《一种合成油的精制方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种合成油的精制方法.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102925278 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102925278 A *CN102925278A* (21)申请号 201210413485.8 (22)申请日 2012.10.25 C10M 177/00(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100029 北京市朝阳区惠新东街甲 6 号 (72)发明人 陈美名 宗明 曹毅 李健 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 赵青朵 李玉秋 (54) 发明名称 一种合成油的精制方法 (57) 摘要 本发明提供了一种合成油的精制方法， 包。
2、括 以下步骤 ： 将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静 置、 分去水层后得到油层 ； 除去得到的油层中的 水分， 得到无水油层 ； 将得到的无水油层过滤， 得 到精制合成油。本发明采用盐溶液对合成油粗品 进行洗涤， 由于盐溶液的比重较大， 使合成油油层 与水层易于分层， 从而不会产生乳化现象， 减少了 油品损失， 提高了精制合成油的收率。同时， 由于 采用了盐溶液对合成油进行洗涤， 使得洗涤后的 油层易于过滤， 并且不会造成环境污染。另外， 本 发明提供的方法可提高精制合成油的品质， 大大 降低合成油的酸值。 实验表明， 采用本发明提供的 方法对合成油粗品进行精制， 收率可达到 99%， 精。
3、 制合成油的酸值降低到 0.01mgKOH/g。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种合成油的精制方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： A、 将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静置、 分去水层后得到油层 ； B、 除去所述步骤 A） 得到的油层中的水分， 得到无水油层 ； C、 将所述步骤 B） 得到的无水油层过滤， 得到精制合成油。 2. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于， 所述步骤 A） 中， 所述盐溶液选自硫酸盐溶 液、 碳酸盐溶液。
4、、 磷酸盐溶液、 硝酸盐溶液、 醋酸盐溶液、 盐酸盐溶液、 钠盐溶液、 钾盐溶液、 铵盐溶液中的一种或几种。 3. 根据权利要求 2 所述方法， 其特征在于， 所述盐溶液选自明矾溶液、 碳酸钠溶液、 磷 酸三钠、 磷酸二氢钠、 磷酸氢二钠溶液中的一种或几种。 4.根据权利要求1-3中的任意一项所述方法， 其特征在于， 所述步骤A） 中， 所述盐溶液 的质量浓度为 1% 30%。 5. 根据权利要求 4 所述方法， 其特征在于， 所述盐溶液和合成油粗品的质量比为 30 70 ： 70 30。 6. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于， 所述步骤 A） 中， 所述搅拌的温度为 30 90， 。
