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1、(10)申请公布号 CN 102964275 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964275 A *CN102964275A* (21)申请号 201210529618.8 (22)申请日 2012.12.06 C07C 281/20(2006.01) (71)申请人 杭州海虹精细化工有限公司 地址 311113 浙江省杭州市余杭区良渚镇大 陆七贤桥村海虹科技工业园区 (72)发明人 谢雪源 陈海贤 (74)专利代理机构 杭州九洲专利事务所有限公 司 33101 代理人 陈继亮 (54) 发明名称 一种超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种超。
2、细粒径 ADC 发泡剂的制备 方法， 它包括以下步骤 ： 将联二脲加入水中， 配成 含联二脲质量体积百分比为1040的悬浮液， 加入硫酸或盐酸使酸度在 2 8N， 再加入催化剂 溴化钾或溴化钠， 使其浓度为15g/l， 搅拌并升 温至 20 70， 最后加入联二脲质量 0.2 3 的平均分子量400010000的预先配制的聚乙二 醇溶液 ； 加氧化剂进行氧化反应， 反应温度 20 70， 反应完成后经冷却， 过滤， 洗涤， 烘干， 即得 到超细粒径的ADC发泡剂。 本发明有益的效果 ： 利 用聚乙二醇在联二脲氧化反应体系中能阻碍和抑 制 ADC 发泡剂晶体增长的特点， 由此制得超细粒 径的 A。
3、DC 发泡剂， 可直接在制备过程中获得平均 粒径在 5 9m 的超细粒径的 ADC 发泡剂。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法， 其特征在于 ： 它包括以下步骤 ： （1） 、 制备聚乙二醇溶液 ： 将平均分子量为400010000的聚乙二醇溶于水中配成聚乙 二醇水溶液 ； （2） 、 将联二脲加入水中， 配成含联二脲质量体积百分比为 10 40的悬浮液， 加入硫 酸或盐酸使酸度在 2 8N， 再加入催化剂溴化钾。
4、或溴化钠， 使其浓度为 1 5g/l， 搅拌并升 温至 20 70， 最后加入联二脲质量 0.2 3的平均分子量 4000 10000 的预先配制 的聚乙二醇溶液 ； （3） 、 加氧化剂进行氧化反应制备超细粒径 ADC 发泡剂， 反应温度 20 70。 2. 根据权利要求 1 所述的超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述的氧化 剂是氯酸钠、 双氧水或氯气其中的一种或几种的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述的超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 （2） 中， 将 100 克联二脲加入 500 毫升水中， 配成悬浮液， 加入硫酸使酸度在 3N， 再。
5、加入 2g 催化 剂溴化钾， 搅拌并升温到 60； 然后再加入平均分子量为 4000 的聚乙二醇 0.5 克加水 10ml 所配制的水溶液。 4. 根据权利要求 1 所述的超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 （2） 中， 将 100 克联二脲加入 400 毫升水中， 配成悬浮液， 加入盐酸使酸度在 4N， 再加入 1.2g 催 化剂溴化钠， 搅拌并升温到 50； 然后再加入平均分子量为 6000 的聚乙二醇 1 克加水 10ml 所配制的水溶液。 5. 根据权利要求 1 所述的超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 （2） 中， 将 100 克联。
