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1、10申请公布号CN104144878A43申请公布日20141112CN104144878A21申请号201380012685522申请日20130306201204945020120306JPPCT/JP2012/05977520120410JPC01F7/36200601C04B22/0620060171申请人住友化学株式会社地址日本东京都72发明人表上亚由美奥迫显仙东纪史山本浩二川上义贵74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人高旭轶孟慧岚54发明名称氢氧化铝粉末及其制造方法57摘要提供一种适合制造高纯度氧化铝的规定的累积细孔容积范围的氢氧化铝粉末及其制造方法。可以制造堆积。
2、密度高、煅烧效率高的氢氧化铝粉末，以及保形性高的氢氧化铝。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014090586PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0561642013030687PCT国际申请的公布数据WO2013/133331JA2013091251INTCL权利要求书1页说明书16页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书16页附图3页10申请公布号CN104144878ACN104144878A1/1页21一种氢氧化铝粉末，其特征在于，通过水银压入法测定的细孔半径R处于001M以上1M以下的范围的累积细孔容积V为10ML/G以上。
3、。2如权利要求1所述的氢氧化铝粉末，在表示通过水银压入法测定的细孔半径R与使用该细孔半径R以及上述累积细孔容积V表示的对数微分细孔容积（DV/DLOGR）的关系的细孔分布曲线中，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR超过06ML/G。3如权利要求1或2所述的氢氧化铝粉末，其未夯实堆积密度为010G/ML以上025G/ML以下，夯实堆积密度为015G/ML以上030G/ML以下。4如权利要求13中任一项所述的氢氧化铝粉末，在该氢氧化铝粉末中作为杂质含有的SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量，在换算为氧化铝中的杂质时分别为10重量PPM以下。5一种如权利要求14中任一项所述的。
4、氢氧化铝粉末的制造方法，其特征在于，包括在含有烷醇铝的溶液中，以水/烷醇铝的摩尔比为15以上20以下的范围的方式添加水浓度为5重量以上30重量以下的醇水溶液，使烷醇铝水解的第1水解工序、在从第1水解后的混合液中分离回收醇后，以水/烷醇铝的摩尔比为10以上70以下的范围，并且水解后的浆料中的水浓度小于10重量的方式添加水或醇水溶液，使烷醇铝水解的第2水解工序、和从第2水解后的混合液中除去水和醇，回收氢氧化铝粉末的工序。6如权利要求5所述的氢氧化铝粉末的制造方法，其中所述烷醇铝为异丙醇铝。7如权利要求5或6所述的氢氧化铝粉末的制造方法，其中所述醇为异丙醇。8一种氢氧化铝粉末，其特征在于，通过水银压。
5、入法测定的细孔半径R处于001M以上1M以下的范围的累积细孔容积V为02ML/G以上10ML/G以下。9如权利要求8所述的氢氧化铝粉末，在表示通过水银压入法测定的细孔半径R与使用该细孔半径R以及上述累积细孔容积V表示的对数微分细孔容积（DV/DLOGR）的关系的细孔分布曲线中，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR为005ML/G以上05ML/G以下。10如权利要求8或9所述的氢氧化铝粉末，其未夯实堆积密度为030G/ML以上060G/ML以下。11如权利要求810中任一项所述的氢氧化铝粉末，在该氢氧化铝粉末中作为杂质含有的SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量，在换算为氧。
6、化铝中的杂质时分别为10重量PPM以下。权利要求书CN104144878A1/16页3氢氧化铝粉末及其制造方法技术领域0001本发明涉及适合作为高纯度氧化铝成型体原料的氢氧化铝粉末及其制造方法。背景技术0002一直以来，氧化铝（AL2O3）由于具有耐热性、绝缘性、耐磨耗性、耐腐蚀性等优异的物理、化学特性，因此被广泛用于各种用途。氧化铝纯度为9999以上、作为微粒并且具有均匀粒径的高纯度氧化铝，被广泛用于高压钠灯用透光管、钟表视窗用蓝宝石等单晶材料、高强度陶瓷工具、磁带用研磨材料等。0003作为这种高纯度氧化铝原料粉末的工业制造方法，已知有烷醇铝的水解法（例如专利文献1）、铵矾的热分解法（例如非。
