新型氮源、糖源MAILLARD反应制备烟用香料的方法.pdf

本发明公开了新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法，属于烟用香料技术领域。方法按以下步骤进行：1.原料处理；2.氮源制备，得到作为Maillard反应氮源的鸢尾中性蛋白酶解液；3.糖源1制备，得到作为Maillard反应糖源的木蝴蝶浸膏；4.糖源2制备，得到作为Maillard反应糖源的毫州白菊花浸膏；5.Maillard反应，1份糖源和20份氮源进行反应；6.烟用香料的制备。本方法制备过程简单，应用成本低廉，所得烟用香料既具有原料的原始香气，还具有新产生的清淡香气，与烟香协调，其淡香能提升香气质，且含有黄酮活性成分，能降低喉部刺激性、增强喉部舒适性，且具有止咳化痰的功效。

1、  一种新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法，其特征在于所述的方法按以下步骤进行：
(1)原料处理：将鸢尾、木蝴蝶、毫州白菊花粉碎成粉末状；
(2)氮源制备：将1份鸢尾粉末和20份pH值为6.0～6.5的水混合，微波中火处理混合液20S后，再加入占鸢尾粉末重量0.5％～1％份中性蛋白酶，混合均匀，于55℃～60℃温育3～6h，得到作为Maillard反应氮源的鸢尾中性蛋白酶解液；
(3)糖源1制备：将木蝴蝶粉末1份用20～40份水混合，在80℃～90℃加热回流浸提1～4h，过滤所得滤液浓缩至浸膏状，即为作为Maillard反应糖源的木蝴蝶浸膏；
(4)糖源2制备：将毫州白菊花粉末1份用15～30份80％～90％乙醇混合，于80℃～90℃加热回流浸提1～4h，过滤所得滤液浓缩至浸膏状，即为作为Maillard反应糖源的毫州白菊花浸膏。
(5)Maillard反应：取1份糖源1的浸膏，或糖源2的浸膏，或糖源1和糖源2的混合浸膏，与20份鸢尾中性蛋白酶解液氮源混合，在pH值为6.0～6.5，95℃～105℃下，恒温、冷凝水回流，进行0.5～3小时的Maillard反应；
(6)烟用香料的制备：将上述Maillard反应产物用70％乙醇稀释5～10倍，以8000rpm的高速离心机离心5分钟，取上清液即为所制备的烟用香料。

2、  根据权利要求1所述的新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法，其特征在于：所述的木蝴蝶浸膏和毫州白菊花浸膏的密度为1.10～1.20g/cm³。

3、  根据权利要求1所述的新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法，其特征在于：所述的中性蛋白酶为食品级固体粉末状中性蛋白酶。

4、  根据权利要求1所述的新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法，其特征在于：所述的糖源1和糖源2的混合糖源浸膏中，糖源1∶糖源2＝0.5～2∶1。