6、二脲加入 300 毫升水中， 配成悬浮液， 加入硫酸使酸度达到 5N， 再加入 0.6g 催化剂溴化钠， 搅拌并升温到 40 ； 然后再加入平均分子量 8000 的聚乙二醇 2.5 克加水 10ml 配成的聚乙二醇水溶液。 权 利 要 求 书 CN 102964275 A 2 1/3 页 3 一种超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及 ADC 发泡剂领域， 具体涉及一种超细粒径 ADC 发泡剂的制备方法。 背景技术 0002 ADC 发泡剂化学名称偶氮二甲酰胺， 具有无毒无味， 常温下稳定， 发气量大， 对制品 无污染等优点， 是一种目前应用量最大的化学发泡剂， 广。
7、泛应用于聚氯乙烯、 聚乙烯、 聚苯 乙烯、 乙烯醋酸乙烯等热塑性树脂和天然橡胶、 丁基橡胶、 丁苯橡胶、 硅橡胶等橡胶的发 泡。但现在市场上生产的 ADC 发泡剂都存在粒径过粗的问题， 通常 ADC 发泡剂原粉的平均 粒径都在 15 25m 之间。使用粒径过粗的发泡剂会给发泡工艺造成很多困难 ： 发泡剂粒 径过大， 比表面积小， 反应活性弱， 导致发泡剂分解温度提高， 分解速率减慢， 同时由于发泡 剂粒径大， 造成发泡制品的泡孔大， 表面粗糙， 颜色泛黄等等严重影响发泡制品的质量。显 然这样的发泡剂对大部分的发泡制品生产厂家都是不适合的， 无法满足发泡产品的质量要 求。 0003 目前， 发泡。
8、剂生产厂家一般是通过物理方法来解决发泡剂原粉粒径过大的问题， 比如大部分厂家都采用高速气流粉碎机对 ADC 发泡剂原粉进行机械粉碎， 或采用分级机 分级去掉粒径大的部分发泡剂， 从而降低 ADC 发泡剂的粒径， 一般平均粒径可以达到 5 10m 左右。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术存在的不足， 而提供一种超细粒径 ADC 发泡剂的 制备方法， 此方法可以直接在联二脲氧化制 ADC 发泡剂的制备过程中制得 5 9m 超细粒 径的 ADC 发泡剂。 0005 本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种超细粒径 ADC 发泡剂的制备方 法， 它包括以下步骤 ： 0006 （1）。
9、 、 制备聚乙二醇溶液 ： 将平均分子量为400010000的聚乙二醇溶于水中配成 聚乙二醇水溶液 ； 0007 （2） 、 将联二脲加入水中， 配成含联二脲质量体积百分比为 10 40的悬浮液， 加 入硫酸或盐酸使酸度在 2 8N， 再加入催化剂溴化钾或溴化钠， 使其浓度为 1 5g/l， 搅拌 并升温至 20 70， 最后加入联二脲质量 0.2 3的平均分子量 4000 10000 的预先 配制的聚乙二醇溶液 （预先配制成水溶液） ； 0008 （3） 、 加氧化剂进行氧化反应， 反应温度 20-70， 反应完成后经冷却， 过滤， 洗涤， 烘干， 即得到超细粒径的 ADC 发泡剂。 000。
10、9 所述的氧化剂是氯酸钠、 双氧水或氯气其中的一种或几种的混合物。 0010 作为优选， 在步骤 （2） 中， 将 100 克联二脲加入 500 毫升水中， 配成悬浮液， 加入 硫酸使酸度在 3N， 再加入 2g 催化剂溴化钾， 搅拌并升温到 60 ； 然后再加入平均分子量为 4000 的聚乙二醇 0.5 克加水 10ml 所配制的水溶液。 说 明 书 CN 102964275 A 3 2/3 页 4 0011 作为优选， 在步骤 （2） 中， 将 100 克联二脲加入 400 毫升水中， 配成悬浮液， 加入盐 酸使酸度在 4N， 再加入 1.2g 催化剂溴化钠， 搅拌并升温到 50 ； 然后。
