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1、(10)申请公布号 CN 103172501 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103172501 A *CN103172501A* (21)申请号 201310084034.9 (22)申请日 2013.03.14 C07C 43/04(2006.01) C07C 41/42(2006.01) (71)申请人 天津天中福大科技发展有限公司 地址 300384 天津市南开区华苑产业区华天 道 2 号 (72)发明人 隋然 迪建东 陆丁丁 汪俊峰 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 王丽 (54) 发明名称 一种二甲醚精馏的节能分离方法。
2、和装置 (57) 摘要 本发明是一种二甲醚精馏的节能分离方法及 装置， 包括有气液分离罐、 气体分配器、 气液混合 器、 原料冷凝器、 精馏塔、 再沸器、 冷凝器和机泵组 成。 精馏塔塔顶设置有冷凝器塔底设置有再沸器 ； 高温混合物先经气液分离罐闪蒸后分成气液两 相， 气相经气体分配器分配成两股， 一股气相物料 作为冷凝液相进料， 经原料冷凝器冷凝成液相后 进入精馏塔精馏段中上部， 能够降低精馏段的温 度， 减少塔顶冷凝器的负荷。 另外一股作为混合进 料气相物料和从气液分离罐出来的液相混合后进 入精馏塔提馏段中下部， 为塔釜再沸器提供部分 能量。该工艺及设备在显著降低生产能耗的同时 也明显降低。
3、了精馏塔的操作负荷， 使精馏塔塔底 二甲醚的残余量降到最低。 达到节能减排的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103172501 A CN 103172501 A *CN103172501A* 1/1 页 2 1. 一种二甲醚精馏的节能分离装置， 包括有气液分离罐 （2） 、 气体分配器 （5） 、 气液混 合器 （10） 、 原料冷凝器 （8） 、 精馏塔 （12） 、 再沸器 （17） 、 冷凝器 （14） 和机泵组成 。
4、； 其特征是 ： 气液分离罐 （2） 顶端连接气体分配器 （5） ， 底部连接气液混合器 （10） ， 气体分配器 （5） 有两 个出口， 一个出口连接到原料冷凝器 （8） ， 另外一个出口连接到气液混合器 （10） ， 原料冷凝 器 （8） 出口连接到精馏塔 （12） 的中上部， 气液混合器 （10） 的出口连接到精馏塔 （12） 的下 部 ； 精馏塔 （12） 顶设置有冷凝器 （14） 塔底设置有再沸器 （17） 。 2. 采用权利要求 1 的装置进行二甲醚精馏节能方法， 其特征是 ： a. 从反应工段输入的二甲醚、 甲醇、 水的气液混合物 （1） 进入气液分离罐 （2） ， 经气液 分离。
5、罐 （2） 闪蒸后形成气液两相， 气相 （3） 进气体分配器 （5） ， 液相 （4） 进气液混合器 （10） ； b. 进入气体分配器 （5） 的气体分成两股， 一股气相物料作为冷凝液相进料 （6） 进入原 料冷凝器 （8） ， 经原料冷凝器 （8） 冷凝到 30 60进入精馏塔 （12） 精馏段的中上部 ； 另外 一股作为混合进料气相物料 （7） 进入气液混合器 （10） ， 与从气液分离罐 （2） 出来的液相4进 行混合后输入精馏塔 （12） 提馏段的中下部 ； c. 进入精馏塔 （12） 的两股物料经精馏塔分离提纯后塔顶得到纯度为 99.5% 以上的二 甲醚， 塔底得到甲醇及其他反应生。
6、成物的混合物。 权 利 要 求 书 CN 103172501 A 2 1/4 页 3 一种二甲醚精馏的节能分离方法和装置 技术领域 0001 本发明涉及精馏分离技术领域， 特别是涉及一种二甲醚精馏的节能分离方法及装 置。 背景技术 0002 二甲醚又称甲醚， 简称 DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体， 由 于其具有易压缩、 冷凝、 气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性， 广泛用于气雾制品喷射 剂、 氟利昂替代制冷剂、 溶剂等， 另外也可用于化学品合成， 用途比较广泛。 二甲醚作为一种 基本化工原料， 由于石油资源短缺、 煤炭资源丰富及人们环保意识的增强， 二甲醚作为从煤 转化成。