5、所述搅拌的时间为 5 分钟 5 小时。 7. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于， 所述步骤 A） 中， 所述静置的温度为 30 90， 所述静置的时间为 5 分钟 5 小时。 8. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于， 所述步骤 B） 具体为 ： 采用蒸馏的方法除去 所述步骤 A） 得到的油层中的水分， 得到无水油层。 9. 根据权利要求 8 所述方法， 其特征在于， 所述蒸馏的温度为 60 135， 所述蒸馏 的真空度为 -0.030MPa -0.098MPa。 10. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于， 在进行步骤 B） 之前， 将步骤 A） 重复多次。 权 利 要 。
6、求 书 CN 102925278 A 2 1/5 页 3 一种合成油的精制方法 技术领域 0001 本发明涉及石油化工领域， 尤其涉及一种合成油的精制方法。 背景技术 0002 合成油是将通过化学合成方法制备得到的大分子化合物经过调配或进一步加工 而成的润滑油， 包括合成酯类， 聚-烯烃 （PAO） 、 聚醚类、 硅油等。 合成油品质较好， 具有热 稳定性较强、 抗氧化反应以及抗黏度变化的优点。用合成油调配的机油具有较强的抗氧化 性和较小的蒸发损失， 使得换油和添加机油的周期大大延长 ； 同时， 用合成油调配的机油具 有较强的抗高温抗剪切能力， 在发动机高速运转下， 机油也不会损失黏度， 对发。
7、动机的保护 更全面。因此， 合成油具有良好的工业应用前景。 0003 在制备合成油的过程中， 首先制备得到的合成油粗品质量已基本满足要求， 但一 般总会带有各种杂质， 如催化剂、 引发剂、 未被除净的硫化物、 氮化物、 脂肪酸和残留的极性 溶剂， 以及从加工设备中带出的铁屑等机械杂质。 为了将这些杂质去掉， 进一步改善润滑油 的品质， 需要对其进行精制。 0004 目前， 工业上一般采用白土对合成油粗品进行精制， 其原理是利用活性白土的吸 附选择性， 在一定温度下， 用活性白土处理合成油， 将其中的杂质吸附， 然后滤去白土， 从而 除去杂质。一般白土用量越大， 精制油质量越好， 但白土用量过多。
8、， 会将合成油中天然存在 的氧化剂除掉， 降低精制合成油的安定性以及收率 ； 同时， 使用白土时还会出现过滤慢、 易 堵滤网、 过滤机负荷大、 设备磨损、 废白土污染环境等弊端。另外， 白土具有一定的表面酸 性， 在高温下会催化合成油发生裂解， 从而降低精制油的收率， 并引起加热炉管结焦。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供一种合成油的精制方法， 得到品质 较好的精制合成油的同时， 提高合成油的收率。 0006 本发明提供了一种合成油的精制方法， 包括以下步骤 ： 0007 A、 将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静置、 分去水层后得到油层 ； 0008 B、 除。
9、去所述步骤 A） 得到的油层中的水分， 得到无水油层 ； 0009 C、 将所述步骤 B） 得到的无水油层过滤， 得到精制合成油。 0010 优选的， 所述步骤 A） 中， 所述盐溶液选自硫酸盐溶液、 碳酸盐溶液、 磷酸盐溶液、 硝 酸盐溶液、 醋酸盐溶液、 盐酸盐溶液、 钠盐溶液、 钾盐溶液、 铵盐溶液中的一种或几种。 0011 优选的， 所述盐溶液选自明矾溶液、 碳酸钠溶液、 磷酸三钠、 磷酸二氢钠、 磷酸氢二 钠溶液中的一种或几种。 0012 优选的， 所述步骤 A） 中， 所述盐溶液的质量浓度为 1% 30%。 0013 优选的， 所述盐溶液和合成油粗品的质量比为 30 70 ： 70。
10、 30。 0014 优选的， 所述步骤 A） 中， 所述搅拌的温度为 30 90， 所述搅拌的时间为 5 分 钟 5 小时。 说 明 书 CN 102925278 A 3 2/5 页 4 0015 优选的， 所述步骤 A） 中， 所述静置的温度为 30 90， 所述静置的时间为 5 分 钟 5 小时。 0016 优选的， 所述步骤 B） 具体为 ： 采用蒸馏的方法除去所述步骤 A） 得到的油层中的水 分， 得到无水油层。 0017 优 选 的，所 述 蒸 馏 的 温 度 为 60 135 ，所 述 蒸 馏 的 真 空 度 为 -0.030MPa -0.098MPa。 0018 优选的， 在进行。
