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1、(10)申请公布号 CN 103145346 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145346 A *CN103145346A* (21)申请号 201110401917.9 (22)申请日 2011.12.06 C03C 17/30(2006.01) (71)申请人 中国科学院过程工程研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村北二条 1 号 (72)发明人 杨超 王曦 雍玉梅 毛在砂 汪洋 冯鑫 (54) 发明名称 一种改变光滑玻璃表面润湿性能的方法及其 对玻璃微通道表面改性的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种改变光滑玻璃基材表面润 湿性能的方法及其在玻璃微通道。
2、表面改性中的应 用。 将三甲基氯硅烷溶于溶剂中配制成改性溶液， 玻璃基材放于改性溶液中浸渍后进行烘干处理， 即可对原有亲水性良好的表面进行疏水化改性。 水滴在修饰后基材表面的接触角可达到 90 100。 采用此方法对普通的玻璃微通道进行改性 后， 随着微通道表面亲水性的减弱， 去离子水的流 动摩擦阻力降有所降低。相对于常用的镀膜改性 的方法， 本发明具有成本低、 可操作性强以及改性 效果稳定等优势。特别是针对玻璃微通道反应器 等微小设备的表面润湿性能的改变具有较好的应 用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (1。
3、2)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103145346 A CN 103145346 A *CN103145346A* 1/1 页 2 1. 一种对表面光滑玻璃基材进行表面修饰来改变该基材表面润湿性能的方法， 包含配 制溶质为三甲基氯硅烷， 溶剂为乙醇， 溶质质量分数不低于 10的改性溶液， 将玻璃基材放 入改性溶液中浸渍 30 分钟以上， 取出后将基材置于 80-120下进行干燥处理。 2. 根据权利要求 1 中所述的方法， 其特征在于 ： 改性溶液中溶质的质量分数为 70 -100。 3. 根据权利要求 1 中所述的方法， 其特征在于 ： 基材。
4、在改性溶液中的浸渍时间为 60-180 分钟。 4. 根据权利要求 1 中所述的方法， 其特征在于 ： 干燥处理时温度为 80 -100。 5. 将权利要求 1 中所述的方法应用于降低玻璃微通道反应器内液相流体流动的摩擦 阻力降过程中。 权 利 要 求 书 CN 103145346 A 2 1/3 页 3 一种改变光滑玻璃表面润湿性能的方法及其对玻璃微通道 表面改性的应用 技术领域 0001 本发明涉及一种针对玻璃基材光滑表面进行改性以改变其表面润湿性能的方法， 特别适用于生物医药、 生命科学以及化工行业中的玻璃微通道反应器光滑表面的改性过 程。 背景技术 0002 润湿现象指液体能接触并附着。
5、在固体表面的现象。 润湿性能指液体保持与固体表 面接触的能力。 润湿性是固体表面的重要特征之一， 许多物理化学过程， 如吸附、 润滑、 黏合 和摩擦等， 均与表面的润湿性密切相关。润湿现象在造纸业、 新材料制备、 生物芯片等工业 生产中发挥着重要的作用， 应用极其广泛， 例如， 矿物的泡沫浮选和洗涤、 机械系统中连接 处的润滑、 微流体器件中液体的可控输送、 制造相片用感光乳剂的涂布等都与润湿性有着 密切的联系。固体表面的润湿性通常用水滴在其表面上形成的接触角来衡量， 接触角小于 90的表面称为亲水表面， 此种表面的润湿性较强 ； 大于 90的表面称为疏水表面， 此种 表面的润湿性较弱， 液滴。
6、在表面上将以尽可能大的程度呈球状。 0003 影响固体表面润湿性能的因素主要是表面粗糙度和表面能。目前， 现有的固体表 面改性方法均是源自对上述两个因素的控制 ： 一方面可以通过化学位错刻蚀、 光刻微加工、 等离子体刻蚀或电镀氟化合成法在固体表面构筑微纳米粗糙结构， 从而改变表面粗糙度 来达到表面改性的目的 ； 另一方面通过物理、 化 学气相沉积， 电化学以及表面镀膜等方法 改变固体的表面能， 以达到改变其润湿性能的目的。如中国发明专利申请 CN1778749A 公 开了一种玻璃疏水镀膜液， 可以在汽车玻璃表面形成一层透明憎水膜 ； 中国发明专利申请 CN1562842A 与 CN126764。
