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1、(10)申请公布号 CN 103145539 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145539 A *CN103145539A* (21)申请号 201310069720.9 (22)申请日 2013.03.06 C07C 49/14(2006.01) C07C 45/54(2006.01) (71)申请人 中国矿业大学 地址 221116 江苏省徐州市泉山区大学路 1 号 (72)发明人 蔡佩君 郭晓峰 裴建 孙勇 (54) 发明名称 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了属于矿物分离技术领域的一种 乙酰丙酮浮选药剂的制备方法。以 KF/Al2O3。
2、为催 化剂， 将 KF/Al2O3催化剂投入到乙酰乙酸乙酯和 乙酸酐混合物中加热， 过滤回收 KF/Al2O3催化剂， 精馏即得到乙酰丙酮浮选药剂。本发明具有所需 设备简单， 反应时间短、 环境友好、 操作简单易控， 原料廉价， 反应条件温和， 操作简便， 易于实现工 业化生产， 为在矿物分离技术领域的应用提供了 进一步的便利条件， 具有重大的实用价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103145539 A CN 103145539 A *CN1031。
3、45539A* 1/1 页 2 1. 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 其特征是由下列步骤组成 ： 步骤 1. 将纳米 -Al2O3溶于溶剂中， 加入 KF， 加热搅拌， 然后在旋转蒸发仪中蒸去溶 剂， 将所得固体粉末在干燥并煅烧 ； 步骤 2. 将步骤 1 所得 KF/Al2O3催化剂加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口烧瓶 中， 装上精馏柱， 加热反应， 将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出 ； 步骤 3. 将步骤 2 所得产物过滤， 回收 KF/Al2O3催化剂 ； 步骤 4. 将步骤 3 所得滤液精馏， 收集馏出液， 得到乙酰丙酮浮选药剂。 2. 根据权利要求 1 所述的乙酰丙酮浮选药剂的。
4、制备方法， 其特征是 ： 步骤 2 所述的加 热温度为 120-150。 3. 根据权利要求 1 所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 其特征是 ： 步骤 2 所述的乙 酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为 1 0.9 1 1.2。 4. 根据权利要求 1 所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 其特征是 ： 步骤 2 中所述的 KF/Al2O3催化剂用量为乙酸酐质量的 1 5。 5. 根据权利要求 1 所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 其特征是 ： 步骤 3 中所述的 反应时间 5 10h。 6. 根据权利要求 1 所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 其特征是 ： 步骤 4 中所述的 乙酰丙酮浮选药剂产品馏。
5、出温度范围 130 145。 7. 根据权利要求 1 所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 其特征是 ： 步骤 5 中所述的 乙酰丙酮浮选药剂应用于矿物分离领域。 权 利 要 求 书 CN 103145539 A 2 1/3 页 3 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于矿物分离技术领域， 涉及一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法。 背景技术 0002 贫杂难选矿产资源的重要特征是单一矿种型矿物少、 伴生型矿物、 组合型矿物多， 平均品位不及世界平均品位的一半。许多金属矿石中都有大量脉石矿物存在， 这直接导致 矿石加工困难。 第一代混合捕收油和第二代离子型水溶性捕收能力弱的浮选。
6、药剂越来越无 法满足目前矿产资源尤其是金属矿具有明显贫杂细的浮选分离要求。由此可以看出， 研制 新型捕收能力强的浮选药剂具有重要意义。 近几年来浮选药剂的研制或选用的主要趋势是 多官能团化、 官能团中心多样化。 0003 作为含有 1， 3- 二羰基结构的乙酰丙酮， 国内外研究者相继开展多种工艺路线研 究， 包括以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料的克莱孙缩合法， 例如 200610016259.0 公开了一 种乙酰丙酮的制备方法， 其中以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料， 以高活性氧化镁为催化剂 催化合成乙酰丙酮。然而该方法产物收率低， 只有 89.6 -95.0。 发明内容 0004 本发明的目的是提供。
7、一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法， 实现一种乙酰丙酮浮选 药剂的制备方法的条件温和、 成本低廉、 高转化率制备。 0005 本发明是这样实现的 ： 以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料， 经过乙酰乙酸乙酯和乙 酸酐的缩合反应， 制备出乙酰丙酮浮选药剂， 具体技术方案如下 ： 0006 步骤 1. 将纳米 -Al2O3分散于溶剂中， 加入 KF， 在 70搅拌 3 小时， 然后在旋转 蒸发仪中蒸去溶剂， 将所得固体粉末在 120下干燥 10 小时， 再在 100下煅烧 3 小时， 制 得纳米 KF/Al2O3催化剂 ； 0007 步骤 2. 将步骤 1 所得催化试剂， 加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口。