7、专利文献1）、碳酸铝铵的热分解法（例如非专利文献2）、铝的水下火花放电法（例如非专利文献3）、气相氧化法（例如非专利文献4）等。0004现有技术文献专利文献专利文献1日本特开平8301616号公报专利文献2日本特开平0812325号公报非专利文献非专利文献1风间聪一，陶瓷，17（9），764（1982）非专利文献2加藤修三，精细陶瓷，4，100（1983）非专利文献3石桥渡、荒木徹也、岸本胜利、久野春夫，陶瓷，6（6），461（1971）非专利文献4加藤昭夫、川添早苗、持田勲，材料，21，540（1972）非专利文献5陶瓷的制造方法1984窑业协会出版。发明内容0005发明要解决的问题将作为氧。
8、化铝原料的氢氧化铝成型或造粒为规定形状而得到成型物后再进行煅烧的方法，在氧化铝的制造上可以认为是有利的，但是由于在成型或造粒时，通常使用粘合剂，可能会对所得氧化铝的纯度产生影响，因此在同时实现氧化铝纯度的提高以及容易成型或造粒方面未必容易。0006另一方面，作为氧化铝生成原料的氢氧化铝，根据其生成条件，受到所得氢氧化铝的晶体结构、凝集粒子的产生状态的影响。氢氧化铝中含有的凝集粒子，促进了氢氧化铝粒子的彼此连结、晶粒的异常生长（例如，参照非专利文献5。）。此外，该氢氧化铝的晶体结构、凝集粒子的产生状态，对以其作为原料生成的氧化铝也产生了影响，有时会生成凝集粒子多的氧化铝。在这种情况下，如果氢氧化。
9、铝的粗粒产生量多，则粉碎效率降低，无法获得希望的粒度分布。因此，专利文献2中提出了利用添加了形成烷醇铝的醇以外的溶剂的低浓度的水解反应等，得到凝集粒子少的易分散型氢氧化铝微粒的方法。然而，通过这种方法得到的氢氧化铝粉末，在煅烧效率这一方面还有改善的余地。说明书CN104144878A2/16页40007用于解决问题的方法本申请发明人发现具有某种特定范围的细孔容积分布的氢氧化铝粉末，在成型性方面优异，适合于高纯度的氧化铝成型、造粒，进而还发现了具有能够以良好的煅烧效率得到高纯度氧化铝的特定细孔容积分布的氢氧化铝。本申请发明人发现这些氢氧化铝可以通过在规定的条件下水解烷醇铝而制造，由此完成本发明。。
10、0008也就是说，本申请包含以下的第一实施方式和第二实施方式。第一实施方式包含以下方式。0009一种氢氧化铝粉末，其通过水银压入法测定的细孔半径R处于001M以上1M以下的范围的累积细孔容积V为10ML/G以上。0010如前述所述的氢氧化铝粉末，在表示通过水银压入法测定的细孔半径R与使用该细孔半径R以及上述累积细孔容积V表示的对数微分细孔容积（DV/DLOGR）的关系的细孔分布曲线中，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR超过06ML/G。0011如前述或所述的氢氧化铝粉末，其未夯实堆积密度（軽装密度）为010G/ML以上025G/ML以下，夯实堆积密度（重装密度）为015G。
11、/ML以上030G/ML以下。0012如前述中任一项所述的氢氧化铝粉末，在该氢氧化铝粉末中作为杂质含有的SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量，在换算为氧化铝中的杂质时分别为10重量PPM以下。0013一种如前述中任一项所述的氢氧化铝粉末的制造方法，包括在含有烷醇铝的溶液中，以水/烷醇铝的摩尔比为15以上20以下的范围的方式添加水浓度为5重量以上30重量以下的醇水溶液，使烷醇铝水解的第1水解工序、在从第1水解后的混合液中分离回收醇后，以水/烷醇铝的摩尔比为10以上70以下的范围，并且水解后浆料中的水浓度小于10重量的方式添加水或醇水溶液，使烷醇铝水解的第2水解工序、和从第2水解后的混合液中除。
12、去水和醇，回收氢氧化铝粉末的工序。0014如前述所述的氢氧化铝粉末的制造方法，其中烷醇铝为异丙醇铝。0015如前述或所述的氢氧化铝粉末的制造方法，其中醇为异丙醇。0016本申请的第2实施方式包含以下方式。0017一种氢氧化铝粉末，其通过水银压入法测定的细孔半径R处于001M以上1M以下的范围的累积细孔容积V为02ML/G以上10ML/G以下。0018如权利要求1所述的氢氧化铝粉末，在表示通过水银压入法测定的细孔半径R与使用该细孔半径R以及上述累积细孔容积V表示的对数微分细孔容积（DV/DLOGR）的关系的细孔分布曲线中，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR为005ML/G以。
