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1、(10)申请公布号 CN 104086366 A (43)申请公布日 2014.10.08 CN 104086366 A (21)申请号 201410334249.6 (22)申请日 2014.07.14 C07C 29/76(2006.01) C07C 31/04(2006.01) C07C 17/16(2006.01) C07C 19/03(2006.01) (71)申请人 鲁西化工集团股份有限公司硅化工 分公司 地址 252200 山东省聊城市东阿县顾官屯镇 鲁西化工工业园 (72)发明人 刘炳敏 程继增 渠国忠 窦冰之 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 。
2、代理人 赵妍 (54) 发明名称 一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装置 (57) 摘要 本发明公开了一种从含醇盐酸中回收甲醇的 方法， 包括以下步骤 ； 含醇盐酸在换热器中进行 双效换热后进入解析塔塔顶 ； 经再沸器闪蒸后的 HCl、 甲醇混合气与解析塔塔顶喷淋的含醇浓盐酸 进行逆向接触换热 ； 解析塔塔顶采出的 HCl 和甲 醇的混合气依次通过一级冷却塔、 二级冷却塔， 冷 凝后的冷凝液在位差、 压差作用下进入反应釜釜 底， 并与二级冷却塔采出的 HCl 气体进行接触反 应生成氯甲烷， 本发明还公开了用于从含醇盐酸 中回收甲醇的装置。 本发明的有益效果是， 回收工 艺流程简单， 能将回收到的。
3、甲醇直接利用并参与 氯甲烷的生成反应， 提高了原料的利用率， 降低甲 醇回收的能耗和成本， 有效提高了企业经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104086366 A CN 104086366 A 1/1 页 2 1. 一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (1) 含醇盐酸由输送泵输送进入换热器， 在换热器中， 与来自解析塔塔底排出稀酸的热 量进行初步热交换， 起到冷却稀盐酸和加热浓盐酸的双效作用。
4、 ； (2) 经初步换热后的含醇浓盐酸进入解析塔塔顶， 经再沸器加热后闪蒸的 HCl、 甲醇 混合气与塔顶喷淋的含醇浓盐酸进行逆向接触换热， 稀酸浓度 19.5， 从解析塔塔底排 出的稀酸中醇含量为零， 再沸器采用中压蒸汽加热解析塔中的含醇盐酸， 解析塔塔顶温度 85-120， 塔顶压力为 190-210， 塔底温度为 136-140， 塔底压力为 200-240KPa， 一级冷 却后气相温度为 35， 二级冷却后气相温度为 15， 保证甲醇能够完全被冷凝下来， 所述一级冷却塔、 所述二级冷却塔压力均为 0.2MPa， 一级冷却塔、 二级冷却塔塔底得到的回 流液中包含有少量的氯化氢、 甲醇和水。
5、的混合物 ； (3) 从解析塔塔顶采出的 HCl 和甲醇的混合气， 依次顺序通过一级冷却塔、 二级冷却 塔， 在一级冷却塔中将部分甲醇及浓盐酸冷凝， 未被冷却的甲醇及浓盐酸进入二级冷却塔 继续冷凝， 经过两级冷却后， 甲醇及浓盐酸全部冷凝， 部分回流液进入解析塔塔底 ； (4) 从一级冷却塔和二级冷却塔的塔底采出的冷凝液在位差、 压差作用下进入反应釜 釜底， 气相氯化氢同时进入反应釜釜顶， 在反应釜中接触反应生成氯甲烷， 反应釜的压力为 90-110KPa， 反应釜釜底温度为 130。 2. 一种从含醇盐酸中回收甲醇的装置， 其特征在于， 包括依次相连接的换热器、 解析 塔、 一级冷却塔、 二。
6、级冷却塔和反应釜， 换热器通过管线连接到解析塔塔顶， 解析塔顶端连 接一级冷却塔顶端， 一级冷却塔底端连接二级冷却塔顶端， 一级冷却塔、 二级冷却塔底端均 接入反应釜底端和解析塔顶端 ； 解析塔底端连接再沸器底端， 再沸器顶端再接入解析塔底 端构成回路 ； 所述一级冷却塔和所述二级冷却塔回流液的采出管线上设置有流量调节阀。 权 利 要 求 书 CN 104086366 A 2 1/3 页 3 一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装置 技术领域 0001 本发明涉及氯甲烷的生产领域， 尤其涉及一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装 置。 背景技术 0002 目前， 氯化氢与甲醇在催化剂的作用下进行反应生。
