一种具有辅助降血脂功能的保健食品及制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种具有辅助降血脂功能的保健食品及其制备方法，尤其是以苏子油、核桃油和月见草油为原料制成的对人体发挥辅助降血脂功效的组合物及其制备方法。
背景技术
目前，高血脂症的患者极为普遍，包括高胆固醇血症、高甘油三脂血症及复合性高脂血症，它是导致动脉粥样硬化和冠心病的主要因素之一。它对肾脏、末梢循环、胰脏、瘙痒症、免疫系统、血液系统疾病也产生不容忽视的影响。高血脂可引发高血压、诱发胆结石、胰腺炎，加重肝炎、导致男性性功能障碍、老年痴呆等疾病。最新研究提示高血脂可能与癌症的发病有关。
苏子油是由紫苏子以传统的物理压榨方法精制而成，充分保留紫苏子的营养精华，油色淡黄，油质澄清，气味清香。苏子油的食用、药用具有悠久的历史，《神农本草经》将其列为上品。具有保肝、抗血栓、降血脂、降血压，保护视力，提高智力的作用，并对过敏反应及炎症有抑制作用。
据科学调查结果证明，核桃油具有促进血液循环、改善消化系统功能、提高内分泌系统功能、保护皮肤、防癌、抗衰老、预防心脑血管疾病等功效。
月见草油是以月见草种子为原料，榨提而得。主要成分为油酸、亚油酸、γ-亚麻酸等。具有降血压、降血脂、减肥、抗癌等功效。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种具有辅助降血脂功效的保健食品及其制备方法。本发明提出的保健食品是由苏子油、核桃油和月见草油调和制备而成。
本发明是通过如下技术方案实现的：
1、按配方比例将苏子油、核桃油和月见草油配料，投入到胶体磨内研磨混合5～20min，备用。
2、取甘油、水，胶体磨研5～20min，使混合均匀，投入化胶罐中，加热至30～60℃时加入明胶(甘油∶水∶明胶＝0.5∶1∶1)，搅拌加热至80℃，保温30min～1h，抽真空(-0.06MPa)搅拌约1h，至罐内无气泡为止，过60目滤布置于保温罐中，50℃左右保温，即得透明的胶皮溶液，备用。
3、启动软胶囊机，先用液体石蜡对内容物进行丸重调试，将液体石蜡加入顶端药液斗，首先开始胶皮的制备，打开储液罐的阀门，让胶液顺畅流下，左右胶盒温度控制在65℃，滚模转速控制在3r/min，待胶皮成型后，通过两端的调节阀，调节胶皮的厚度在0.3mm左右，并要求胶皮的厚度均匀，打开喷头(喷头温度控制在47.5℃)，开始压制成品，将压制好的胶囊称重，进行丸重调节，合格后，将混合油放入机器顶部，先关闭液体石蜡进料阀，再打开药物进料阀，将液体石蜡换为压制所需混合油，并重新调节丸重(液体石蜡和混合油密度有差异)，先压出的软胶囊按规定进行软胶囊内容物装量差异的称定，合格后即可开机连续生产，压制好的软胶囊落入以细铜丝网作底的滚桶式干燥机中，不停滚动3～4h，成型。
4、将装有成型软胶囊的干燥车推入装有除湿装置的干燥室内阴干，让胶皮内的水分缓缓蒸发，并不时轻轻翻动软胶囊，以防止胶囊粘连，阴干约24h。
5、软胶囊阴干后，挑出外型不规则的软胶囊，合格的再用80％的乙醇清洗一次，以洗净囊壳表面粘有的油及液体石蜡，并在干燥筛中晾干，即得软胶囊成品。
本发明中保健食品的原料配方中含苏子油5～15重量份，核桃油1～2重量份，月见草油1～2重量份。其中优选配比苏子油10重量份，核桃油1重量份，月见草油1重量份。
本发明中提到的保健食品具有辅助降血脂功效，主要由其功效成分α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸、油酸来实现，因此，我们通过试验确定了上述有效成分的检测方法。
1、α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定方法
1.1原理
将油脂试样(或试样提取的脂肪)，经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
1.2试剂
所用试剂除注明外均为分析纯
1.2.1正己烷：沸点68.7℃。
1.2.2氢氧化钾甲醇溶液：C(KOH)为0.5mol/L。称取28g KOH容于1000mL纯水。
1.2.3三氟化硼甲醇溶液(1+4)：取40％三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混匀即可。
1.2.4α-亚麻酸甲酯＞99.0％
1.2.5γ-亚麻酸甲酯＞99.0％
1.2.6标准储备液称0.0250g的α-亚麻酸甲酯及0.0250mg的γ-亚麻酸甲酯标准品，分别用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均，浓度分别为1.0mg/mL。
1.2.7标准使用液分别取α-亚麻酸甲酯及γ-亚麻酸甲酯标准储备液各5.0mL置于10mL的容量瓶中，混均，α-亚麻酸甲酯和γ-亚麻酸甲酯的含量为0.5mg/mL。
1.3仪器与设备
1.3.1气相色谱仪，附氢火焰(FID)检测器。
1.3.2数据处理机，或积分仪。
1.3.3分析天平：1/10000。