11、步骤 B） 之前， 将步骤 A） 重复多次。 0019 与现有技术相比， 本发明将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静置、 分去水层后得 到油层 ； 然后除去所述油层中的水分， 得到无水油层 ； 再将所述无水油层过滤， 即可得到精 制合成油。 本发明采用盐溶液对合成油粗品进行洗涤， 由于盐溶液的比重较大， 使合成油油 层与水层易于分层， 从而不会产生乳化现象， 减少了油品损失， 提高了精制合成油的收率。 同时， 由于采用了盐溶液对合成油进行洗涤， 使得洗涤后的油层易于过滤， 杂质易于除去， 提高了精制合成油的品质， 大大降低了精制合成油的酸值。另外， 采用盐溶液作为洗涤液， 不会造成环境污染，。
12、 使得本发明具有良好的工业应用前景。 0020 实验表明， 采用本发明提供的方法对合成油粗品进行精制， 收率可达到 99%， 精制 合成油的酸值降低到 0.01mgKOH/g。 具体实施方式 0021 本发明提供了一种合成油的精制方法， 包括以下步骤 ： 0022 A、 将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静置、 分去水层后得到油层 ； 0023 B、 除去所述步骤 A） 得到的油层中的水分， 得到无水油层 ； 0024 C、 将所述步骤 B） 得到的无水油层过滤， 得到精制合成油。 0025 本发明采用盐溶液对合成油粗品进行洗涤， 由于盐溶液的比重较大， 使合成油油 层与水层易于分层， 从而。
13、不会产生乳化现象， 减少了油品损失， 提高了精制合成油的收率。 0026 本发明以合成油粗品为原料， 所述合成油粗品是指含有杂质的聚酯、 聚 - 烯 烃 （PAO） 、 聚醚、 硅油等本领域技术人员熟知的合成油粗品。在本发明中， 所述合成油粗品 优选具有以下品质 ： 外观清亮透明， 40时运动粘度为 25.35mm2/s 69.7mm2/s， 酸值为 0.58mgKOH/g 3.0mgKOH/g， 闪点为 214 257。 0027 本发明以盐溶液为洗涤液， 所述盐溶液包括但不限于硫酸盐溶液、 碳酸盐溶液、 磷 酸盐溶液、 硝酸盐溶液、 醋酸盐溶液、 盐酸盐溶液、 钠盐溶液、 钾盐溶液、 铵盐。
14、溶液等。 0028 其中， 所述硫酸盐溶液包括正盐溶液、 酸式盐溶液和复盐溶液， 如 ： 硫酸钠溶液、 硫酸钾溶液、 硫酸铵溶液、 硫酸镁溶液、 硫酸氢钠溶液、 硫酸氢钾溶液、 硫酸氢铵溶液、 明矾 （十二水硫酸铝钾 K Al（SO4） 2 12H2O） 溶液、 铁钾矾 （十二水硫酸铁钾 K Fe（SO4）2 12H2O） 溶液等。 0029 所述碳酸盐溶液包括正盐溶液、 酸式盐溶液和复盐溶液， 如 ： 碳酸钠溶液， 碳酸钾 溶液、 碳酸铵溶液、 碳酸氢钠溶液、 碳酸氢钾溶液、 碳酸氢铵溶液等。 0030 所述磷酸盐溶液包括正磷酸盐溶液、 焦磷酸盐溶液、 偏磷酸盐溶液、 酸式磷酸盐溶 液、 缩。
15、聚磷酸盐溶液和复盐溶液， 如 ： 磷酸三钠溶液、 磷酸三钾溶液、 磷酸三铵溶液、 磷酸氢 二钠溶液、 磷酸氢二钾溶液、 磷酸氢二铵溶液、 磷酸二氢钠溶液、 磷酸二氢钾溶液、 磷酸二氢 说 明 书 CN 102925278 A 4 3/5 页 5 铵溶液等。 0031 所述硝酸盐溶液包括但不限于硝酸钠溶液、 硝酸钾溶液、 硝酸铵溶液等。 0032 所述醋酸盐溶液包括但不限于醋酸钠溶液、 醋酸钾溶液、 醋酸铵溶液等。 0033 所述盐酸盐溶液包括但不限于氯化钠溶液、 氯化钾溶液、 氯化铵溶液等。 0034 所述钠盐溶液包括无机钠盐溶液和有机钠盐溶液， 如 ： 氯化钠溶液、 十二烷基苯磺 酸钠溶液等。