13、上05ML/G以下。0019如前述或所述的氢氧化铝粉末，其未夯实堆积密度为030G/ML以上060G/ML以下。0020如前述中任一项所述的氢氧化铝粉末，在该氢氧化铝粉末中作为杂质含有的SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量，在换算为氧化铝中的杂质时分别为10重量PPM说明书CN104144878A3/16页5以下。0021发明效果根据第一实施方式，可以提供一种能够仅使用水而成型、造粒的氢氧化铝粉末。0022第二实施方式的氢氧化铝粉末，由于凝集粒子少，可以很容易地解离为一次粒子，因此可以防止粉碎时再凝集粒子的产生、异物混入、杂质污染。此外，该氢氧化铝粉末由于堆积密度高、煅烧效率高，因此能够以。
14、良好的生产率制造高纯度氧化铝。附图说明0023图1是实验例1的氢氧化铝粉末的X射线衍射图。0024图2是实验例15的氢氧化铝粉末的细孔分布曲线。0025图3是实验例1A5A的氢氧化铝粉末的细孔分布曲线。0026发明实施方式以下，对本发明进行详细说明。0027对本发明的第一实施方式进行说明。第一实施方式中的氢氧化铝粉末，其通过水银压入法测定的细孔半径R处于001M以上1M以下的范围的累积细孔容积V为10ML/G以上，优选为15ML/G以上。此外，累积细孔容积V为10ML/G以下，优选为35ML/G以下。0028如此所述的第一实施方式的氢氧化铝粉末，其特征在于在利用水银压入法的测定中，细孔半径R处。
15、于上述范围的累积细孔容积V满足上述条件，其中即使不添加粘合剂而仅添加水，保形性也良好，并且容易成型、造粒。因此，对该氢氧化铝粉末的成型体、造粒体进行煅烧得到的氧化铝成型体，可以避免来自粘合剂的杂质的混入，因此能够维持高纯度。0029在本说明书中，所谓氢氧化铝，除了三水铝石、三羟铝石等氧化铝三水合物以外，还包括勃姆石、假勃姆石等氧化铝一水合物。0030水银压入法是施加用于将水银浸入到粉体试样细孔中的压力，得到表示施加于水银的压力与水银压入量的关系的水银压入曲线，并且基于该水银压入曲线，求出细孔分布曲线、细孔容积、比表面积等的方法。需要说明的是，利用水银压入法的测定可以通过水银测孔仪进行。0031。
16、第一实施方式的氢氧化铝粉末通过仅添加水而具有高保形性的理由，虽然在现阶段尚未完全明确，但可以推测为由于水进入到大小形状的细孔中，因此保形性良好。0032此外，第一实施方式的氢氧化铝粉末，在表示通过水银压入法测定的细孔半径R与使用细孔半径R以及累积细孔容积V表示的对数微分细孔容积（DV/DLOGR）的关系的细孔分布曲线中，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR优选超过06ML/G。此外，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR优选低于20ML/G。0033此处，本说明书中通过水银压入法测定的细孔分布曲线，也称为对数微分细孔容积分布曲线，其表示试样的细孔半径大小与。
17、各细孔半径中的细孔容积合计量的关系，具体而言，是以基于以下所示的WASHBURN式算出的各压力P下的细孔半径（RM）作为横轴，以各压力P下的水银压入量（DV/DLOGRML/G）作为纵轴，绘制通过水银压入法进行细孔分布测定时得到的各压力P下的水银压入量而得到的。0034WASHBURN式；细孔半径R（M）2COS/PP压力（PA）说明书CN104144878A4/16页6水银的表面张力（482103N/M）水银的接触角（140DEG）。0035进一步，第一实施方式的氢氧化铝粉末，其未夯实堆积密度优选为010025G/ML，更优选为014018G/ML。0036此外，夯实堆积密度优选为01503。
18、0G/ML，更优选为017022G/ML。0037此处，所谓“未夯实堆积密度”，是在防止振动而静置的已知容积的容器（量筒）中，使试样（氢氧化铝粉末）自由落下，求出收集的试样的质量，并用该质量除以等量的水的体积算出的密度，其可以通过JISR930123中记载的方法求出。此外，所谓“夯实堆积密度”，是在测定未夯实堆积密度后，将装入了试样的量筒从规定高度落下100次，压缩试样，并由压缩后的试样容积算出的密度。0038此外，第一实施方式的氢氧化铝粉末，在换算为氧化铝中的杂质时，SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量优选分别为10重量PPM以下，更优选分别为5重量PPM以下。需要说明的是，这些元素的含。
