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1、(10)申请公布号 CN 104262945 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104262945 A (21)申请号 201410474798.3 (22)申请日 2014.09.18 C08L 75/08(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/30(2006.01) (71)申请人 苏州市雄林新材料科技有限公司 地址 215400 江苏省苏州市太仓市沙溪镇泰 东村三组苏州市雄林新材料科技有限 公司 (72)发明人 何健雄 王一良 (74)专利代理机构 北京品源。
2、专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋 杨晞 (54) 发明名称 一种阻燃吸音 TPU 薄膜及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种阻燃吸音 TPU 薄膜及其制备 方法， 所述 TPU 薄膜按重量份包括如下组分 ： TPU 颗粒 60-80 份、 三聚氰胺 20-30 份、 滑石 1-10 份、 硫酸钡 1-10 份和助剂 1-3 份 ； 所述的制备方法包 括如下步骤 ： (1) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤 出机将TPU粒子塑化成半成品 ； (2)单螺杆挤出机 直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (1) 的半 成品在压延设备的过滤机上进行杂质过滤和再次 塑化 ； (3)将步骤(。
3、2)塑化后的半成品通过四辊成 型设备加工， 使得薄膜成型。 本发明制得的TPU薄 膜具有优异的阻燃性和吸音特点， 机械性能好， 具 有优异的综合性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 104262945 A CN 104262945 A 1/1 页 2 1. 一种阻燃吸音 TPU 薄膜， 其特征在于， 按重量份包括如下组分 ： TPU 颗粒 60-80 份、 三聚氰胺 20-30 份、 滑石 1-10 份、 硫酸钡 1-10 份、 助剂 1-3 份。 2。
4、. 如权利要求 1 所述的薄膜， 其特征在于， 按重量份包括如下组分 ： TPU 颗粒 65-70 份、 三聚氰胺 22-28 份、 滑石 2-10 份、 硫酸钡 2-10 份、 助剂 1-3 份。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的薄膜， 其特征在于， 按重量份包括如下组分 ： TPU 颗粒 68 份、 三聚氰胺 25 份、 滑石 5 份、 硫酸钡 10 份和助剂 1 份。 4. 如权利要求 1-3 任一项所述的薄膜， 其特征在于， 所述的 TPU 颗粒由异氰酸酯 50-70 份、 聚醚多元醇 50-60 份、 交联剂 5-9 份、 胺催化剂 1-5 份、 辛酸亚锡 0.2-0.5 份制备。
5、得到 ； 优选地， 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、 2,4- 甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸 酯、 1,5-萘二异氰酸酯、 苯二亚甲基二异氰酸酯、 3,3 -二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯、 三苯 基甲烷三异氰酸酯或对苯二异氰酸酯中的一种或至少两种的混合物， 优选为 2,4- 甲苯二 异氰酸酯。 5. 如权利要求 4 所述的薄膜， 其特征在于， 所述聚醚多元醇为低聚物二元醇 ； 优选地， 所述低聚物二元醇为数均分子量 1500 3000 的聚四氢呋喃醚二醇。 6. 如权利要求 1-5 任一项所述的薄膜， 其特征在于， 所述助剂为增塑剂、 润滑剂、 热稳 定剂或相容剂中的任意一种或至少两种。
6、的混合物 ； 优选地， 所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、 矿物油、 乙酸三丁酯、 尿素、 甲酰胺中的任一种 ； 优选地， 所述润滑剂为硬脂酸镁 ； 优选地， 所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯 ； 优选地， 所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、 聚丙烯接枝羧酸、 氯化聚丙烯、 聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、 聚乙烯接枝马来酸酐和 甲基丙烯酸 - 苯乙烯 - 丁二烯聚合物中的任意一种或至少两种的混合物。 7. 一种如权利要求 1-6 任一项所述薄膜的制备方法， 其特征在于， 具体步骤为 ： (1) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； (2) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机。
7、， 将步骤 (1) 的半成品在压延设备的 过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； (3) 将步骤 (2) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 8.如权利要求7所述的方法， 其特征在于， 在所述步骤(3)之后， 进一步包括以下步骤 ： 引取压花、 冷却轮组冷却和卷曲轮卷取包装。 权 利 要 求 书 CN 104262945 A 2 1/6 页 3 一种阻燃吸音 TPU 薄膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及聚氨酯弹性体及其制备方法， 具体涉及一种 TPU 薄膜及其制备方法， 尤其涉及一种高阻燃吸音 TPU 薄膜及其制备方法。 背景技术 0002 热塑性聚氨酯弹性体 (TP。
