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1、(10)申请公布号 CN 102964274 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964274 A *CN102964274A* (21)申请号 201210455762.1 (22)申请日 2012.11.14 C07C 275/40(2006.01) C07C 273/18(2006.01) (71)申请人 江苏泰仓农化有限公司 地址 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇绥 江路 8 号 (72)发明人 鲍菊篱 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 滑春生 (54) 发明名称 一种环氧树脂潜伏性促进剂 TDI80 。
2、合成及离 心母液的再利用 (57) 摘要 本发明公开了一种环氧树脂潜伏性促进剂 TDI80 合成及离心母液的再利用， 主要是解决 N,N -(4- 甲基 -1,3- 亚苯基 ) 双 (N ,N - 二甲 基)脲 （简称TDI80） 的合成， 以及合成中溶剂的套 用， 主要步骤为 ： 甲苯二异氰酸酯溶解于甲苯中， 在 35-80 C（优选 40-50 C） 下通入二甲胺直 到反应结束，（通入二甲胺反应终点的判断为取样 PH试纸测试为试纸变蓝即为反应终点） ， 冷却到室 温， 过滤分离、 洗涤、 烘干得到产品收率大于 93% ； 母液可以作为溶剂甲苯被再次利用， 减少了废弃 污染问题。 (51)I。
3、nt.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种环氧树脂潜伏性促进剂 TDI80 合成及离心母液的再利用， 其主要特征在于 ： N,N -(4- 甲基 -1,3- 亚苯基 ) 双 (N ,N - 二甲基 ) 脲 （简称 TDI80） 可通过甲苯二异氰酸 酯溶解于甲苯中， 在合适的温度下通入二甲胺直到反应结束， 冷却到室温， 过滤分离、 洗涤、 烘干得到产品 ； 母液可以作为溶剂甲苯被再次利用。其主要反应方程式如下 ： 。 2. 根据权利要求 1 所述， 其主要特征在于， 。
4、甲苯二异氰酸酯 ： 二甲胺 ： 甲苯重量比为 1:0.4-1:5-10。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述， 其主要特征在于 ： 通入二甲胺的温度 35-80 C（优选 40-50 C） 。 4. 根据权利要求 1 或 2 或 3 所述， 其主要特征在于 ： 通入二甲胺反应终点的判断为取 样 PH 试纸测试为试纸变蓝即为反应终点。 5. 根据权利要求 1 或 2 或 3 或 4 所述， 其主要特征在于 ： 产品过滤后的母液可以作为 溶剂甲苯被再次利用。 权 利 要 求 书 CN 102964274 A 2 1/2 页 3 一种环氧树脂潜伏性促进剂 TDI80 合成及离心母液的再利 用 技术。
5、领域 0001 本发明属于精细化工新材料辅助添加剂， 一种环氧树脂潜伏性促进剂 TDI80 合成 及离心母液的再利用， TDI80 主要用于环氧树脂双氰胺固化时的潜伏性促进剂。 背景技术 0002 TDI80 也叫 OMICURE U-24， OMICURE U-24 是一支芳香族脲， 目的用于环氧树脂双 氰胺固化时的潜伏性促进剂。在环氧树脂 / 双氰胺配方中添加 OMICURE U-24 可缩短固化 时间和温度， OMICURE U-24M 是 OMICURE U-24 的微粉化等级。与 CVC 的其它类型脲相比， 甲苯双二甲脲可最大程度地促进环氧树脂 / 双氰胺配方， OMICURE U-。
6、24 在相同促进效果 下， 对固化物性能的影响最小。OMICURE U-24 的建议添加量不超过 5phr 。固化条件可达 到 100 /50 分钟或在超过 150的固化温度下低于 3 分钟固化。具体固化时间依配方产 品和个人最终应用要求而定。当在双酚 A 环氧树脂 / 双氰胺体系中， OMICURE U-24 的添加 量不超过 1 phr 时， 室温储存期 （黏度翻倍） 可超过 3 个月。 发明内容 0003 本发明一种环氧树脂潜伏性促进剂 TDI80 合成及离心母液的再利用， 主要是解决 N,N -(4- 甲基 -1,3- 亚苯基 ) 双 (N ,N - 二甲基 ) 脲 （简称 TDI80。
7、） 的合成， 以及合成中 溶剂的套用， 主要步骤为 ： 甲苯二异氰酸酯溶解于甲苯中， 在 35-80 C （优选 40-50 C） 下 通入二甲胺直到反应结束，（通入二甲胺反应终点的判断为取样 PH 试纸测试为试纸变蓝即 为反应终点） ， 冷却到室温， 过滤分离、 洗涤、 烘干得到产品 ； 母液可以作为溶剂甲苯被再次 利用。其主要反应方程式如下 ： 。 说 明 书 CN 102964274 A 3 2/2 页 4 0004 下面将通过具体实施例来做详细说明。 0005 实施例 1 将 52.2g 甲苯二异氰酸酯 （0.3mol） 溶解于 350ml 甲苯中， 通过控制温度在 40-50 C 的。
8、情况下通入二甲胺气体直到 PH 试纸变蓝， 合计用掉二甲胺气体 29.7g， 反应液从开始 的无色慢慢变成白色悬浮液， 有固体析出， 反应结束后冷却到 20 C， 离心分离得到固体， 用少量甲苯洗涤， 在真空状态下温度在 60 C 左右烘两小时得到白色固体 73.6g 熔点 188-195 C（收率 93%） 。 0006 实施例 2 将 52.2g 甲苯二异氰酸酯 （0.3mol） 溶解于 350ml 回收甲苯母液中， 通过控制温度在 40-50C的情况下通入二甲胺气体直到PH试纸变蓝， 合计用掉二甲胺气体30.2g ， 反应液 从开始的无色慢慢变成白色悬浮液， 有固体析出， 反应结束后冷却到 20 C， 离心分离得到 固体， 用少量甲苯洗涤， 在真空状态下温度在 60 C 左右烘两小时得到白色固体 74.8g 熔 点 185-195 C（收率 94.5%） 。 说 明 书 CN 102964274 A 4 。