7、产一氯甲烷的过程中， 不可避 免的问题是， 副产物中含有一定比例的甲醇盐酸溶液， 在原有的工艺中， 通常是利用甲醇回 收装置来实现甲醇回收的。 甲醇回收装置中， 需用蒸汽先将含醇盐酸进行汽化， 经冷凝过程 后甲醇回到回收罐中 ； 再利用回流泵将甲醇输送至反应釜继续参加反应。原有甲醇回收装 置中， 需要耗费大量的蒸汽和电能来汽化含醇盐酸， 造成极大的能源浪费 ； 另外， 甲醇回收 装置中使用的石墨及搪瓷设备， 也会带来生产成本的增加。 0003 总而言之， 目前需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题是 ： 在氯甲烷的生 产过程中， 如何能在保证充分回收甲醇盐酸中甲醇的情况下， 提高原料利用率，。
8、 降低能源消 耗， 从而降低成本， 提高企业经济效益。 发明内容 0004 本发明的目的就是为了解决上述问题， 提供一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及 装置， 它具有回收工艺流程简单的特点， 并能将回收到的甲醇直接利用， 参与生成氯甲烷的 反应， 能提高原料利用率， 降低甲醇回收的能耗和成本， 进而有效提高企业经济效益。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用如下技术方案 ： 0006 一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法， 包括以下步骤 ： 0007 (1) 含醇盐酸由输送泵输送进入换热器， 在换热器中， 与来自解析塔塔底排出稀酸 的热量进行初步热交换， 起到冷却稀盐酸和加热浓盐酸的双效作用 ； 。
9、0008 (2) 经初步换热后的含醇浓盐酸进入解析塔塔顶， 经再沸器加热后闪蒸的 HCl、 甲 醇混合气与塔顶喷淋的含醇浓盐酸进行逆向接触换热， 稀酸浓度 19.5， 从解析塔塔底 排出的稀酸中醇含量为零， 再沸器采用中压蒸汽加热解析塔中的含醇盐酸， 解析塔塔顶温 度 85-120， 塔顶压力为 190-210， 塔底温度为 136-140， 塔底压力为 200-240KPa， 一 级冷却后气相温度为 35， 二级冷却后气相温度为 15， 保证甲醇能够完全被冷凝下 来， 所述一级冷却塔、 所述二级冷却塔压力均为 0.2MPa， 一级冷却塔、 二级冷却塔塔底得到 的回流液中包含有少量的氯化氢、 。
10、甲醇和水的混合物 ； 0009 (3) 从解析塔塔顶采出的 HCl 和甲醇的混合气， 依次顺序通过一级冷却塔、 二级冷 却塔， 在一级冷却塔中将部分甲醇及浓盐酸冷凝， 未被冷却的甲醇及浓盐酸进入二级冷却 塔继续冷凝， 经过两级冷却后， 甲醇及浓盐酸全部冷凝， 部分回流液进入解析塔塔底 ； 0010 (4) 从一级冷却塔和二级冷却塔的塔底采出的冷凝液在位差、 压差作用下进入反 应釜釜底， 气相氯化氢同时进入反应釜釜顶， 在反应釜中接触反应生成氯甲烷， 反应釜的压 力为 90-110KPa， 反应釜釜底温度为 130。 说 明 书 CN 104086366 A 3 2/3 页 4 0011 一种从。
11、含醇盐酸中回收甲醇的装置， 包括依次相连接的换热器、 解析塔、 一级冷却 塔、 二级冷却塔和反应釜， 换热器通过管线连接到解析塔塔顶， 解析塔顶端连接一级冷却塔 顶端， 一级冷却塔底端连接二级冷却塔顶端， 一级冷却塔、 二级冷却塔底端均接入反应釜底 端和解析塔顶端 ； 解析塔底端连接再沸器底端， 再沸器顶端再接入解析塔底端构成回路 ； 0012 特别的， 所述一级冷却塔和所述二级冷却塔回流液的采出管线上设置有流量调节 阀。 0013 本发明的有益效果是， 回收工艺流程简单， 能将回收到的甲醇直接利用， 并参与氯 甲烷的生成反应， 提高了原料的利用率， 降低甲醇回收的能耗和成本， 有效提高了企业。