8、U) 因其特有的优良特性， 已经广泛应用于涂料、 粘胶剂、 印刷、 皮革、 纺织以及建筑行业中。 聚氨酯的优点有 ： 耐磨、 耐化学腐蚀、 柔韧性好、 粘结强度 大， 但是缺点有 ： 耐水性不好、 机械强度不高及成本高。 0003 近年来， 由于生存环境的新近变化， 因此研发具有阻燃、 吸音、 耐热、 刚性等复合功 能的新级别的热塑性聚氨酯是目前的热门话题。热塑性聚氨酯弹性体极易着火燃烧， 产生 大量有毒烟雾， 给灭火工作带来困难。热塑性聚氨酯弹性体的应用领域如建筑材料、 床垫、 家具、 保温材料、 汽车座垫及内饰材料等， 都有阻燃要求。 0004 国外对热塑性聚氨酯弹性体的阻燃相当重视， 颁。
9、布了许多有关阻燃的法规和阻燃 标准。在我国， 对用于飞机、 轮船、 铁路车辆、 汽车、 其它重要场所及设施的热塑性聚氨酯弹 性体， 先后都提出了阻燃要求。 同时， 热塑性聚氨酯弹性体在生产过程中对发泡工艺条件要 求高， 阻燃剂使用不当很容易使聚氨酯失去原有性能优势， 所以， 热塑性聚氨酯弹性体属于 阻燃难度很大的塑料品种。 0005 针对目前对低噪音的需求， 现在普遍将多孔吸声材料应用于热塑性聚氨酯弹性 体， 多孔吸声材料主要有有机纤维性吸声材料、 无机纤维性吸声材料、 有机泡沫材料和无机 泡沫材料， 然而大多没有取得好的效果。 0006 因而， 研发具有良好阻燃、 吸音、 抗冲击、 耐热性的。
10、 TPU 薄膜是目前亟待解决的技 术问题。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种 TPU 薄膜及其制备方法， 特别是一种阻燃吸音 TPU 薄 膜及其制备方法。 0008 为达到此发明目的， 本发明采用以下技术方案 ： 0009 第一方面， 本发明提供了一种阻燃吸音 TPU 薄膜， 按重量份包括如下组分 ： 0010 TPU 颗粒 60-80 份、 三聚氰胺 20-30 份、 滑石 1-10 份、 硫酸钡 1-10 份、 助剂 1-3 份。 0011 优选地， 所述阻燃吸音 TPU 薄膜按重量份包括如下组分 ： TPU 颗粒 65-70 份、 三聚 氰胺 22-28 份、 滑石 2-10。
11、 份、 硫酸钡 2-10 份、 助剂 1-3 份。 0012 优选地， 所述阻燃吸音 TPU 薄膜按重量份包括如下组分 ： TPU 颗粒 68 份、 三聚氰胺 25 份、 滑石 5 份、 硫酸钡 10 份和助剂 1 份。 0013 作为优选技术方案， 所述的 TPU 颗粒由异氰酸酯 50-70 份、 聚醚多元醇 50-60 份、 交联剂 5-9 份、 胺催化剂 1-5 份、 辛酸亚锡 0.2-0.5 份制备得到。 0014 优选地， 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、 2,4- 甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异 说 明 书 CN 104262945 A 3 2/6 页 4 氰酸酯、 1,5-萘二异。
12、氰酸酯、 苯二亚甲基二异氰酸酯、 3,3 -二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯、 三苯基甲烷三异氰酸酯或对苯二异氰酸酯中的一种或至少两种的混合物， 优选为 2,4- 甲 苯二异氰酸酯。 0015 优选地， 所述聚醚多元醇为低聚物二元醇。 0016 优选地， 所述低聚物二元醇为数均分子量 1500 3000 的聚四氢呋喃醚二醇。 0017 优选地， 所述助剂为增塑剂、 润滑剂、 热稳定剂或相容剂中的任意一种或至少两种 的混合物。 0018 优选地， 所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、 矿物油、 乙酸三丁酯、 尿素、 甲酰胺中的任一 种 ； 优选地， 所述润滑剂为硬脂酸镁。 0019 优选地， 所述热稳定剂为。
13、亚磷酸三苯酯 ； 优选地， 所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸 酐、 聚丙烯接枝羧酸、 氯化聚丙烯、 聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、 聚乙烯接枝马来酸 酐和甲基丙烯酸 - 苯乙烯 - 丁二烯聚合物中的任意一种或至少两种的混合物。 0020 第二方面， 本发明还提供了一种如第一方面所述阻燃吸音 TPU 薄膜的制备方法， 包括如下步骤 ： 0021 (1) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0022 (2) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (1) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0023 (3) 将步骤 (2) 塑化后的半成。
14、品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0024 优选地， 在所述步骤 (3) 之后， 进一步包括以下步骤 ： 引取压花、 冷却轮组冷却和 卷曲轮卷取包装。 0025 本发明采用三聚氰胺作为阻燃剂， 并采用三聚氰胺、 滑石和硫酸钡三种组分作为 吸音组分， 可以使 TPU 薄膜同时达到阻燃和吸音的目的。 0026 本发明中的滑石和硫酸钡的比例为 ： (5:1)-(1:5) 时， 可以使本发明的 TPU 薄膜达 到最好的吸音效果。 0027 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果 ： 0028 本发明所制得的 TPU 薄膜的平均吸音系数达到 0.90 以上， 阻燃系数达到 UL94V0 级别 。