19、量可以使用固体发光分析法测定。0039在使用这种氢氧化铝粉末作为原料时，不仅来自粘合剂的杂质少，来自氢氧化铝粉末的杂质量也少，可以得到更高纯度的氧化铝成型体。0040第一实施方式的氢氧化铝粉末，通过与水混合，可以很容易地成型。水与氢氧化铝粉末的重量比（水/氢氧化铝粉末）由成型性优异的范围进行确定，通常为1323，优选为1420。0041使用公知的煅烧装置，例如旋转窑炉、瞬时煅烧炉、填充式煅烧炉、流动式煅烧炉、隧道炉、真空煅烧炉、梭式炉等在约700约1100下煅烧具有以上物性的第一实施方式的氢氧化铝粉末，可以得到、型的过渡氧化铝。0042进一步对该氢氧化铝粉末进行成型，并在约1100约1400下。
20、煅烧，可以得到氧化铝成型体。这种氧化铝成型体，由于杂质浓度低，因此适合于钟表视窗、LED基板用蓝宝石等单晶材料等用途。0043上述第一实施方式的氢氧化铝粉末的制造方法没有特别限定，但是从能够以良好的再现性制造具有上述物性的氢氧化铝粉末的观点考虑，优选采用以下制造方法。0044第一实施方式的氢氧化铝粉末的制造方法，包括在含有烷醇铝的溶液中，以水/烷醇铝的摩尔比为15以上20以下的范围的方式，添加水浓度为5重量以上30重量以下的醇水溶液进行水解的第1水解工序；在从第1水解后的混合液中分离回收醇后，以水/烷醇铝的摩尔比为10以上70以下的范围，并且水解后浆料中的水浓度小于10重量的方式添加水或醇水溶。
21、液，进行水解的第2水解工序；和从第2水解后的混合液中除去水和醇，回收氢氧化铝粉末的工序。0045在第一实施方式的制造方法中，其特征在于在将水/烷醇铝的摩尔比控制在一定范围的状态下以2个阶段进行烷醇铝的水解，通过进行这样的水解，可以得到具有上述物性的第一实施方式的氢氧化铝粉末。0046作为构成原料的烷醇铝，可以使用乙醇铝、正丙醇铝、异丙醇铝、正丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。其中，优选异丙醇铝。0047此外，在不损害所得氢氧化铝粉末的物性的范围内，还可以使用对上述烷醇铝进行化学修饰得到的烷醇铝衍生物、或者该衍生物与烷醇铝的混合物。说明书CN104144878A5/16页70048通过在水解中使用醇。
22、水溶液，可以缓慢地进行对烷醇铝的水解处理，从而进行缓慢的水解而不会产生激烈的放热反应。0049作为在第一实施方式的制造方法中使用的醇，可以列举碳数为18、优选为14的一元醇。具体而言，可以列举下述式（I）所表示的醇。其中，特别优选异丙醇。0050R1OH（I）。0051此处，R1为选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、异己基、新己基、正庚基、异庚基、新庚基、正辛基、异辛基和新辛基中的1种，优选为碳数为14的甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基，更优选为异丙基。0052此外，在水解反应时，在不损害所得氢氧化铝粉末的物性的范围内，还可。
23、以添加酸、碱等表面电荷调节剂、分散剂、乳化剂等表面活性剂。0053水解反应的完结度、所得粉末中的氢氧化铝的晶形等诸物性，依存于烷醇铝与水的摩尔比，以及在含有化学修饰剂时，还依存于其种类添加量。在如上所述的第一实施方式的制造方法中，其特征在于以2个阶段进行水解，通过在第1水解工序中限制烷醇铝与水的比例，使用醇水溶液，使部分水解反应停止，并在第2水解工序中继续进行水解反应，可以生成第一实施方式的氢氧化铝粉末。0054此外，第一实施方式的制造方法的特征之一是在第1水解工序中，不添加水而添加醇水溶液。0055添加的醇水溶液中的水浓度为530重量，优选为520重量，更优选为510重量。0056如果醇水溶。
24、液中的水浓度低于5重量，则水解不充分，如果超过30重量，则在与烷醇铝充分混合前进行了反应，存在有产生不均匀水解的问题。0057在第1水解工序中，烷醇铝与水的摩尔比水/烷醇铝为1520，优选为1618。0058如果第1水解工序中烷醇铝与水的摩尔比落在上述范围之外，则烷醇铝的水解反应不完全，或者过度进行从而在第2水解工序前过度进行水解，因此无法得到目标物性的氢氧化铝粉末。0059此外，含有作为原料的烷醇铝的溶液，可以仅为烷醇铝，而为了提高与添加的醇水溶液的混和性，也可以含有醇。作为醇，优选与添加的醇水溶液相同。0060在含有醇时，含有烷醇铝的溶液中醇与烷醇铝的摩尔比醇/烷醇铝，只要是不会对第1水解。