7、4A 分别公开了采用磁控溅射法在玻璃表面镀不同材料亲水膜的方 法来改变其润湿性能。 0004 然而对于表面光滑的玻璃微通道反应器而言， 由于其特征尺寸通常在几微米至几 百微米级， 若在其表面构造微纳结构的粗糙度改变其润湿性能， 会引起其表面形貌的较大 改变， 对其内的流体流动产生的影响相对较大。而目前常用的玻璃表面改性的表面镀膜的 方法也存在着镀膜厚度难以控制且对通道尺寸影响较大、 工序较为复杂、 质量较难保证等 缺陷。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种改变玻璃基材光滑表面润湿性能的简便方法。 0006 三甲基氯硅烷是一种憎水性较强的硅卤键化合物 ( 分子式为 (CH3)3SiCl)。
8、， 在乙 醇、 苯、 乙醚和过氯乙烯等有机溶剂中有良好的溶解性。本发明的技术方案如下 ： 三甲基氯 硅烷作为溶质， 乙醇为溶剂， 配制质量浓度为 10 100wt的改性溶液， 将玻璃基材放入改 性溶液中浸渍至少 10 分钟， 取出后在 80 120条件下进行干燥处理。 0007 未改性的光滑玻璃基材表面具有良好的亲水性， 水滴在该基材表面的静态接触角 说 明 书 CN 103145346 A 3 2/3 页 4 为35左右， 如附图1所示。 按照本发明的方法对光滑玻璃基材表面进行修饰后， 水滴在修 饰后基材表面的接触角可达到 90 100， 如附图 2 所示， 此时该表面为疏水表面。从改 性机。
9、理来说， 本发明选择通过使用低表面能的物质对玻璃基材表面修饰， 从而达到改变该 基材表面润湿性能的目的， 且本方法 的改性效果具有较好的稳定性以及改性效果的持久 性。 0008 本发明还提供了将上述表面浸润性改性方法在玻璃微通道反应器中的应用。 将深 100 微米、 宽 200 微米、 混合区长度为 3cm 的 T 型玻璃微通道 ( 如附图 3 所示 )， 置于适宜浓 度的三甲基氯硅烷乙醇溶液中， 静置一定时间后取出并干燥。 通过上述方法改性后， 玻璃通 道的摩擦阻力降与改性前相比明显降低， 这正是通道表面改性后疏水性能增强而造成的。 0009 与目前改变固体表面润湿性所广泛使用的镀膜法相比，。
10、 本发明所提供的改性方法 简便易行、 成本低、 可操作性强， 针对化工、 生物医药等行业中的由普通玻璃基材制成的微 反应器表面浸润性的调控具有良好的应用效果。 附图说明 0010 图 1 为改性处理前水滴在光滑玻璃基材表面的接触角 ； 0011 图 2 为采用本发明提出的方法进行改性处理后水滴在光滑玻璃基材表面的接触 角 ； 0012 图 3 为 T 型玻璃微通道示意图。 具体实施方式 0013 本发明的目的和优点可以通过以下的实施例做进一步说明， 但这些实施例中的具 体实施条件和细节都不应被解释为对本发明不适当的限制。 0014 实施例 1-6 0015 实施例 1-6 为光滑玻璃基材在不同。
11、浓度的改性液中浸渍 120 分钟， 在 80条件下 进行干燥后表面浸润性情况。使用接触角仪对各例中改性表面与水的静 态接触角测试结 果公布于表 1 中 ( 如下 )。 0016 表 1 0017 改性液浓度 ( wt) 静态接触角 ( ) 实施例 1 10 50.16 实施例 2 20 63.77 实施例 3 50 78.58 实施例 4 70 86.34 实施例 5 80 94.04 实施例 6 100 94.88 0018 实施例 7-11 0019 实施例 7-11 为光滑玻璃基材在 80wt改性液中浸渍不同时间， 80条件下进行 烘干后表面浸润性情况。 使用接触角仪对各例中改性表面与水。
12、的静态接触角测试结果公布 于表 2 中 ( 如下 )。 0020 表 2 0021 说 明 书 CN 103145346 A 4 3/3 页 5 浸泡时间 (min) 静态接触角 ( ) 实施例 7 5 76.16 实施例 8 10 79.40 实施例 9 30 81.39 实施例 10 60 88.85 实施例 5 120 94.04 实施例 11 180 94.31 0022 实施例 12-16 0023 实施例 12-16 为光滑玻璃基材在 80wt改性液中浸渍 120 分钟， 取出后在不同温 度条件下进行烘干后表面浸润性情况。 使用接触角仪对各例中改性表面与水的静态接触角 测试结果公布。
13、于表 3 中 ( 如下 )。 0024 表 3 0025 烘干温度 ( ) 静态接触角 ( ) 实施例 12 40 81.14 实施例 13 50 84.14 实施例 14 60 88.21 实施例 5 80 94.04 实施例 15 100 94.25 实施例 16 120 94.39 0026 实施例 17 0027 实施例17为采用实施例5所述表面改性方法对玻璃微通道进行表面改性前后， 通 道内去离子水流动摩擦阻力降的变化情况。 改性前后同一通道内去离子水流动的摩擦阻力 降测量值公布于表 4 中 ( 如下 ) ： 0028 表 4 0029 0030 说 明 书 CN 103145346 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103145346 A 6 。