15、； 同时， 本发明的 TPU 薄膜还具有高弹性、 抗弯折、 耐撕裂和高韧性的优点。 具体实施方式 0029 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。 0030 本领域技术人员应该明了， 所述实施例仅仅是帮助理解本发明， 不应视为对本发 明的具体限制。 0031 实施例 1 0032 (1) 按重量份配制原料 ： 0033 TPU颗粒60份、 三聚氰胺25份、 滑石8份、 硫酸钡8份、 助剂1份 ； 其中， 在制备TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0034 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆。
16、挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0035 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 说 明 书 CN 104262945 A 4 3/6 页 5 0036 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0037 对比例 1 0038 (1) 按重量份配制原料 ： 0039 TPU 颗粒 60 份、 三聚氰胺 25 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份。
17、 ； 0040 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0041 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0042 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0043 对比例 2 0044 (1) 按重量份配制原料 ： 0045 TPU 颗粒 60 份、 滑石 8 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚 醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0046。
18、 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0047 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0048 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0049 对比例 3 0050 (1) 按重量份配制原料 ： 0051 TPU 颗粒 60 份、 硫酸钡 8 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0052 (2) 将各。
19、物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0053 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0054 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0055 对比例 4 0056 (1) 按重量份配制原料 ： 0057 TPU 颗粒 60 份、 三聚氰胺 25 份、 滑石 8 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异 氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0058 (2。
20、) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0059 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0060 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0061 对比例 5 0062 (1) 按重量份配制原料 ： 0063 TPU 颗粒 60 份、 三聚氰胺 25 份、 硫酸钡 8 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 006。
21、4 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0065 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 说 明 书 CN 104262945 A 5 4/6 页 6 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0066 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0067 对比例 6 0068 (1) 按重量份配制原料 ： 0069 TPU 颗粒 60 份、 滑石 8 份、 硫酸钡 8 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰 酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联。
22、剂 5 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0070 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0071 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0072 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0073 对比例 7 0074 (1) 按重量份配制原料 ： 0075 TPU 颗粒 60 份、 助剂 1 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 5 份、。