16、。 0035 所述钾盐溶液包括无机钾盐溶液和有机钾盐溶液， 如 ： 硝酸钾溶液、 氯化钾溶液 等。 0036 所述铵盐溶液包括无机铵盐溶液和有机铵盐溶液， 如 ： 硫酸铵溶液、 碳酸铵溶液 等。 0037 具体的， 在本发明中， 所述盐溶液优选为硫酸钠溶液、 硝酸钾溶液、 碳酸氢钠溶液、 硫酸铵溶液、 明矾溶液、 碳酸钠溶液、 磷酸三钠、 磷酸二氢钠、 磷酸氢二钠溶液中的一种或几 种， 更优选为明矾溶液、 碳酸钠溶液、 磷酸三钠、 磷酸二氢钠、 磷酸氢二钠溶液中的一种或几 种。 0038 在本发明中， 所述盐溶液的质量浓度优选为 1% 30%， 更优选为 2% 20%。 0039 本发明以盐溶。
17、液为洗涤液对合成油粗品进行洗涤， 具体包括以下步骤 ： 0040 将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静置、 分去水层后得到油层。 0041 本发明首先将合成油粗品和盐溶液混合， 得到混合液 ； 所述合成油粗品和盐溶液 的质量比优选为 70 30 ： 30 70， 更优选为 60 40:40 60。 0042 本发明优选将盐溶液和合成油粗品混合， 也可以直接将合成油粗品、 盐和水混合， 本发明对此并无特殊限制。 0043 混合之后， 对得到的混合液进行搅拌， 所述搅拌的温度优选为 30 90， 更优 选为 60 85 ； 所述搅拌的时间优选为 5 分钟 5 小时， 更优选为 0.5 小时 2 。
18、小时。 0044 本发明对所述搅拌的方式没有特殊限制， 可以采用本领域技术人员熟知的搅拌方 法。 0045 搅拌过程中， 合成油粗品中的杂质溶解于盐溶液中。 搅拌之后， 将所述混合溶液静 置， 所述静置的温度优选为 30 90， 更优选为 60 85 ； 所述静置的时间优选为 5 分钟 5 小时， 更优选为 1 小时 3 小时。 0046 静置过程中， 由于水层的比重大于油层， 因此， 油层与水层易于分层， 采用本领域 技术人员熟知的方法将水层分去后得到杂质含量较少的油层。 0047 为了提高精制效果， 本发明优选重复上述步骤， 对合成油粗品进行多次洗涤， 即将 混合、 搅拌、 静置、 分去水。
19、层的步骤进行重复， 优选将上述步骤重复 2 10 次， 更优选重复 3 8 次。 0048 分去水层后， 得到的油层仍含有少量水， 采用本领域技术人员熟知的技术手段除 去所述油层中的水分， 得到无水油层。 0049 在本发明中， 优选为采用蒸馏的方法除去所述油层中的水分， 得到无水油层。 0050 所述蒸馏的温度优选为 60 135， 更优选为 80 120； 所述蒸馏的真空度 优选为 -0.030MPa -0.098MPa， 更优选为 -0.050MPa -0.090MPa ； 所述蒸馏的时间优选 为 1 小时 5 小时， 更优选为 2 小时 3 小时。 说 明 书 CN 102925278。
20、 A 5 4/5 页 6 0051 本发明中， 对所述蒸馏使用的设备没有特殊限制， 可以为本领域技术人员熟知的 蒸馏设备， 优选使用夹套真空釜、 真空泵、 冷凝器和搅拌机。 0052 将油层中的水分除去得到无水油层后， 无水油层中会有少数杂质析出， 采用本领 域技术人员熟知的过滤方法将所述无水油层过滤， 即可得到精制合成油。 0053 在本发明中， 优选为采用普通工业滤纸将所述无水油层过滤， 得到精制合成油。 0054 所述过滤的设备优选为板框滤油机或袋式过滤机 ； 所述过滤的温度优选为 40 80， 更优选为 50 65。 0055 过滤完毕后， 得到精制合成油， 所述精制合成油优选具有以下。
21、品质 ： 外观清亮透 明， 40时运动粘度为25.38mm2/s69.8mm2/s， 酸值为0.01mgKOH/g0.08mgKOH/g， 闪点 为 215 260。 0056 本发明将合成油粗品和盐溶液混合、 搅拌、 静置、 分去水层后得到油层 ； 然后除去 所述油层中的水分， 得到无水油层 ； 再将所述无水油层过滤， 即可得到精制合成油。本发明 采用盐溶液对合成油进行洗涤， 由于盐溶液的比重较大， 使合成油油层与水层易于分层， 从 而不会产生乳化现象， 减少了油品损失， 提高了精制合成油的收率。同时， 由于采用了盐溶 液对合成油进行洗涤， 使得洗涤后的油层易于过滤， 杂质易于除去， 提高了。