11、再加入平均分子量为 6000 的聚乙二醇 1 克加水 10ml 所配制的水溶液。 0012 作为优选， 在步骤 （2） 中， 将 100 克联二脲加入 300 毫升水中， 配成悬浮液， 加入硫 酸使酸度达到 5N， 再加入 0.6g 催化剂溴化钠， 搅拌并升温到 40 ； 然后再加入平均分子量 8000 的聚乙二醇 2.5 克加水 10ml 配成的聚乙二醇水溶液。 0013 本发明的有益效果为 ： 本发明通过在使用中间体联二脲进行氧化反应制备 ADC 发 泡剂之前预先加入联二脲质量0.23的平均分子量为400010000的聚乙二醇 （PEG） ， 然后加入氧化剂对联二脲进行氧化反应制得 ADC。
12、 发泡剂， 利用聚乙二醇在联二脲氧化反应 体系中能阻碍和抑制 ADC 发泡剂晶体增长的特点， 由此制得超细粒径的 ADC 发泡剂。本发 明可直接在制备过程中获得平均粒径在 5 9m 的超细粒径的 ADC 发泡剂。 具体实施方式 0014 下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述， 实施例将帮助更好地理解本发 明， 但本发明并不仅仅局限于下述实施例。 0015 实施例 1 ： 0016 1. 制备聚乙二醇溶液 ： 0017 将平均分子量为 4000 的聚乙二醇 0.5 克加水 10ml 配成水溶液。 0018 2. 在反应体系中加入聚乙二醇的水溶液 ： 0019 将 100 克联二脲加入 500。
13、 毫升水中， 配成悬浮液， 加入硫酸使酸度在 3N， 再加入 2g 催化剂溴化钾， 搅拌并升温到60。 然后再加入平均分子量为4000的聚乙二醇0.5克加水 10ml 所配制的水溶液。 0020 3. 超细粒径 ADC 发泡剂的合成 ： 0021 加氯酸钠 32 克进行氧化反应， 反应温度 60。 0022 氧化完成后经冷却过滤洗涤烘干制得平均粒径 5.5m 的超细 ADC 发泡剂。 0023 实施例 2 ： 0024 1 制备聚乙二醇溶液 ： 将平均分子量为 6000 的聚乙二醇 1 克， 加水 10ml 配成聚乙 二醇的水溶液。 0025 2 在反应体系中加入乙二醇的水溶液 ： 0026 。
14、将 100 克联二脲加入 400 毫升水中， 配成悬浮液， 加入盐酸使酸度在 4N， 再加入 1.2g 催化剂溴化钠， 搅拌并升温到 50。然后再加入平均分子量为 6000 的聚乙二醇 1 克 加水 10ml 所配制的水溶液。 0027 3. 超细粒径 ADC 发泡剂的合成 ： 0028 加27.5浓度双氧水38毫升进行氧化反应， 反应温度50， 氧化反应结束后经过 冷却， 过滤， 洗涤， 烘干等等过程制得粒径 7.3m 的 ADC 发泡剂。 0029 实施例 3 ： 0030 1 制备聚乙二醇溶液 ： 0031 将平均分子量为 8000 的聚乙二醇 2.5 克加水 10ml 配成聚乙二醇的水。
15、溶液。 0032 2 在反应体系中加入聚乙二醇的水溶液 ： 说 明 书 CN 102964275 A 4 3/3 页 5 0033 将 100 克联二脲加入 300 毫升水中， 配成悬浮液， 加入硫酸使酸度达到 5N， 再加入 0.6g 催化剂溴化钠， 搅拌并升温到 40。然后再加入平均分子量 8000 的聚乙二醇 2.5 克 加水 10ml 配成的聚乙二醇水溶液。 0034 3. 超细粒径 ADC 发泡剂的合成 ： 0035 通氯气将联二脲进行氧化反应， 反应温度 40， 氧化反应结束后经冷却过滤洗涤 烘干等过程制得粒径 8.6m 的 ADC 发泡剂。 0036 将发泡剂 ADC-1( 目前市场在销售的 ) 和发泡剂 ADC-2（本发明制备的） 2 个样品 分别用美国 BECKMAN COULTER LS200 型激光粒度仪进行发泡剂粒径的测定和对比， 结果见 表 1。 0037 表 1 ： 2 种 ADC 发泡剂粒径的测定和对比 0038 发泡剂平均粒径D50D10D90 mmmm ADC-116.6616.286.7227.14 ADC-27.337.242.5112.27 0039 由上表1可见， 利用本发明制备的ADC-2发泡剂的粒径细微， 更适合当前的发泡 工艺， 可以生产出优质的发泡制品。 说 明 书 CN 102964275 A 5 。