7、的清洁燃料而日益受到重视， 成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产 品。 0003 目前工业上应用最为成熟的二甲醚生产工艺是甲醇气相脱水生产二甲醚， 该工艺 具有流程短、 投资少、 消耗低等优点， 同时甲醇的转化率高， 二甲醚的选择性高， 经反应后的 物料为二甲醚 （DME） 、 水和甲醇的混合物。二甲醚精馏过程是一个多组分分离过程， 其产品 纯度要求需达到 99.5% 以上， 如何科学优化该分离工艺以实现其低耗高效分离一直是二甲 醚精馏工艺的一个重要技术难点， 这也是当前各研究单位和生产企业提高品质降低生产成 本的重要一个环节。 0004 原有二甲醚精馏工艺流程简图见附图 2。 00。
8、05 精馏设备包括 ： 原料冷凝器 8， 精馏塔 12， 塔顶冷凝器 14， 再沸器 17 和机泵组成。 原料冷凝器 8 连接精馏塔 12， 精馏塔 12 塔顶连接塔顶冷凝器 14， 精馏塔 12 塔釜连接再沸 器 17。 0006 该流程的操作方法是 ： 从反应工段输入的二甲醚、 甲醇、 水的气液混合物 1 进入原 料冷凝器 8 全部冷凝为液相 9， 冷凝的液相物料 9 进入精馏塔 12 中部， 塔顶气相 13 经塔顶 冷凝器 14 冷凝成液相后， 一部分作为塔顶回流物料 15 回流回精馏塔 12 塔顶， 另一部分作 为塔顶采出物料 19 采出， 塔釜物料 16 一部分作为加热后返回精馏塔 。
9、12 的物料进入再沸器 17， 经再沸器加热成气相18后回到精馏塔12塔釜， 另一部分作为塔釜采出物料20采出。 从 流程图上可以看出从反应工段来的原料先经过冷凝器冷凝全部变为液相， 消耗大量冷却介 质， 冷凝液相温度较低， 进入精馏塔后增加塔釜再沸器的热负荷， 所以原有工艺既增加了冷 凝过程的热负荷又增加了加热过程的热负荷。增加了能量消耗和企业生产成本。 0007 本发明针对现有二甲醚生产工艺能耗高、 热量未充分利用等缺点， 对二甲醚精馏 工艺进行科学优化， 提出一种高效节能的二甲醚精馏分离工艺。 发明内容 0008 本发明针对二甲醚精馏工艺主要存在进料携带热量过剩， 塔顶冷凝器冷量不足， 。
10、塔釜二甲醚残余量较高的问题针对二甲醚精馏设备和操作方法进行优化， 以期充分利用反 应混合物中携带的热量， 降低精馏塔、 冷凝器、 再沸器操作负荷， 降低二甲醚在塔底的残留 说 明 书 CN 103172501 A 3 2/4 页 4 量。提出了一种二甲醚精馏的工艺和设备。 0009 一种二甲醚精馏装置， 包括有气液分离罐 2、 气体分配器 5、 气液混合器 10、 原料冷 凝器 8、 精馏塔 12、 再沸器 17、 冷凝器 14 和机泵组成 ； 气液分离罐 2 顶端连接气体分配器 5， 底部连接气液混合器 10， 气体分配器 5 有两个出口， 一个出口连接到原料冷凝器 8， 另外一 个出口连接。
11、到气液混合器 10， 原料冷凝器 8 出口连接到精馏塔 12 的中上部， 气液混合器 10 的出口连接到精馏塔 12 的下部 ； 精馏塔 12 顶设置有冷凝器 14 塔底设置有再沸器 17。 0010 本发明进行二甲醚精馏节能方法 ： 0011 a. 从反应工段输入的二甲醚、 甲醇、 水的气液混合物 1 进入气液分离罐 2， 经气液 分离罐 2 闪蒸后形成气液两相， 气相 3 进气体分配器 5， 液相 4 进入气液混合器 10 ； 0012 b. 进入气体分配器 5 的气体分成两股， 一股气相物料作为冷凝液相进料 6 进入原 料冷凝器 8， 经原料冷凝器 8 冷凝到 30 60进入精馏塔 12。
12、 精馏段的中上部 ； 另外一股作 为混合进料气相物料 7 进入气液混合器 10， 与从气液分离罐 2 出来的液相 4 进行混合后输 入精馏塔 12 提馏段的中下部 ； 0013 c. 进入精馏塔 12 的两股物料经精馏塔分离提纯后塔顶得到纯度为 99.5% 以上的 二甲醚， 塔底得到甲醇及其他反应生成物的混合物。 0014 本发明提出了一种二甲醚精馏的方法和设备， 精馏塔塔顶设置有冷凝器塔底设置 有再沸器 ； 高温混合物先经气液分离罐闪蒸后分成气液两相， 气相经气体分配器分配成两 股， 一股气相物料作为冷凝液相进料， 经原料冷凝器冷凝成液相后进入精馏塔精馏段中上 部， 能够降低精馏段的温度， 。
13、减少塔顶冷凝器的负荷。 另外一股作为混合进料气相物料和从 气液分离罐出来的液相混合后进入精馏塔提馏段中下部， 为塔釜再沸器提供部分能量。该 工艺及设备在显著降低生产能耗的同时也明显降低了精馏塔的操作负荷， 使精馏塔塔底二 甲醚的残余量降到最低。达到节能减排的目的。 0015 该方法和设备适用于用甲醇和水为原料合成二甲醚的分离操作。 能够充分利用整 个系统的热量， 有效降低塔顶冷凝器和塔底再沸器以及全塔的负荷， 有效降低二甲醚在塔 底的残留量， 提高产品质量的同时降低了能耗节约了成本。 附图说明 0016 图 1 ： 本发明的二甲醚精馏的操作方法和设备 ； 0017 图 2 ： 原来的二甲醚精馏。
