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1、10申请公布号CN101991468A43申请公布日20110330CN101991468ACN101991468A21申请号201010536556422申请日20101109A61C13/007200601A61C13/0320060171申请人镇江恒生涓恩医疗器械有限公司地址212000江苏省镇江市丹徒工业园区华园路52号申请人中国人民解放军第三五九医院江苏大学72发明人李树林吴占敖殷恒波74专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人夏平瞿网兰54发明名称在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法57摘要一种在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法，其特征是它包括以下步骤A、将盐酸洗涤数。
2、次的铸造钛基材置于烧杯中，加入无水乙醇，然后将烧杯放入温水浴中，保持快速搅拌；B、将正硅酸乙酯与无水乙醇混合；氨水与无水乙醇混合，然后同时并流缓慢滴加两种稀释液；其中正硅酸乙酯加入量以SIO2计为钛基材重量的330；C、加料完毕后，反应液陈化，然后将钛基材鼓风干燥；D、将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在500900下焙烧，烤瓷与钛基体形成了良好的熔合。本发明具有操作方便，成本低，成品结合强度高的优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101991470A1/1页21一种在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法，其特征是它包括以下步骤A、将钛。
3、基材置于为0515MOL/L盐酸溶液中进行洗涤，以去除钛基材表面的氧化层；B、将经过洗涤的钛基材置于容器中，加入无水乙醇，然后将容器放入加温为3050的恒温水浴中，并对无水乙醇进行搅拌，使钛基材表面活化；C、配制反应液，所述的反应液包括正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液以及氨水与无水乙醇的混合物，所述的正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的体积比为123；氨水与无水乙醇的体积比为123；D、将配制好的反应液同时滴加入盛有钛基材料的容器中，控制正硅酸乙酯加入量达到以SIO2计为钛基材料重量的330为止；E、反应液滴加结束后，在常温下使反应液陈化46小时，然后将钛基材料即以出干燥，即得到表面即得表面包覆有二氧化。
4、硅纳米膜层的烤瓷基材；F、将上述包覆有二氧化硅纳米膜的烤瓷基材与烤瓷粉在500900下焙烧即得到烤瓷与钛基体熔合强度不小于25MPA的钛基烤瓷产品。2根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤B中的无水乙醇的加入量以浸没钛基材料为准。3根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的氨水的摩尔浓度为2530。4根据权利要求1所述的方法，其特征是所述钛基材料的干燥采用鼓风干燥，鼓风干燥时间不少于2H。5根据权利要求1所述的方法，其特征是所述焙烧时间不少于2小时。权利要求书CN101991468ACN101991470A1/4页3在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法技术领域0001本发明涉及一种医用牙科材。
5、料的制造方法，尤其是一种用于制造钛金属烤瓷牙齿的方法，具体地说是一种在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法。背景技术0002目前，随着人们生活水平的提高和科学知识的普及，口腔问题已经引起人们普遍的注意。牙体缺损和牙列缺损是人类牙齿的常见病、多发病。目前，烤瓷熔附金属修复被广泛应用于临床对牙体、牙列缺损的修复。烤瓷熔附金属修复是以金属为基底，表面熔附烤瓷，这种修复体兼有金属材料的强度和韧性以及陶瓷材料的美观和仿真。我国口腔医学领域，年烤瓷熔附金属修复医疗费用约十亿元人民币，主要是镍铬合金烤瓷，少量的贵金属与钛烤瓷。金属瓷修复基底材料的发展方向应该是降低成本、提高生物安全性、改善应用性能。钛金属的生物。
6、相容性优异，机械性能良好，价格低廉，由于金属钛本身无磁性，对头颅核磁共振检查影响小，使其日益被广泛地应用于口腔多种修复体的制作中。0003金属瓷修复体制作成功的关键是金属与瓷之间能否获得良好的结合强度。目前，已有很多学者对钛瓷结合强度进行了检测，并与贵金属/瓷、镍铬合金/瓷的结合强度进行了比较，研究发现钛瓷结合强度较弱，达不到镍铬合金与瓷的结合水平。钛表面在高温下的过度氧化，是导致钛瓷结合强度比较低的主要因素。钛表面涂层旨在利用钛表面涂层限制氧扩散，降低氧化率，阻止疏松的氧化膜生成，同时涂层与钛瓷及基体均有较高的结合强度，以此改善钛瓷结合性能。因此，研究钛表面涂层技术制作钛瓷界面中间层，具有较。
7、高的理论研究价值与经济意义。但是，目前还没有采用二氧化硅纳米膜对钛基材表面构筑的报道。在钛基材表面构筑一层致密二氧化硅纳米膜，二氧化硅表面处理的的钛基材具有良好的钛瓷烧结性能且避免钛在高温瓷熔附时发生过度氧化。发明内容0004本发明的目的是针对现有钛基烤瓷牙齿存在的结合强度不高的问题，发明一种以正硅酸乙酯为包覆剂、以钛片为基底、采用化学液相沉积法包覆钛基材最后得到高强度烤瓷产品的在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法。0005本发明的技术方案是0006一种在钛基材料表面形成高强度烤瓷的方法，其特征是它包括以下步骤0007A、将钛基材置于为0515MOL/L盐酸溶液中进行洗涤，以去除钛基材表面的氧化。
8、层；0008B、将经过洗涤的钛基材置于容器中，加入无水乙醇，然后将容器放入加温为3050的恒温水浴中，并对无水乙醇进行搅拌，使钛基材表面活化；0009C、配制反应液，所述的反应液包括正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液以及氨水与无水乙醇的混合物，所述的正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的体积比为123；氨水与无水乙醇的体积比为123；说明书CN101991468ACN101991470A2/4页40010D、将配制好的反应液同时滴加入盛有钛基材料的容器中，控制正硅酸乙酯加入量达到以SIO2计为钛基材料重量的330为止；0011E、反应液滴加结束后，在常温下使反应液陈化46小时，然后将钛基材料即以出干燥，即得。
9、到表面即得表面包覆有二氧化硅纳米膜层的烤瓷基材；0012F、将上述包覆有二氧化硅纳米膜的烤瓷基材与烤瓷粉在500900下焙烧即得到烤瓷与钛基体熔合强度不小于25MPA的钛基烤瓷产品。0013所述的步骤B中的无水乙醇的加入量以浸没钛基材料为准。0014是所述的氨水的摩尔浓度为2530。0015所述钛基材料的干燥采用鼓风干燥，鼓风干燥时间不少于2H。0016是所述焙烧时间不少于2小时。0017本发明的有益效果0018本发明具有操作方便，成本低，成品结合强度高即能承受的最大咬合破碎压力，用压力单位MPA表示的优点。为钛基烤瓷产品的推广应用奠定了基础，可替代现有的非钛基烤瓷产品，提供人造牙齿的安全性，。
10、延长人造牙齿的使用寿命。0019本发明能充分发挥钛金属的生物相容性优异，机械性能良好，价格低廉的优点，同时由于金属钛本身无磁性，对头颅核磁共振检查影响小，为齿科提供了理想的价廉物美的产品。0020本发明利用液相化学沉积法在铸造钛基体三维表面构筑SIO2纳米膜中间层，膜层厚度可达到520NM，二氧化钛纳米膜与铸造钛基体表面形成化学键合；当二氧化硅重量是钛基材重量的10，烤瓷粉通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力形成最牢固结合，结合强度可达到32MPA以上。具体实施方式0021下面结合实施例对本发明作进一步的说明。0022实施例1。0023将盐酸浓度1MOL/L洗涤数次的铸造钛基材015。