新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种以新型氮源、糖源进行Maillard反应制备烟用香料的方法。
背景技术
在烟草制品中，烟草的香气和吸味是至关重要的。目前，我国烟草中添加的烟用香料大多通过常规化学提取分离得到，其成分繁多、香气不纯净，甚至还会引入影响吃味的成分。
鸢尾(Iris tectorum Maxim)是鸢尾科(Iridaceae)植物，多年生草本，鸢尾中提取的香料是国际上公认的紫罗兰系列名贵香料。鸢尾也具有珍贵的药用价值，其内所含的主要化学成分均为黄酮类化合物，具有良好的清热解毒、利咽消痰、消积、泻下等作用，但鸢尾在现有技术中只作为香料或黄酮类药用。木蝴蝶(Oroxylum indicum(L.)Vent)属于紫葳科(Bignoniaceae)植物，其药用功效主要为清肺利咽，疏肝和胃，用于肺热咳嗽，喉痹，音哑，肝胃气痛，现有技术中木蝴蝶只作为中草药药用、或作为挥发油香料。毫州白菊花为常用中药，被《中国药典》2005年版收载于菊花Flos Chrysa-nthem品种项下。主要有效成分为生物黄酮类物质、挥发油类、绿原酸等。菊花黄酮化合物具有清除人体中超氧离子自由基及抗衰老、增加机体免疫力的生理活性作用，无毒副作用，现有技术中毫州白菊花仅作为中草药药用或挥发油香料。
发明内容
针对现有技术的上述情况，本发明要解决的技术问题是提供一种新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法，采用鸢尾中性蛋白酶解液中的游离氨基酸与蛋白质为氮源，木蝴蝶水提浸膏、毫州白菊花醇提浸膏中的还原糖为糖源，进行Maillard反应，得到了一种与卷烟非常协调的烟用香料。
本发明的技术方案是：新型氮源、糖源Maillard反应制备烟用香料的方法按以下步骤进行：
(1)原料处理：将鸢尾、木蝴蝶、毫州白菊花粉碎成粉末状；
(2)氮源制备：将1份鸢尾粉末和20份pH值为6.0～6.5的水混合，微波中火处理混合液20S后，再加入占鸢尾粉末重量0.5％～1％份中性蛋白酶，混合均匀，于55℃～60℃温育3～6h，得到作为Maillard反应氮源的鸢尾中性蛋白酶解液；
(3)糖源1制备：将木蝴蝶粉末1份用20～40份水混合，在80℃～90℃加热回流浸提1～4h，过滤所得滤液浓缩至浸膏状，即为作为Maillard反应糖源的木蝴蝶浸膏；
(4)糖源2制备：将毫州白菊花粉末1份用15～30份80％～90％乙醇混合，于80℃～90℃加热回流浸提1～4h，过滤所得滤液浓缩至浸膏状，即为作为Maillard反应糖源的毫州白菊花浸膏。
(5)Maillard反应：取1份糖源1的浸膏，或糖源2的浸膏，或糖源1和糖源2的混合浸膏，与20份鸢尾中性蛋白酶解液氮源混合，在pH值为6.0～6.5，95℃～105℃下，恒温、冷凝水回流，进行0.5～3小时的Maillard反应；
(6)烟用香料的制备：将上述Maillard反应产物用70％乙醇稀释5～10倍，以8000rpm的高速离心机离心5分钟，取上清液即为所制备的烟用香料。
所述的木蝴蝶浸膏和毫州白菊花浸膏的密度为1.10～1.20g/cm³。所述的中性蛋白酶为食品级固体粉末状中性蛋白酶。所述的糖源1和糖源2的混合糖源浸膏中，糖源1∶糖源2＝0.5～2∶1。
本方法制备过程简单，应用成本低廉，所得烟用香料可直接对烟叶烟丝加料加香应用。所得烟用香料既具有原料的原始香气，还具有新产生的清淡香气，且含有黄酮活性成分；作为烟用香料，与烟香协调，其淡香能提升香气质，其中所含的黄酮活性成分能降低喉部刺激性、增强喉部舒适性，且具有止咳化痰的功效。而且，本方法的原料鸢尾除水解液之外的残余成分还能按常规制备挥发油香料和提取黄酮有效成分。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。申请人在发明本方法之前，首先认识到了鸢尾中所含有的氨基酸和蛋白质是可以利用的，为了更好的利用其中的氨基酸和蛋白质，对鸢尾进行了微波中火处理，目的是促使鸢尾植物细胞膜破碎，并加入中性蛋白酶，进行温育后，使鸢尾植物细胞中的游离氨基酸和蛋白质释放出来，且将部分蛋白质水解为游离氨基酸。经测定，如上处理的鸢尾酶解液所含游离氨基酸为0.3～0.5％，蛋白质含量为1～2％。即证明鸢尾中性蛋白酶解液可作为Maillard反应氮源。本申请人还认识到了，木蝴蝶和毫州白菊花除了作用中草药药用、或作为挥发油香料外，其中所含有的还原糖是可以利用的。经测定，木蝴蝶水提浸膏中还原糖含量为2.8～3.8％，毫州白菊花醇提浸膏中还原糖含量为3.1～4.1％，证明它们可以作为Maillard反应糖源。
本发明方法中，鸢尾除了应用挥发油香料、黄酮类药用外，其中性蛋白酶水解液中含有较丰富的氨基酸、蛋白质，这是现有技术中尚未得到应用的，本发明将它可作为Maillard反应氮源，其水解液中也含有水溶性黄酮活性物质，还能体现这些水溶性黄酮活性物质的功效。而且鸢尾酶解过滤后剩下的残余成分仍可提取挥发油及黄酮成分。木蝴蝶、毫州白菊花除了作为中草药药用、挥发油香料外，其提取物浸膏中含有较丰富的还原糖，也是现有技术中尚未得到应用的，本发明将其作为Maillard反应糖源。其浸膏中也含有相应的水溶性或醇溶性的黄酮活性成分，还可体现这些物质的功效。将鸢尾酶解液作为氮源，木蝴蝶或毫州白菊花浸膏作为糖源进行Maillard反应，其产物具有新产生的清淡香气，且含有黄酮活性成分；作为烟用香料，既有与烟香协调的淡香，提升香气质，还能降低喉部刺激性、增强喉部舒适性，且具有止咳化痰的功效。本方法制备过程简单，应用成本低廉，其产物可直接对烟叶烟丝加料加香应用。
申请人对20g鸢尾粉末进行微波辅助、中性蛋白酶水解，对比不进行微波辅助、酶水解的水解液(200ml)中的游离氨基酸、蛋白质含量进行了测定。蛋白质的测定方法采用克达尔法，氨基酸的测定采用茚三酮显色法，结果如表1。
表1、鸢尾粉末水解液的游离氨基酸、蛋白质含量

如表1显示，鸢尾粉末经微波辅助处理、中性蛋白酶水解，其水解液中比不经任何处理只水浸泡，含有更多的游离氨基酸和蛋白质，提高了产率，降低了成本。且微波辅助处理和中性蛋白酶水解方法简便、易操作。故将鸢尾粉末经微波辅助处理、中性蛋白酶水解的水解液作为Maillard反应氮源。
申请人选择10g木蝴蝶水提浸膏或10g毫州白菊花醇提浸膏或两者混合(1∶1)10g浸膏中的还原糖作为Maillard反应糖源时，采用DNS比色法对其还原糖含量进行了测定，如表2。
表2、浸膏中还原糖含量


表2显示，浸膏中含有丰富的还原糖，可以作为Maillard反应糖源。
本申请人将本发明方法制备的Maillard反应烟用香料应用到烟丝中，对比空白烟丝进行了感官评吸实验。实施例1的Maillard反应烟用香料为20份鸢尾酶解液与1份木蝴蝶浸膏的Maillard反应产物，实施例2的Maillard反应烟用香料为20份鸢尾酶解液与1份毫州白菊花浸膏的Maillard反应产物，实施例3的Maillard反应烟用香料为20份鸢尾酶解液与1份木蝴蝶、毫州白菊花浸膏混合物(1∶1)的Maillard反应产物。对比空白的烟丝采用武汉烟草集团有限公司生产的未加香加料的某黄鹤楼品牌配方烟丝，按现有技术中的有关规定由专家评吸组进行感官评吸，结果见下表3。
表3、卷烟感官评吸结果对比