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1、(10)申请公布号 CN 103172121 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103172121 A *CN103172121A* (21)申请号 201310063441.1 (22)申请日 2013.02.28 C01G 47/00(2006.01) (71)申请人 江西铜业股份有限公司 地址 335424 江西省鹰潭市贵溪市冶金北路 28 号 (72)发明人 赵桂洪 林春生 郑德雪 梁东发 龚益彬 方泽泉 汪饶荣 汪黎彬 赖森林 田于琛 (74)专利代理机构 江西省专利事务所 36100 代理人 李柯 (54) 发明名称 一种铼酸铵提纯方法 (57) 摘要 一种铼酸铵。
2、提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 将 铼酸铵加入水洗涤， 除去铼酸铵中夹带的有机物 ； b、 将洗涤后的铼酸铵离心脱水 ； c、 将脱水后的铼 酸铵加热水溶解 ； d、 铼酸铵溶液中加入过氧化氢 溶液 ； e、 去除溶液表面泡沫后过滤， 将过滤后的 铼酸铵溶液低温结晶， 结晶物经脱水、 干燥处理得 到高纯度铼酸铵产品。本发明将铼酸铵粗产品经 洗涤后， 使夹带的萃取剂极大减少， 并通过引入过 氧化氢溶液使不易除去的低价态 Fe、 Cu 等金属离 子转为易除去的高价态 Fe、 Cu 等金属离子而除去 Fe、 Cu 等金属杂质， 同时使低价态铼盐转为高价 态的铼盐， 保证了铼酸铵产品的纯度， 提高。
3、了铼综 合回收率， 通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在 99.995% 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103172121 A CN 103172121 A *CN103172121A* 1/1 页 2 1. 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入 800 1000 毫升水， 在 10 25条 件下进行洗涤， 搅拌 10 20 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离。
4、心机中进行脱水 ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以每千克铼酸铵粗产品加入 500 800 毫升 水并加热至 80 85进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度 10 60% 的过氧化氢溶液 300 400 毫升， 搅拌 5 20 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 80 85下过滤， 将过滤后的滤液放置于冷却装置中， 在-1-4条件下冷却90120分钟， 再次过滤， 取出结晶物质并将结晶物质进行离心机 脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在6080条件下均匀干燥6090分钟， 即得到高纯 度铼酸铵产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种铼酸铵。
5、提纯方法， 其特征在于 ： 所述过滤过程中使用的 滤布为 800 1000 目。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种铼酸铵提纯方法， 其特征在于 ： 步骤 b 中所述铼酸 铵结晶物质放入 1200 1400 转每分钟的离心机中进行脱水， 时间控制在 5 10 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103172121 A 2 1/4 页 3 一种铼酸铵提纯方法 技术领域 0001 本发明属湿法冶金中的铼酸铵提纯领域。 背景技术 0002 工业化提纯铼酸铵是通过选用适当方法提纯铼酸铵溶液， 再通过结晶得到高纯度 铼酸铵， 主要方法有结晶法和离子交换结晶法。 0003 结晶法是利用铼酸铵在降低温。
6、度时溶解度变小的原理， 使铼酸铵从溶液中结晶析 出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将铼酸铵溶液浓缩至 1/3 1/4 后， 接着冷却至 273K 以下的结晶温度。在此条件下， 铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分 离。用氨水溶解所得的结晶体， 溶液再进行冷却结晶。如此重复 2 3 次， 即可制得纯度在 99以上的高铼酸铵产品。结晶法操作繁琐， 铼的收率低， 工业上极少采用。 0004 离子交换结晶法是利用阳离子交换法制取纯铼酸溶液， 再用氨水或氨气中和溶 液至 pH 值为 8 9， 使铼酸转化为铼酸铵 ： HReO4+NH4OH=NH4ReO4+H2O HReO4+NH3=NH4R。
7、eO4 再将铼酸铵溶液浓缩至饱和， 并冷却至 273K 的结晶温度。在此条件下， 高铼酸铵便从 溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体， 在 373 393K 温度下烘干 3 4 小时， 在烘 干过程中每隔 20 30 分钟翻动一次， 以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色， 粒度在 0.18 毫米以下， 纯度在 99.99以上， 钾、 钠、 钙、 镉、 铍、 锰、 铁、 镁、 铝、 钛、 铜、 钴、 钡、 钼、 铅、 锡、 镍、 铂等杂质的含量都在 510-4以下， 这是工业上常用的方法。但离子交换结晶法 通过离子交换制备铼酸溶液， 再与氨水或氨气反应制备铼酸铵， 增加了生产成本， 同时反应。
8、 液体偏碱性， 易造成环境污染。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种简便、 环保、 低成本的铼酸铵提纯方法。 0006 本发明的技术方案是 ： 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下方法步骤 ： a、 在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入 800 1000 毫升水， 在 10 25条 件下进行洗涤， 搅拌 10 20 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水 ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以每千克铼酸铵粗产品加入 500 800 毫升 水并加热至 80 85进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比。
9、浓度 10 60% 的过氧化氢溶液 300 400 毫升， 搅拌 5 20 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 80 85下过滤， 将过滤后的滤液放置于冷却装置中， 在-1-4条件下冷却90120分钟， 再次过滤， 取出结晶物质并将结晶物质进行离心机 脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在6080条件下均匀干燥6090分钟， 即得到高纯 说 明 书 CN 103172121 A 3 2/4 页 4 度铼酸铵产品。 0007 为了达到更好的技术效果， 上述过滤过程中使用的滤布为 800-1000 目 ； 上述步骤 b中所述铼酸铵结晶物质放入12001400转每分钟的离心机中进行脱水， 脱水时间。