25、工序中的水解反应产生不良影响的范围，就没有特别限制，但通常为015。0061对于第1水解工序中的水解反应温度来说，由于根据使用的烷醇铝和醇的种类，烷醇铝在醇中的溶解度等不同，因此不能一概地限定，其例如为常温溶剂沸点以下的温度。0062此外，在第2水解工序中，在从第1水解后的混合液中分离回收醇后，进一步添加水/烷醇铝的摩尔比为1070，优选为1565的水，进行水解。需要说明的是，此处的水/烷醇铝的摩尔比是第2水解工序中添加的水与第1水解工序中加入的烷醇铝的摩尔比。0063通过在从第1水解后的混合液中分离回收醇后进行水解，生成了具有目标物性的说明书CN104144878A6/16页8氢氧化铝。00。
26、64需要说明的是，添加的水也可以作为醇水溶液添加。这时，醇水溶液的浓度，只要是含有的醇不会对第2水解工序中的水解反应产生不良影响的范围，就没有特别限制，作为水浓度，通常为5100重量。0065在第一实施方式的制造方法中，第2水解工序结束后的浆料中含有的水浓度，以浆料总量为100重量，则小于10重量。0066作为第1水解、第2水解后回收或除去醇或醇水溶液的方法，没有特别限定，例如，可以列举使水解后的生成物通过装入了离子交换树脂的柱的方法、通过加热生成物使溶剂蒸发的方法。0067此外，对于第1水解后的醇的分离回收量来说，只要回收适当的必要量即可。0068对于第2水解工序中的水解反应温度来说，由于根。
27、据使用的烷醇铝和醇的种类，烷醇铝在醇中的溶解度等不同，因此也不能一概地限定，其通常为常温溶剂沸点以下的温度。0069第2水解反应结束后的含有氢氧化铝的混合液可以进行熟化处理。该熟化处理只要在常温至水解温度下静置、保持30分钟以上，通常为1小时1天即可。0070从第2水解工序后生成的含有氢氧化铝粉末的混合液中除去水、醇（在含有的情况下，未反应的醇盐），回收氢氧化铝粉末。该混合液可以通过过滤、干燥等常规方法得到作为粉体的氢氧化铝。0071接着，对本发明的第二实施方式进行说明。0072第二实施方式的氢氧化铝粉末，通过水银压入法测定的细孔半径R处于001M以上1M以下的范围的累积细孔容积V为02ML/。
28、G以上且小于10ML/G，优选为02ML/G以上且小于06ML/G。0073如此所述的第二实施方式的氢氧化铝粉末，其特征在于在利用水银压入法的测定中，累积细孔容积V满足上述条件，虽然当累积细孔容积V小于02ML/G时，煅烧效率提高，但由于粗粒的产生量增加，导致粉碎效率显著降低。另一方面，当累积细孔容积V为10ML/G以上时，虽然可以抑制粗粒的产生，但煅烧效率不足。0074因此，通过使累积细孔容积V处于上述范围，能够在维持煅烧效率的状态下有效地进行粉碎。0075需要说明的是，所谓“煅烧效率”，是由原料得到煅烧物的效率，在使用相同的煅烧设备（煅烧炉、容器）时，通过1次煅烧处理得到的煅烧物的量越多，。
29、则煅烧效率越高。煅烧效率的具体评价方法在下文的实施例中描述。0076水银压入法是施加用于将水银浸入到粉体试样细孔中的压力，得到表示施加于水银的压力与水银压入量的关系的水银压入曲线，并且基于该水银压入曲线，求出细孔分布曲线、细孔容积、比表面积等的方法。需要说明的是，利用水银压入法的测定可以通过水银测孔仪进行。0077此外，第二实施方式的氢氧化铝粉末，在表示通过水银压入法测定的细孔半径R与使用细孔半径R以及累积细孔容积V表示的对数微分细孔容积（DV/DLOGR）的关系的细孔分布曲线中，在R为001M以上1M以下的整个范围中，DV/DLOGR优选为005ML/G以上05ML/G以下。DV/DLOGR。
30、更优选为01ML/G以上05ML/G以下，进一步优选为015ML/G说明书CN104144878A7/16页9以上04ML/G以下。0078此处，本说明书中通过水银压入法测定的细孔分布曲线，也称为对数微分细孔容积分布曲线，其表示试样的细孔半径大小与各细孔半径中的细孔容积合计量的关系，具体而言，是以基于以下所示的WASHBURN式算出的各压力P下的细孔半径（RM）作为横轴，以各压力P下的水银压入量（DV/DLOGRML/G）作为纵轴，绘制通过水银压入法进行细孔分布测定时得到的各压力P下的水银压入量而得到的。0079WASHBURN式；细孔半径R（M）2COS/PP压力（PA）水银的表面张力（48。
