超临界 CO2 萃取罐中萃取， CO2 流量为 1-4ml/min/g 原料， 萃取温度 30-60， 压力 15-30Mpa， 萃取时间 1-4h， 解析得萃 取物用甲。
4、醇溶液回流溶解重结晶 2-3 次， 结晶物干燥即得。 2.如权利要求1所述的角蒿酯碱的制备方法， 其特征在于所述超临界CO2萃取 ： CO2流 量为 3ml/min/g 原料， 萃取温度 40， 压力 18Mpa。 权 利 要 求 书 CN 103435547 A 2 1/2 页 3 一种角蒿酯碱的制备方法 技术领域 0001 本发明属于天然药物化学领域， 尤其是涉及一种角蒿酯碱的制备方法。 背景技术 0002 角蒿酯碱为单萜生物碱， 分子式 C11H21NO， 不溶于石油醚和水， 溶于氯仿、 苯、 乙 醚、 和酸水， 可溶于甲醇、 乙醇和丙酮。 角蒿酯碱具有很强的镇痛活性， 且作用机理不同于。
5、吗 啡。角蒿酯碱已成为开发新型非麻醉性镇痛新药。 0003 角蒿为紫葳科植物， 常用于祛风除湿， 活血止痛， 解毒。 化学成分主要有生物碱类、 环己乙醇类、 香豆素类、 环稀醚萜类、 黄酮类等。 0004 通过文献检索 ： 现有从角蒿中提取角蒿酯碱的方法， 一般是酸水或有机试剂提取， 柱层析或重结晶方法纯化。如专利 “利用阳离子交换树脂从角蒿中提取角蒿酯碱” ， 该专利 公开的方法是稀酸水提取， 加入阳离子交换树脂树脂吸附， 用水、 乙醇系统洗脱后， 树脂再 氨化装入沙氏提取器， 用乙醚， 苯或二氯甲烷提取， 得到总生物碱， 再用柱层析或重结晶得 到角蒿酯碱纯品。现有制备角蒿酯碱的方法， 存在。
6、着生产污染严重， 生产成本高， 操作复杂 等技术缺陷。 发明内容 0005 本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷， 提供一种高效、 低污染的角蒿酯碱的 制备方法。 0006 本发明的目的是采用以下技术方案实现的 ： 一种角蒿酯碱的制备方法， 其特征在 于 ： 取角蒿原料粉碎， 加 5-10 量 50-80% 乙醇溶液回流提取 2-3 次， 提取液回收试剂， 浸膏 中加适量 5% 盐酸水溶液， 过滤， 滤液氨化， 用氯仿溶液萃取， 萃取液回收试剂， 加适量氧化 铝试剂干燥粉碎， 置于超临界 CO2 萃取罐中萃取， CO2 流量为 1-4ml/min/g 原料， 萃取温度 30-60， 压力15-。
7、30Mpa， 萃取时间1-4h， 解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重结晶2-3次， 结晶物干燥即得。 0007 所述超临界 CO2 萃取 ： CO2 流量为 3ml/min/g 原料， 萃取温度 40， 压力 18Mpa。 0008 采用本方法制备角蒿酯碱， 提取效率高， 污染小， 产品纯度高， 易于工业化生产。 0009 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 0010 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 取角蒿原料粉碎， 称取 5kg， 加 8 量 70% 乙醇溶液回流提取 3 次， 合并提取液浓缩至密 度1.2放出， 浸膏中加500ml5%。
8、盐酸水溶液充分搅拌， 滤除不溶物， 滤液用氨水调节ph12， 加 500ml 氯仿溶液萃取 3 次， 萃取液回收氯仿， 加 300g 中性氧化铝试剂干燥粉碎， 置于超临界 CO2 萃取罐中萃取， CO2 流量为 3ml/min/g 原料， 萃取温度 40， 压力 18Mpa， 萃取时间 3h， 解析萃取物 80% 甲醇溶液回流溶解重结晶 3 次， 结晶物干燥得角蒿酯碱 18g， 经 HPLC 检测， 说 明 书 CN 103435547 A 3 2/2 页 4 含量 98.1%。 0011 实施例 2 ： 取角蒿原料粉碎， 称取5kg， 加7量80%乙醇溶液回流提取3次， 合并提取液浓缩至密度。
9、 1.15 放出， 浸膏中加 800ml5% 盐酸水溶液充分搅拌， 滤除不溶物， 滤液用氨水调节 ph11， 加 700ml 氯仿溶液萃取 2 次， 萃取液回收氯仿， 加 400g 中性氧化铝试剂干燥粉碎， 置于超临界 CO2 萃取罐中萃取， CO2 流量为 2ml/min/g 原料， 萃取温度 50， 压力 22Mpa， 萃取时间 3h， 解析萃取物 75% 甲醇溶液回流溶解重结晶 3 次， 结晶物干燥得角蒿酯碱 19g， 经 HPLC 检测， 含量 96.3%。 0012 实施例 3 ： 取角蒿原料粉碎， 称取 5kg， 加 10 量 90% 乙醇溶液回流提取 2 次， 合并提取液浓缩至密 度1.2放出， 浸膏中加500ml5%盐酸水溶液充分搅拌， 滤除不溶物， 滤液用氨水调节ph12， 加 500ml 氯仿溶液萃取 3 次， 萃取液回收氯仿， 加 300g 中性氧化铝试剂干燥粉碎， 置于超临界 CO2 萃取罐中萃取， CO2 流量为 4ml/min/g 原料， 萃取温度 45， 压力 20Mpa， 萃取时间 3h， 解析萃取物 80% 甲醇溶液回流溶解重结晶 3 次， 结晶物干燥得角蒿酯碱 16g， 经 HPLC 检测， 含量 97.7%。 说 明 书 CN 103435547 A 4 。