14、流程 ； 0018 1反应工段输入的高温二甲醚、 甲醇、 水及其他混合物， 2气液分离罐， 3气 液分离罐采出气相， 4气液分离罐采出液相， 5气体分配器， 6冷凝气相进料， 7混合 进料气相物料， 8原料冷凝器， 9冷凝液相， 10气液混合器， 11气液混合物， 12精馏 塔， 13精馏塔塔顶气相， 14精馏塔塔顶冷凝器， 15精馏塔塔顶回流， 16精馏塔塔釜 物料， 17再沸器， 18塔釜上升蒸汽， 19精馏塔塔顶采出物料， 20精馏塔塔釜采出物 料。 具体实施方式 0019 下面结合附图的实施例将对本发明所提供的方法和设备予以进一步的说明， 附图 是为说明本发明而绘制的， 不对本发明的具。
15、体应用形式构成限制。 说 明 书 CN 103172501 A 4 3/4 页 5 0020 本发明包括气液分离罐2、 气体分配器5、 气液混合器10、 原料冷凝器8、 精馏塔12、 再沸器 17、 冷凝器 14 和机泵组成。气液分离罐 2 顶端连接气体分配器 5， 底部连接气液混 合器 10， 气体分配器 5 有两个出口， 一个出口连接到原料冷凝器 8， 另外一个出口连接到气 液混合器10， 原料冷凝器8出口连接到精馏塔12的中上部， 气液混合器10的出口连接到精 馏塔 12 的下部 ； 精馏塔 12 顶设置有冷凝器 14 塔底设置有再沸器 17。 0021 通过如下技术方案实现的 ： 00。
16、22 如图 1 所示， 从反应工段输入的高温二甲醚、 甲醇、 水及其他混合物 1 进入气液分 离罐 2， 经闪蒸后分成气液两相， 气相 3 进入气体分配器 5， 液相 4 进入气液混合器 10， 进入 气体分配器 5 的气体被分成两股， 一股作为冷凝液相进料 6 进入原料冷凝器 8， 经原料冷凝 器 8 冷凝成液相 9 后输入到精馏塔 12 精馏段中上部， 另外一股作为混合进料气相物料 7 进 入气液混合器 10， 从气液混合器 10 出来的气液混合物 11 进入精馏塔 12 提馏段的下部， 精 馏塔 12 塔顶气相 13 经冷凝器 14 冷凝后分成两股， 一股作为精馏塔塔顶回流物料 15 回。
17、流 入精馏塔 12 塔顶， 另外一股作为精馏塔 12 塔顶采出物料 19 采出。精馏塔 12 塔底物料一 部分作为精馏塔12塔釜上升物料经再沸器17加热成蒸汽18后进入精馏塔12， 一部分作为 精馏塔 12 塔釜采出物料 20 采出。 0023 混合物经精馏塔12分离提纯后塔顶得到纯度为99.5%以上的二甲醚， 塔底得到甲 醇及其他反应生成物的混合物， 塔底物料进一步处理。 0024 本发明的工艺和设备可应用于高浓度二甲醚生产过程， 为了更好地说明本发明在 节能降耗方面的优势， 选取一个应用实例加以说明， 但并不因此限制本技术和设备的适用 范围。 0025 将二甲醚含量为 40 60% 的原料。
18、进入气液分离罐 2， 气液分离后经原料冷凝器 8， 气液混合器 10 输入到二甲醚精馏塔的适当位置， 二甲醚精馏塔塔顶压力 1000kPa， 温度为 44.5， 塔底 143.2， 压力 1040kPa, 塔顶得到 99.5% 的二甲醚， 塔底得到甲醇和水以及其 他杂质的混合物。 0026 为说明本发明在节能方面的优点， 将本发明所述流程与传统分离流程进行比较， 主要能量消耗及设备的相关操作参数见下表。 0027 说 明 书 CN 103172501 A 5 4/4 页 6 0028 由对比表可以看出， 优化后的流程进料温度明显高于传统流程， 充分利用了反应 工段带来的热量， 再沸器 17 的。
19、负荷明显降低， 这不仅降低了系统能耗还能降低设备投资费 用。 通过对精馏流程的改进， 充分利用了原料中的热量， 能够明显的降低塔顶冷凝器的负荷 和塔底再沸器的负荷， 实现节能减排的目的。创造了良好的经济效益的同时也创造了良好 的社会效益。 0029 本发明提出的二甲醚精馏的工艺及设备， 已通过较佳实施例子进行了描述， 相关 技术人员明显能在不脱离本发明内容、 精神和范围内对本文所述的结构和技术方法进行改 动或适当变更与组合， 来实现本发明技术。 特别需要指出的是， 所有相类似的替换和改动对 本领域技术人员来说是显而易见的， 他们都被视为包括在本发明精神、 范围和内容中。 说 明 书 CN 103172501 A 6 1/2 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103172501 A 7 2/2 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 103172501 A 8 。