31、2103N/M）水银的接触角（140DEG）。0080进一步，第二实施方式的氢氧化铝粉末，其未夯实堆积密度优选为030060G/ML，更优选为030050G/ML。0081此处，所谓“未夯实堆积密度”，是在防止振动而静置的已知容积的容器（量筒）中，使试样（氢氧化铝粉末）自由落下，求出收集的试样的质量，并用该质量除以等量的水的体积算出的密度，其可以通过JISR930123中记载的方法求出。0082此外，第二实施方式的氢氧化铝粉末，在换算为氧化铝中的杂质时，SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量优选分别为10重量PPM以下，更优选分别为5重量PPM以下。需要说明的是，这些元素的含量可以使用固体发。
32、光分析法测定。0083在使用这种氢氧化铝粉末作为原料时，来自氢氧化铝粉末的杂质量减少，可以得到更高纯度的氧化铝成型体。0084第二实施方式的氢氧化铝粉末，通过与水混合，可以很容易地成型。水与氢氧化铝粉末的重量比（水/氢氧化铝粉末）由成型性优异的范围进行确定，通常为1323，优选为1420。0085使用公知的煅烧装置，例如旋转窑炉、瞬时煅烧炉、填充式煅烧炉、流动式煅烧炉、隧道炉、真空煅烧炉、梭式炉等在约700约1100下煅烧具有以上物性的第二实施方式的氢氧化铝粉末，可以得到、型的过渡氧化铝。0086进一步对该氢氧化铝粉末进行成型，并在约1100约1400下煅烧，可以得到氧化铝粉末。这种氧化铝粉末。
33、，由于杂质浓度低，因此适合于钟表视窗、LED基板用蓝宝石等单晶材料等用途。0087上述第二实施方式的氢氧化铝粉末的制造方法没有特别限定，但是从能够以良好的再现性制造具有上述物性的氢氧化铝粉末的观点考虑，优选采用以下制造方法。0088只要第二实施方式的氢氧化铝粉末显示出上述物性，则制造方法没有特别限定。0089以下，例示第二实施方式的氢氧化铝粉末的优选制造方法。0090第二实施方式的氢氧化铝粉末的优选制造方法（以下，称为“第二实施方式的制造方法”。），包括在含有烷醇铝的溶液中，以水/烷醇铝的摩尔比为25以上70以下的范围的方式，添加水浓度为5重量以上80重量以下的醇水溶液进行水解的工序、和从水解。
34、后的混合液中除去水和醇，回收氢氧化铝粉末的工序。0091在第二实施方式的制造方法中，其特征在于在将水/烷醇铝的摩尔比控制在一定范围的状态下以2个阶段进行烷醇铝的水解。说明书CN104144878A8/16页100092具体而言，经过以水/烷醇铝的摩尔比为15以上20以下的范围的方式添加并进行水解的第1水解工序、搅拌熟化第1水解后的混合液的工序、以及以水/烷醇铝的摩尔比为10以上70以下的范围的方式添加水或醇水溶液进行水解的第2水解工序，可以得到希望的物性。需要说明的是，此处的水/烷醇铝的摩尔比是第1水解工序中添加的水与烷醇铝的初期加入量的摩尔比。0093此外，在第一水解后可以进行溶剂的回收。0。
35、094作为构成原料的烷醇铝，可以使用乙醇铝、正丙醇铝、异丙醇铝、正丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。0095其中，优选异丙醇铝。0096此外，在不损害所得氢氧化铝粉末的物性的范围内，还可以使用对上述烷醇铝进行化学修饰得到的烷醇铝衍生物、或者该衍生物与烷醇铝的混合物。0097通过在水解中使用醇水溶液，可以缓慢地进行对烷醇铝的水解处理，从而进行缓慢的水解而不会产生激烈的放热反应。0098作为在第二实施方式的制造方法中使用的醇，可以列举碳数为18、优选为14的一元醇。具体而言，可以列举下述式（I）所表示的醇。其中，特别优选异丙醇。需要说明的是，这些醇可以使用1种，也可以将2种以上混合使用。0099R1O。
36、H（I）。0100此处，R1为选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、异己基、新己基、正庚基、异庚基、新庚基、正辛基、异辛基和新辛基中的1种，优选为碳数为14的甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基，更优选为异丙基。0101此外，在水解反应时，在不损害所得氢氧化铝粉末的物性的范围内，还可以添加酸、碱等表面电荷调节剂、分散剂、乳化剂等表面活性剂。0102水解反应的完结度、所得粉末中的氢氧化铝的晶形等诸物性，依存于烷醇铝与水的摩尔比，以及在含有化学修饰剂时，还依存于其种类添加量。在如上所述的本发明的制造方法中，其特征在于以2个阶段进行水解。
37、，通过在第1水解工序中限制烷醇铝与水的比例，使用醇水溶液，使部分水解反应停止，并在第2水解工序中继续进行水解反应，可以生成本发明的氢氧化铝粉末。0103此外，第二实施方式的制造方法的特征之一是在第1水解工序中，不添加水而添加醇水溶液。0104添加的醇水溶液中的水浓度为580重量，优选为550重量，更优选为530重量。0105如果醇水溶液中的水浓度低于5重量，则水解不充分，如果超过80重量，则在与烷醇铝充分混合前进行了反应，水解不均匀，因此在煅烧后的氧化铝粉末中容易产生凝集粒子，损害了粉碎性。0106在第1水解工序中，烷醇铝与水的摩尔比水/烷醇铝为1520，优选为1618。0107如果第1水解工。