11、17G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入40恒温水浴中，保持快速搅拌速度不小于80RPM，下同；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的3与无水乙醇以体积比12混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为5NM的二氧化硅包覆的钛基材。0024将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在500下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力结合，结合强度为25MPA。0025实施例2。0026将盐酸1MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于。
12、烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入40恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的5与无水乙醇以体积比12混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为7NM的二氧化硅包覆的钛基材。说明书CN101991468ACN101991470A3/4页50027将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在700下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力结合，结合强度为27MPA。0028实施例3。0029将盐酸1MOL/L洗涤数次。
13、的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入40恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的7与无水乙醇以体积比12混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为85NM的二氧化硅包覆的钛基材。0030将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在800下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面形成牢固的化学键力，结合强度为30MPA。0031实施例4。0032将盐酸1MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧。
14、杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入40恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的10与无水乙醇以体积比12混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为11NM的二氧化硅包覆的钛基材。0033将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在900下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面形成牢固的化学键力，结合强度为32MPA。0034实施例5。0035将盐酸1MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，。
15、然后将烧杯放入40恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的20与无水乙醇以体积比12混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为15NM的二氧化硅包覆的钛基材。0036将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在500下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力结合，结合强度为29MPA。0037实施例6。0038将盐酸1MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入40恒温水浴中，保。
16、持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的30与无水乙醇以体积比12混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为20NM的二氧化硅包覆的钛基材。0039将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在500下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力结合，结合强度为27MPA。0040实施例7。说明书CN101991468ACN101991470A4/4页60041将盐酸浓度05MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水。
17、乙醇，然后将烧杯放入30恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的3与无水乙醇以体积比13混合；浓度为25氨水7ML与无水乙醇以体积比13混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化6H，然后将钛基材鼓风干燥25H，即得纳米膜厚度为5NM的二氧化硅包覆的钛基材。0042将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在500下焙烧25H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力结合，结合强度为25MPA。0043实施例8。0044将盐酸15MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入50恒温水。
18、浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的5与无水乙醇以体积比125混合；浓度为30氨水5ML与无水乙醇以体积比125混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化55H，然后将钛基材鼓风干燥3H，即得纳米膜厚度为7NM的二氧化硅包覆的钛基材。0045将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在700下焙烧3H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面靠化学键力结合，结合强度为285MPA。0046实施例90047将盐酸1MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入45恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙。
19、酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的7与无水乙醇以体积比13混合；浓度为28氨水6ML与无水乙醇以体积比13混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为85NM的二氧化硅包覆的钛基材。0048将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在800下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面形成牢固的化学键力，结合强度为30MPA。0049实施例10。0050将盐酸12MOL/L洗涤数次的铸造钛基材01517G置于烧杯中，加入50ML无水乙醇，然后将烧杯放入43恒温水浴中，保持快速搅拌；将正硅酸乙酯使其中含SIO2重量是钛基材重量的10与无水乙醇以体积比12混合；浓度为30氨水6ML与无水乙醇以体积比12混合氨水，然后向烧杯中同时并流缓慢滴加两种稀释液；加料完毕后，反应液陈化5H，然后将钛基材鼓风干燥2H，即得纳米膜厚度为11NM的二氧化硅包覆的钛基材。0051将二氧化硅纳米膜包覆的钛基材与烤瓷粉在900下焙烧2H，烤瓷通过纳米膜中间层与铸造钛基体三维表面形成牢固的化学键力，结合强度为32MPA。0052本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。说明书CN101991468A。