23、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0076 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0077 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0078 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 0079 将上述实施例 1 及对比例 1-7 进行相关性能测试， 测试结果如下表 1 所示。 0080 表 1 0081 0082 通过实施例 1 与对比例 1-3 相比， 实施例 1 中的吸音系数达到 0.92， 阻燃系数达 到 UL94V0 级， 说明实施例 。
24、1 采用三聚氰胺、 滑石和硫酸钡的组合比对比例 1-3 采用单一组 分时， 具有更好的吸音和阻燃效果。 0083 通过实施例 1 与对比例 4-6 相比， 实施例 1 的吸音系数和阻燃系数要高于对比例 4-6， 说明实施例1采用三聚氰胺、 滑石和硫酸钡的组合比对比例4-6采用任意两种组分时， 具有更好的吸音和阻燃效果。 0084 通过实施例 1 与对比例 7 相比， 实施例 1 的吸音系数和阻燃系数要高于对比例 7， 说明实施例1采用三聚氰胺、 滑石和硫酸钡的组合比对比例7未采用其中任意组分时， 具有 更好的吸音和阻燃效果。 0085 实施例 2 说 明 书 CN 104262945 A 6 。
25、5/6 页 7 0086 (1) 按重量份配制原料 ： 0087 TPU颗粒65份、 三聚氰胺20份、 滑石2份、 硫酸钡8份、 助剂2份 ； 其中， 在制备TPU 颗粒时， 异氰酸酯 55 份、 聚醚多元醇 58 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 1 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0088 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0089 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0090 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 009。
26、1 实施例 3 0092 (1) 按重量份配制原料 ： 0093 TPU颗粒70份、 三聚氰胺28份、 滑石2份、 硫酸钡8份、 助剂3份 ； 其中， 在制备TPU 颗粒时， 异氰酸酯 60 份、 聚醚多元醇 60 份、 交联剂 6 份、 胺催化剂 2 份、 辛酸亚锡 0.3 份 ； 0094 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0095 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0096 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 009。
27、7 实施例 4 0098 (1) 按重量份配制原料 ： 0099 TPU颗粒75份、 三聚氰胺25份、 滑石6份、 硫酸钡5份、 助剂2份 ； 其中， 在制备TPU 颗粒时， 异氰酸酯 55 份、 聚醚多元醇 60 份、 交联剂 9 份、 胺催化剂 5 份、 辛酸亚锡 0.2 份 ； 0100 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0101 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0102 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工， 使得薄膜成型。 010。
28、3 实施例 5 0104 (1) 按重量份配制原料 ： 0105 TPU 颗粒 70 份、 三聚氰胺 30 份、 滑石 4 份、 硫酸钡 10 份、 助剂 2 份 ； 其中， 在制备 TPU 颗粒时， 异氰酸酯 50 份、 聚醚多元醇 50 份、 交联剂 5 份、 胺催化剂 1 份、 辛酸亚锡 0.5 份 ； 0106 (2) 将各物料混合后， 采用单螺杆挤出机将 TPU 粒子塑化成半成品 ； 0107 (3) 单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机， 将步骤 (2) 的半成品在压延设 备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化 ； 0108 (4) 将步骤 (3) 塑化后的半成品通过四辊成型设备加工。
29、， 使得薄膜成型。 0109 将上述实施例 2-5 进行相关性能测试， 测试结果如下表 2 所示。 0110 表 2 0111 说 明 书 CN 104262945 A 7 6/6 页 8 0112 从表 2 可以看出， 实施例 2-5 所制得的 TPU 薄膜， 阻燃系数达到 UL94V0 级， 吸音系 数至少能达到 0.90， 而且保持了较高的物理性能。 0113 综上所述， 本发明通过采用在热塑性聚氨酯弹性体中添加三聚氰胺、 滑石和硫酸 钡， 所制得的 TPU 薄膜均有高阻燃和吸音的特点， 同时具有优异的综合性能。 0114 申请人声明， 本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法， 但本发明并不局 限于上述工艺步骤， 即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的 技术人员应该明了， 对本发明的任何改进， 对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的 添加、 具体方式的选择等， 均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 说 明 书 CN 104262945 A 8 。