38、序中烷醇铝与水的摩尔比落在上述范围之外，则烷醇铝的水解反应不完全，或者过度进行从而在第2水解工序前过度进行水解，因此无法得到目标物性的说明书CN104144878A109/16页11氢氧化铝粉末。0108此外，含有作为原料的烷醇铝的溶液，可以仅为烷醇铝，而为了提高与添加的醇水溶液的混和性，也可以含有醇。作为醇，优选与添加的醇水溶液相同。0109在含有醇时，含有烷醇铝的溶液中醇与烷醇铝的摩尔比醇/烷醇铝，只要是不会对第1水解工序中的水解反应产生不良影响的范围，就没有特别限制，但通常为015。0110对于第1水解工序中的水解反应温度来说，由于根据使用的烷醇铝和醇的种类，烷醇铝在醇中的溶解度等不同，。
39、因此不能一概地限定，其例如为常温溶剂沸点以下的温度。0111此外，在第2水解工序中，在从第1水解后的混合液中分离回收醇后，进一步添加水/烷醇铝的摩尔比为1070，优选为1565的水，进行水解。需要说明的是，此处的水/烷醇铝的摩尔比是第2水解工序中添加的水与第1水解工序中加入的烷醇铝的摩尔比。0112通过在从第1水解后的混合液中分离回收醇后进行水解，生成了具有目标物性的氢氧化铝。0113需要说明的是，添加的水优选以单独的水添加，但也可以作为醇水溶液添加。这时，醇水溶液的浓度，只要是含有的醇不会对第2水解工序中的水解反应产生不良影响的范围，就没有特别限制，作为水浓度，通常为5100重量。0114此。
40、处，已知第2水解工序结束后的浆料中含有的水浓度对未夯实堆积密度产生了较大的影响，以浆料总量为100重量，这时的水浓度优选为10重量25重量的范围，特别是当醇为异丙醇时，更优选为12重量20重量的范围。0115当水解工序结束后的浆料中的水浓度小于10重量时，未夯实堆积密度变低，因此煅烧效率可能不充分，而当水浓度超过25重量时，凝集产生量增大，因此粉碎效率可能不充分。0116作为第1水解、第2水解后回收或除去醇或醇水溶液的方法，没有特别限定，例如，可以列举使水解后的生成物通过装入了离子交换树脂的柱的方法、通过加热生成物使溶剂蒸发的方法等。0117此外，对于第1水解后回收醇时的分离回收量来说，只要回。
41、收适当的必要量即可。0118对于第2水解工序中的水解反应温度来说，由于根据使用的烷醇铝和醇的种类，烷醇铝在醇中的溶解度等不同，因此也不能一概地限定，其通常为常温溶剂沸点以下的温度。0119第2水解反应结束后的含有氢氧化铝的混合液可以进行熟化处理。该熟化处理只要在常温至水解温度下静置、保持30分钟以上，通常为1小时1天即可。0120从第2水解工序后生成的含有氢氧化铝粉末的混合液中除去水、醇（在含有的情况下，未反应的醇盐），回收氢氧化铝粉末。该混合液可以通过过滤、干燥等常规方法得到作为粉体的氢氧化铝。0121以下，对于第二实施方式中煅烧氢氧化铝粉末，生成氧化铝煅烧物的煅烧工序进行说明。通过煅烧氢氧。
42、化铝，可以经由中间氧化铝（氧化铝、氧化铝、氧化铝），生成作为高温稳定相的氧化铝。由中间氧化铝向氧化铝的转变，与中间氧化铝间的转变不同，是需要氧的填充再排列的转变，因此需要高温。说明书CN104144878A1110/16页120122作为煅烧工序中煅烧处理的条件没有特别限定，是施加使氢氧化铝相转变为氧化铝所需的热能。例如，在1200以上的温度下煅烧2小时以上。通过在该条件下煅烧本发明的氢氧化铝，可以防止牢固结合的难以粉碎的氧化铝凝集体的产生，并且通过在后述的粉碎工序中的粉碎处理条件下进行粉碎，可以得到凝集粒子少的高纯度氧化铝粉末。0123作为升温至规定煅烧温度时的升温速度，没有特别限定，例如为。
43、30500/小时。0124对该氢氧化铝的煅烧处理，例如，可以使用煅烧炉进行。作为煅烧炉，可以使用材料静置型煅烧炉，例如隧道炉、间歇式通气流型箱型煅烧炉、间歇式并行流型箱型煅烧炉等。0125此外，煅烧气氛没有特别限定，除了在大气气氛以外，还可以是氮气、氩气等惰性气氛、或还原气氛中的任一种。0126在煅烧工序中，通过在煅烧处理之前将氢氧化铝造粒，对该造粒物进行预干燥，并将预干燥后的造粒物填充到高纯度氧化铝制的煅烧容器中煅烧，也可以生成氧化铝煅烧物。0127如上所述，通过将氢氧化铝造粒物预干燥后的造粒物填充到煅烧容器中煅烧，可以减少因煅烧时的飞散而造成的损失。此外，通过对氢氧化铝造粒得到的造粒物进行。