10、控制在 5 10 分钟。 0008 本发明的有益效果是 ： 在铼酸铵溶解过程中， 粗产品经洗涤、 过滤后， 夹带的萃取 剂的量极大减少， 再将洗涤后的铼酸铵溶解到较少的水中， 通过加入过氧化氢溶液使不易 除去的低价态 Fe、 Cu 等金属离子转为易除去的高价态 Fe、 Cu 等金属离子而除去 Fe、 Cu 等 金属杂质， 同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐， 保证了铼酸铵产品的纯度， 提高了铼综合 回收率， 通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在 99.995% 以上。 具体实施方式 0009 实施例一 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入 800 毫。
11、升水， 25条件下进行洗涤， 搅拌 10 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水， 离心脱水时间 5 分钟， 离心转速 1400 转每分钟， 脱水率达到 95% ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以每千克铼酸铵粗产品加入 500 毫升蒸馏水 并加热至 80进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度 60% 的过氧化氢溶液 300 毫升， 搅拌 5 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 80下过滤， 滤布为 800 目， 将过滤后的滤液放置于冷却装 置中， 在-1条件下冷却120分钟， 再次过滤， 滤布。
12、为800目， 取出结晶物质并将结晶物质进 行离心机脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在 80条件下均匀干燥 60 分钟， 即得到纯度 大于 99.995% 的铼酸铵产品。 0010 实施例二 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入 1000 毫升水， 10条件下进行洗涤， 搅拌 20 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水， 离心脱水时间 10 分钟， 离心转速 1300 转每分钟， 脱水率达到 95% ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以每千克铼酸铵粗产品加入 800 毫升水并加 。
13、热至 85进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度 10% 的过氧化氢溶液 400 毫升， 搅拌 20 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 85下过滤， 滤布为 1000 目， 将过滤后的滤液放置于冷却装 置中， 在-4条件下冷却90分钟， 再次过滤， 滤布为1000目， 取出结晶物质并将结晶物质进 行离心机脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在 60条件下均匀干燥 90 分钟， 即得到纯度 大于 99.995% 的铼酸铵产品。 说 明 书 CN 103172121 A 4 3/4 页 5 0011 实施例三 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 在。
14、铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入 900 毫升水， 20条件下进行洗涤， 搅拌 13 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水， 离心脱水时间 8 分钟， 离心转速 1200 转每分钟， 脱水率达到 95% ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以每千克铼酸铵粗产品加入 600 毫升水并加 热至 82进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度 50% 的过氧化氢溶液 330 毫升， 搅拌 10 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 84下过滤， 滤布为 850 目， 将过滤后的滤液放置于冷却装 置中，。
15、 在-2条件下冷却100分钟， 再次过滤， 滤布为850目， 取出结晶物质并将结晶物质进 行离心机脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在 70条件下均匀干燥 80 分钟， 即得到纯度 大于 99.995% 的铼酸铵产品。 0012 实施例四 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入 850 毫升水， 15条件下进行洗涤， 搅拌 16 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水， 离心脱水时间 6 分钟， 离心转速 1400 转每分钟， 脱水率达到 95% ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以。
16、每千克铼酸铵粗产品加入 700 毫升水并加 热至 84进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度 30% 的过氧化氢溶液 360 毫升， 搅拌 16 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 82下过滤， 滤布为 900 目， 将过滤后的滤液放置于冷却装 置中， 在-3条件下冷却110分钟， 再次过滤， 滤布为900目， 取出结晶物质并将结晶物质进 行离心机脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在 75条件下均匀干燥 70 分钟， 即得到纯度 大于 99.995% 的铼酸铵产品。 0013 实施例五 一种铼酸铵提纯方法， 包含以下步骤 ： a、 在铼酸铵粗产品中以每千。
17、克铼酸铵粗产品加入 950 毫升水， 22条件下进行洗涤， 搅拌 18 分钟后， 过滤， 取出铼酸铵粗产品 ； b、 将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水， 离心脱水时间 9 分钟， 离心转速 1400 转每分钟， 脱水率达到 95% ； c、 将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中， 以每千克铼酸铵粗产品加入 750 毫升水并加 热至 81进行溶解， 直至完全溶解 ； d、 以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度 20% 的过氧化氢溶液 320 毫升， 搅拌 7 分钟 ； e、 去除溶液表面泡沫后在 81下过滤， 滤布为 950 目， 将过滤后的滤液放置于冷却装 说 明 书 CN 103172121 A 5 4/4 页 6 置中， 在-4条件下冷却95分钟， 再次过滤， 滤布为1000目， 取出结晶物质并将结晶物质进 行离心机脱水处理， 结晶物质放置于烘箱中， 在 65条件下均匀干燥 75 分钟， 即得到纯度 大于 99.995% 的铼酸铵产品。 说 明 书 CN 103172121 A 6 。