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1、10申请公布号CN104109757A43申请公布日20141022CN104109757A21申请号201410383808222申请日20140806C22B5/0420060171申请人中国原子能科学研究院地址102413北京市房山区北京市275信箱65分箱72发明人林如山何辉唐洪彬李迅叶国安54发明名称一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺57摘要本发明属于核化工与核燃料后处理技术领域，公开了一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺。该工艺包括将钙热还原后的含有氧化钙的氯化钙熔盐置于容器内，加热该熔盐至820900；待熔盐熔融后，将氯化氢气体或氯气经管道通入熔盐内，与氧化钙反应生成氯化钙；反应结。
2、束后，关闭反应气体；向熔盐内通入氩气，以赶走熔盐及气体管道内的反应气体。该工艺简单、成本低廉、氯化率高、避免环境污染、能够对氧化物乏燃料钙热还原过程所用熔盐进行回收利用。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104109757ACN104109757A1/1页21一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤1将钙热还原后的含有氧化钙的氯化钙熔盐置于容器内，加热该熔盐至820900，使熔盐熔融；所述容器为耐高温、耐反应气体和熔盐腐蚀且抗热震性能好的容器；2将反应气体经管道通入步骤1中所。
3、述的熔融的熔盐内，与氧化钙反应生成氯化钙；其中反应气体为氯化氢气体或氯气；所述管道为耐高温、耐反应气体和熔盐腐蚀且抗热震性能好的管道；3步骤2中的反应结束后，关闭反应气体；4向熔盐内通入氩气，以赶走熔盐内的反应气体。2根据权利要求1所述的一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，所述步骤2中反应气体与氧化钙的摩尔计量比为11151。3根据权利要求1所述的一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，步骤2中所述管道下端距容器底部510MM。4根据权利要求1所述的一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，步骤2中所述反应气体的流速为011L/MIN。5根据权利要求1所述的一种回收利。
4、用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，步骤1中所述容器处于氩气保护气氛下。6根据权利要求1所述的一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，步骤1中所述容器为刚玉坩埚。7根据权利要求1所述的一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，步骤2中所述管道为刚玉管。8根据权利要求1所述的一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，其特征在于，步骤4中向熔盐内通入氩气是经由步骤2所述的管道通入的。权利要求书CN104109757A1/2页3一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺技术领域0001本发明属于核化工与核燃料后处理技术领域，具体涉及一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺。背景技术0002目前，干法后处。
5、理已被列为处理具有深燃耗、高比放、高钚含量特点的快堆乏燃料的首选技术。其中，熔盐电解精炼技术是研究最广泛、发展较成熟的干法后处理技术，但熔盐电解精炼工艺要求阳极进料为金属形态，因此特别适于处理金属形态乏燃料。为将熔盐电解精炼技术推广应用到氧化物乏燃料的后处理，首先必须将氧化物乏燃料还原转化为金属形态。钙热还原法是将氧化物还原为金属的常用方法，可将氧化物乏燃料转化为金属，制备出符合后续电解精炼分离工艺所需的阳极进料。0003氧化物乏燃料的钙热还原过程会产生副产物氧化钙，这些氧化钙溶解于熔盐通常为氯化钙中会增大熔盐的粘度，影响搅拌工艺，降低乏燃料的还原率。为提高氧化物乏燃料的还原率，需定期更换熔盐。
6、，这将产生大量的废熔盐含有约10WT的氧化钙。这些废熔盐均须作为放射性废物处置，存在放射性污染的危险并且处置成本极高。因此，急需一种对废熔盐进行处理，并使其能够回收使用的工艺。发明内容0004一发明目的0005根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种工艺条件简单、成本低廉、氯化率高、避免环境污染、能够对氧化物乏燃料钙热还原过程所用熔盐回收利用的工艺。0006二技术方案0007为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的0008一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，该工艺包括以下步骤00091将钙热还原后的含有氧化钙的氯化钙熔盐置于容器内，加热该熔盐至820900，使熔盐熔融；所。
7、述容器为耐高温、耐反应气体和熔盐腐蚀且抗热震性能好的容器。00102将反应气体经管道通入步骤1中所述的熔融的熔盐内，与氧化钙反应生成氯化钙；其中反应气体为氯化氢气体或氯气；所述管道为耐高温、耐反应气体和熔盐腐蚀且抗热震性能好的管道。00113步骤2中的反应结束后，关闭反应气体；00124向熔盐内通入氩气，以赶走熔盐内的反应气体。0013优选地，步骤2中所述反应气体与氧化钙的摩尔计量比为11151。0014优选地，步骤2中所述管道下端距容器底部510MM。0015优选地，步骤2中所述反应气体的流速为011L/MIN。0016优选地，步骤1中所述容器处于氩气保护气氛下。说明书CN104109757。
8、A2/2页40017优选地，步骤1中所述容器为刚玉坩埚。0018优选地，步骤2中所述管道为刚玉管。0019优选地，步骤4中向熔盐内通入氩气是经由步骤2所述的管道通入的。0020三有益效果0021本发明采用气体鼓泡法对钙热还原所用熔盐进行回收使用，通过向氯化钙熔盐中通入氯化氢气体将其中的氧化钙进行氯化，氯化率高达999以上。该工艺降低了废熔盐量并且不引入其他金属杂质，能够实现氯化后的熔盐重新返回钙热还原过程使用。具体实施方式0022下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。0023实施例10024一种回收利用钙热还原所用熔盐的工艺，该工艺包括00251将氧化物乏燃料钙热还原后的氯化钙熔盐置于刚玉。
9、坩埚内，加热该熔盐至820，使熔盐熔融；其中刚玉坩埚处在氩气保护氛围下。00262将氯化氢气体以01L/MIN的流速经刚玉管通入步骤1中的熔融的熔盐内，刚玉管下端出口距离刚玉坩埚底部5MM，氯化氢气体与氧化钙反应生成氯化钙；其中氯化氢气体与氧化钙的摩尔计量比为11。00273步骤2中的反应结束后，关闭氯化氢气体，然后通过刚玉管向熔盐内通入氩气，以赶走熔盐内的反应气体。0028经过上述步骤对氧化物乏燃料钙热还原后的氯化钙熔盐进行回收利用，氯化率为9992，能够将其作为氯化钙熔盐重复利用，不但节约了成本，还最大程度上减少了放射性废物含量。0029实施例20030与实施例1不同的是，将氯气作为反应气体以1L/MIN与氧化钙反应，氯气与氧化钙的摩尔计量比为151；熔盐的加热温度为900。刚玉管距离刚玉坩埚底部10MM。0031实施例30032与实施例1不同的是，将氯气作为反应气体以05L/MIN与氧化钙反应，氯气与氧化钙的摩尔计量比为121；熔盐的加热温度为850。刚玉管距离刚玉坩埚底部8MM。说明书CN104109757A。