44、预干燥，可以有效地进行向煅烧容器中的填充作业。0128煅烧容器没有特别限定，例如，可以使用正方形、带有底的圆形、多角柱状的外壳。煅烧容器优选为氧化铝陶瓷制容器。通过使用氧化铝陶瓷制的煅烧容器，可以防止煅烧时氧化铝受到污染，能够得到高纯度的氧化铝。0129得到的氧化铝煅烧物有时以平均粒径超过10M的状态产生凝集。这时优选进行粉碎，形成平均粒径为1M以下的氧化铝粉末。0130氧化铝煅烧物的粉碎，例如，可以使用振动磨、球磨机、喷射磨等公知装置进行，并且可以采用在干式状态下粉碎的方法以及在湿式状态下粉碎的方法中的任一种，优选使用喷射磨进行粉碎。在使用喷射磨进行粉碎时，可以使氧化铝粉末中含有的20M以上。
45、的粗大粒子的含量降低至10PPM以下。0131从所得氧化铝粉末的污染较少的观点考虑，粉碎装置中与氧化铝接触的面优选由高纯度的氧化铝材质构成或者施加树脂衬里。0132在使用介质搅拌磨等进行粉碎时，其中使用的粉碎介质也优选由高纯度的氧化铝材质构成。0133此外，该氧化铝中SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量分别为10PPM以下。需要说明的是，如上所述，这些杂质可以通过发射分光法进行测定。0134此外，该氧化铝的BET比表面积为110M2/G。需要说明的是，BET比表面积可以根据JISZ8830中规定的方法，通过氮吸附法求出。实施例0135以下，通过实施例对本发明的第一实施方式进行更详细的说明，。
46、但只要不改变本发明的要旨，则本发明并不限定于以下的实施例。0136需要说明的是，试样物性的评价如下进行。说明书CN104144878A1211/16页130137（1）细孔容积细孔半径R细孔分布曲线将提供测定的试样在干燥机中在120下干燥4小时，精确称量干燥后的重量，作为试样重量。将干燥后的试样设置在细孔容积测定装置（MICROMERITICS公司制“AUTOPOREIII9420”）的腔室中，使腔室体系内为50MHG以下，然后在体系内充满水银，接着，阶段性地对腔室施加0007MPA至414MPA的压力，将水银的压入平衡等待时间设定为10秒，测定各压力下的水银压入量。0138累积细孔容积（ML。
47、/G）通过用施加0007MPA至414MPA的压力时的总水银压入量（ML）除以试样重量（G）而求出。0139细孔半径R（M）是基于上述WASHBURN式，由各压力P下的水银压入量算出各压力P下的细孔半径R（M）。进一步，在横轴取基于WASHBURN式算出的各压力P下的细孔半径（RM），在纵轴上取各压力P下的水银压入量（DV/DLOGRML/G），绘制上述测定结果，由此得到细孔分布曲线。0140（2）堆积密度未夯实堆积密度和夯实堆积密度通过以下方法测定。0141“未夯实堆积密度”向10ML的量筒中投入910ML试样，测定试样重量（G），在量筒上盖上盖子，将其倒过来，然后再恢复原样，使其轻轻地自由。
48、落下，测定此时的试样容积（ML）。重复3次倒过来再恢复的过程，求出平均容积（ML）。将试样重量试样平均容积的值作为未夯实堆积密度（ML/G）。0142“夯实堆积密度”在测定未夯实堆积密度后，将装入了试样的量筒从3CM的高度自然落下到硬质橡胶盘上100次，然后测定试样容积（ML）。将试样重量试样容积的值作为夯实堆积密度（ML/G）。0143（3）组成分析（杂质量测定）将试样在1100下煅烧约1小时后，与ULTRACARBON粉末混合，使用丙烯酸球粉碎后，通过固体发光分析法（使用THERMOJARRELLASHCIDDCAAURORA）测定混合试样，求出SI、NA、CA、FE、CU和MG的含量。0。
49、144（4）粉末X射线衍射测定试样的粉末X射线衍射测定使用株式会社RIGAKU制RINT2200。X射线的线源使用CUK线源。将试样填充到专用的容器中，在衍射角22070的范围进行测定，得到粉末X射线衍射图。01451氢氧化铝粉末的制造实验例1向1000重量份异丙醇铝和111重量份异丙醇的混合溶液中添加150重量份水和1657重量份异丙醇的醇水溶液，进行水解（水/烷醇铝的摩尔比17，醇水溶液中的水浓度为83重量）。0146接着，通过蒸馏分离回收993重量份异丙醇，然后进一步添加249重量份水和642重量份异丙醇的醇水溶液，进行水解（水/烷醇铝的摩尔比28）。水解工序结束后的浆料中的水浓度为78重量。说明书CN104144878A1312/16页140147除去得到的含有氢氧化铝、水和异丙醇的悬浮液中的水和异丙醇，得到实验例1的氢氧化铝粉末。从图1所示的粉末X射线衍射图中未确认氢氧化铝以外的结晶相。0148实验例2除了使第2。