12、经济 效益， 以年产 5 万吨氯甲烷计算， 副产含醇酸约为 10388 吨， 利用该回收装置每月即可节约 成本 24 万元。 附图说明 0014 图 1 为本发明的工艺流程结构示意图 ； 0015 其中， 1、 解析塔， 2、 再沸器， 3、 换热器， 4、 一级冷却塔， 5、 二级冷却塔， 6、 反应釜。 具体实施方式 0016 下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明， 应该说明的是， 下述说明仅是为 了解释本发明， 并不对其内容进行限定。 0017 一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法， 包括以下步骤 ： 0018 (1) 含醇盐酸由输送泵输送进入换热器 3， 在换热器 3 中， 与来自解析塔。
13、 1 塔底排 出稀酸的热量进行初步热交换， 起到冷却稀盐酸和加热浓盐酸的双效作用 ； 0019 (2) 经初步换热后的含醇浓盐酸进入解析塔 1 塔顶， 经再沸器 2 加热后闪蒸的 HCl、 甲醇混合气与塔顶喷淋的含醇浓盐酸进行逆向接触换热， 稀酸浓度 19.5， 从解析 塔 1 塔底排出的稀酸中醇含量为零 ； 再沸器 2 采用中压蒸汽加热解析塔 1 中的含醇盐酸 ； 解析塔 1 塔顶温度 85-120， 塔顶压力为 190-210， 塔底温度为 136-140， 塔底压力为 200-240KPa。 0020 (3) 从解析塔 1 塔顶采出的 HCl 和甲醇的混合气， 依次顺序通过一级冷却塔 4。
14、、 二 级冷却塔 5， 在一级冷却塔 4 中将部分甲醇及浓盐酸冷凝， 未被冷却的甲醇及浓盐酸进入二 级冷却塔 5 继续冷凝， 经过两级冷却后， 甲醇及浓盐酸全部冷凝， 部分回流液进入解析塔 1 塔底 ； 步骤 (3) 中， 一级冷却后气相温度为 35， 二级冷却后气相温度为 15， 一级冷 却塔、 二级冷却塔压力均为 0.2MPa， 保证甲醇能够完全被冷凝下来 ； 一级冷却塔 4、 二级冷 却塔 5 塔底得到的回流液中包含有少量的氯化氢、 甲醇和水的混合物 ； 0021 (4)从一级冷却塔4和二级冷却塔5的塔底采出的冷凝液在位差、 压差作用下进入 反应釜 6 釜底， 气相氯化氢同时进入反应釜 。
15、6 釜顶， 在反应釜 6 中接触反应生成氯甲烷， ， 反 应釜 6 的压力为 90-110KPa， 反应釜 6 釜底温度为 130； 一级冷却塔 4、 二级冷却塔 5 的下 液位距地面 20 米处， 反应釜 6 设置于距地面 5 米高度处， 紧靠位差、 压差作用即可使冷凝液 进入反应釜 6 釜底。 0022 本发明所采用的装置， 一种从含醇盐酸中回收甲醇的装置， 包括依次相连接的换 热器 3、 解析塔 1、 一级冷却塔 4、 二级冷却塔 5 和反应釜 6， 换热器 3 通过管线连接到解析塔 说 明 书 CN 104086366 A 4 3/3 页 5 1塔顶， 解析塔1顶端连接一级冷却塔4顶端。
16、， 一级冷却塔4底端连接二级冷却塔5顶端， 一 级冷却塔 4、 二级冷却塔 5 底端均接入反应釜 6 底端和解析塔 1 顶端 ； 解析塔 1 底端连接再 沸器 2 底端， 再沸器 2 顶端再接入解析塔 1 底端构成回路 ； 0023 特别的， 一级冷却塔 4 和二级冷却塔 5 回流液的采出管线上设置有流量调节阀。 0024 采用该发明回收含醇盐酸中的甲醇， 并用于生产氯甲烷。以年产 5 万吨氯甲烷计 算， 副产含醇酸为10388吨， 利用该回收装置每月可回收甲醇约98吨， 若按当月每吨甲醇平 均价格 2500 元， 每月即可节约成本 24 万元。 0025 上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述， 但并非对本发明保护范 围的限制， 所属领域技术人员应该明白， 在本发明的技术方案的基础上， 本领域技术人员不 需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。 说 明 书 CN 104086366 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 104086366 A 6 。