22、精制合成油的品 质， 大大降低了精制合成油的酸值。 另外， 采用盐溶液作为洗涤液， 不会造成环境污染， 使得 本发明具有良好的工业应用前景。 0057 为了进一步说明本发明， 下面结合实施例对本发明提供的精制合成油的方法进行 详细描述。 0058 实施例 1 0059 将 150 公斤聚醚 102A 类合成油粗品加入 500 升的夹套真空釜中， 将碳酸钠 5 公 斤、 水 145 公斤配成溶液后加入所述夹套真空釜中得到混合液， 将所述混合液升温到 80， 搅拌 40 分钟， 静置 1 小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复 5 次。启动真空， 使真空 度达到-0.090MPa， 升温到120对。
23、得到的油层进行蒸馏， 恒温2小时得到无水油层， 然后将 得到的无水油层降温到 60， 用板框过滤机过滤后得到精制合成油。 0060 测试得到的精制合成油的品质， 结果见表 1， 表 1 为实施例以及比较例所制备的精 制合成油的品质鉴定和收率数据。 0061 比较例 1 0062 将 150 公斤聚醚 102A 类合成油粗品加入 500 升的夹套真空釜中， 继续加入 145 公 斤水混合得到混合液， 将所述混合液升温到80， 搅拌40分钟， 静置1小时后分去水层得到 油层。将上述步骤重复 5 次。启动真空， 使真空度达到 -0.090MPa， 升温到 120对得到的 油层进行蒸馏， 恒温 2 小。
24、时得到无水油层， 然后将得到的无水油层降温到 60， 用板框过滤 机过滤后得到精制合成油。 0063 测试得到的精制合成油的品质， 结果见表 1， 表 1 为实施例以及比较例所制备的精 制合成油的品质鉴定和收率数据。 0064 实施例 2 0065 将 150 公斤聚醚 102A 类合成油粗品加入 500 升的夹套真空釜中， 将明矾 3 公斤、 磷酸三钠3公斤、 水144公斤配成溶液后加入所述夹套真空釜中得到混合液， 将所述混合液 升温到 80， 搅拌 40 分钟， 静置 1 小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复 5 次。启动 说 明 书 CN 102925278 A 6 5/5 页 7 真。
25、空， 使真空度达到-0.090MPa， 升温到120对得到的油层进行蒸馏， 恒温2小时得到无水 油层， 然后将得到的无水油层降温到 60， 用板框过滤机过滤后得到精制合成油。 0066 测试得到的精制合成油的品质， 结果见表 1， 表 1 为实施例以及比较例所制备的精 制合成油的品质鉴定和收率数据。 0067 实施例 3 0068 将 100 公斤季戊四醇四辛酸酯类合成油粗品加入 300 升的夹套真空釜中， 将明矾 10 公斤、 水 90 公斤配成溶液后加入所述夹套真空釜中得到混合液， 将所述混合液升温到 70， 搅拌 1 小时， 静置 1 小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复 6 次。启动。
26、真空， 使 真空度达到-0.085MPa， 升温到120对得到的油层进行蒸馏， 恒温2小时得到无水油层， 然 后将得到的无水油层降温到 60， 用板框过滤机过滤后得到精制合成油。 0069 测试得到的精制合成油的品质， 结果见表 1， 表 1 为实施例以及比较例所制备的精 制合成油的品质鉴定和收率数据。 0070 表 1 实施例以及比较例所制备的精制合成油的品质鉴定和收率数据 0071 0072 由表 1 可知， 本方法大大提高了精制合成油的收率， 并且得到的精制合成油具有 良好的品质。 0073 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 说 明 书 CN 102925278 A 7 。