8、烧瓶 中， 装上精馏柱， 加热， 将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出 ； 0008 步骤 3. 将步骤 2 所得混合物过滤回收 KF/Al2O3催化剂， 精馏收集乙酰丙酮。 0009 上述反应的化学反应方程式为 ： 0010 0011 上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中， 所述 Al2O3为 -Al2O3。 0012 上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中， 所述的加热温度为 120-150。 0013 上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中， 所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为 1 0.9 1 1.2。 0014 上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中， 所述的 KF/Al2O3催化剂用量为乙酸酐质 量的 。
9、1 5。 说 明 书 CN 103145539 A 3 2/3 页 4 0015 上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中， 所述的反应时间 5 10h。 0016 上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中， 所述的乙酰丙酮浮选药剂产品馏出温度 范围 130 145。 0017 有益效果， 由于采用了上述方案， 0018 (1) 本发明以 KF/Al2O3为催化剂， 在液相通过合成法制备乙酰丙酮浮选药剂， 解决 了乙酰丙酮浮选药剂制备过程中催化效率问题 ； 0019 (2) 本发明克服了文献方法中作为浮选药剂乙酰丙酮起泡性不强的缺陷 ； 0020 (3) 本发明以 KF/Al2O3为催化剂， 在液相通过合。
10、成法制备乙酰丙酮浮选药剂， 解决 了乙酰丙酮化合物在矿物分离领域应用问题 ； 0021 达到了本发明的目的。 0022 优点 ： 该制备乙酰丙酮浮选药剂的方法， 所需设备简单， 反应时间变短、 环境友好、 操作简单易控， 原料廉价， 反应条件温和， 操作简便， 易于实现工业化生产， 为在矿物分离技 术领域的应用提供了进一步的便利条件， 具有重大的实用价值。 具体实施方式 0023 通过以下实施例进一步详细说明本发明， 但应注意本发明的范围并不受这些实施 例的限制。 0024 实施例 1 ： 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 0025 将纳米 -Al2O3溶于溶剂中， 按摩尔比 1 1 加入 KF。
11、， 在 70搅拌 3 小时， 然后 在旋转蒸发仪中蒸去溶剂， 将所得固体粉末在 120下干燥 10 小时， 再在 100下煅烧 3 小 时， 制得纳米 KF/Al2O3催化剂。 0026 在装有精馏柱的三口瓶中， 按照摩尔比11加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐， 同时加 入 1乙酸酐质量的 KF/Al2O3催化剂， 控制反应温度在 120， 并将生成的乙酸乙酯从反应 体系中蒸出， 反应 8h 后， 过滤回收 KF/Al2O3催化剂， 精馏收集 130 140的馏分得到乙酰 丙酮， 产品的收 率为 95.5。 0027 实施例 2 ： 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 0028 将纳米 -Al2O3溶于溶。
12、剂中， 按摩尔比 1 1.5 加入 KF， 在 60搅拌 4 小时， 然后 在旋转蒸发仪中蒸去溶剂， 将所得固体粉末在 100下干燥 12 小时， 再在 120下煅烧 2 小 时， 制得纳米 KF/Al2O3催化剂。 0029 在装有精馏柱的三口瓶中， 按照摩尔比11.5加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐， 同时 加入 3乙酸酐质量的 KF/Al2O3催化剂， 控制反应温度在 140， 并将生成的乙酸乙酯从反 应体系中蒸出， 反应 5h 后， 过滤回收 KF/Al2O3催化剂， 精馏收集 135 140的馏分得到乙 酰丙酮， 产品的收率为 96.0。 0030 实施例 3 ： 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备。
13、方法 0031 将纳米 -Al2O3溶于溶剂中， 按摩尔比 1 1.2 加入 KF， 在 80搅拌 5 小时， 然后 在旋转蒸发仪中蒸去溶剂， 将所得固体粉末在 110下干燥 8 小时， 再在 110下煅烧 2.5 小时， 制得纳米 KF/Al2O3催化剂。 0032 在装有精馏柱的三口瓶中， 按照摩尔比11.2加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐， 同时 加入 5乙酸酐质量的 KF/Al2O3催化剂， 控制反应温度在 150， 并将生成的乙酸乙酯从反 说 明 书 CN 103145539 A 4 3/3 页 5 应体系中蒸出， 反应 10h 后， 过滤回收 KF/Al2O3催化剂， 精馏收集 135 145的馏分得到 乙酰丙酮， 产品的收率为 95.8。 说 明 书 CN 103145539 A 5 。