1.3.4分析天平：1/1000。
1.3.5加热式磁力搅拌器。
1.3.6标准磨口烧瓶(50mL)和直形冷凝管。
1.4分析步骤
1.4.1试样制备
1.4.1.1脂肪的提取按GB/T 5009.6中规定的方法提取。
1.4.1.2皂化
称取0.100g油脂(或脂肪)和磁力搅拌子一并放入50mL磨口烧瓶中，加入4mL0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口向溶液中导入氮气；使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持65±5℃，搅拌回流约15min。
1.4.1.3甲脂化
从冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，搅拌(65±5℃)，回流约2min，冷至室温，从冷凝管上部加入5mL正己烷继续搅拌5min，移去冷凝管，加入5mL饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟，转移至25mL分液漏斗中分离水与有机相，再加3mL正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并定容至10mL(浓度低时吹氮浓缩至1.0mL)。供测定用。
1.4.2气相色谱参考条件
1.4.2.1色谱柱：FFAP(改性聚乙二醇20M，30m×0.25mm i.d.0.25μm)。
1.4.2.2柱箱温度：215℃。
1.4.2.3进样口温度：250℃。
1.4.2.4检测器温度：260℃。
1.4.2.5氮气：50mL/min，30∶1分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。
1.4.3定性分析
在上述仪器条件下，分析取标准使用液和试样测定液1.0μL，注入气相色谱仪，以保留时间来确定α-及γ-亚麻酸甲酯。
1.4.4定量分析
试样中α或γ-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高与标准的比较定量。
1.5分析结果
试样中α或γ-亚麻酸测定结果按(1)式计算
1.5.1计算
x(%)=A1A2×ρ×vm×1000×0.952×100%---(1)]]>
式中：
χ——α或γ-亚麻酸含量，％；
A1——试样中α或γ-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高；
A2——标准使用液色谱峰面积或峰高；
ρ——标准使用液浓度，mg/mL；
v——正己烷定容体积，mL；
m——试样质量，g；
0.952——亚麻酸换算系数。
脂肪试样再换算原保健食品试样中γ-亚麻酸和α-亚麻酸的量。
1.5.2结果表述
计算结果保留三位有效数字。
2、油酸、亚油酸测定方法：
2.1原理
将油脂试样(或试样提取的脂肪)，经氢氧化钾皂化，稀盐酸溶液中和，然后用高效液相色谱仪分析，采用外标法定量。
2.2试剂
所用试剂除注明外均为分析纯
2.2.1氢氧化钾甲醇溶液：C(KOH)为0.5mol/L。称取28g KOH溶于1000mL纯水。
2.2.2稀盐酸溶液(1mol/L)：取浓盐酸1.8ml，加纯水至20ml即得。
2.2.3乙腈(色谱纯)
2.2.4磷酸
2.2.5油酸＞99.0％
2.2.6亚油酸＞99.0％
2.2.7标准贮备液
精密称量油酸对照品3.61mg至10ml容量瓶中，用0.1％磷酸乙腈定溶，制成每1ml含361μg的油酸对照品贮备液。精密称量亚油酸对照品3.80mg至10ml容量瓶中，用0.1％磷酸乙腈定溶，制成每1ml含380μg的亚油酸对照品贮备液。
2.2.8标准使用液
从油酸贮备液中精密移取2.0ml，用0.1％磷酸乙腈定容至10ml量瓶中制成每1ml含72.2μg的油酸对照品溶液。从亚油酸贮备液中精密移取2.0ml，用0.1％磷酸乙腈定溶至10ml量瓶中制成每1ml含76μg的亚油酸对照品溶液。
2.3仪器与设备
2.3.1高效液相色谱仪，附紫外检测器。
2.3.2分析天平：1/10000。
2.3.3分析天平：1/1000。
2.3.4加热式磁力搅拌器。
2.3.5标准磨口烧瓶(50mL)和直形冷凝管。
2.4分析步骤
2.4.1试样制备
取油脂样品0.1g，精密称定，至50ml圆底烧瓶中，精密加入4.0ml0.5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口向溶液中导入氮气；使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持70℃，搅拌回流约15min。迅速冷却至室温，后用1mol/L的稀盐酸溶液调pH至中性，转移至10ml量瓶中，甲醇定溶至刻度，制得样品贮备液。
精密移取1.0ml样品贮备液至25ml量瓶中，甲醇定溶至刻度，制得供亚油酸测定的样品溶液；精密量取样品贮备液1.0ml至10ml量瓶中，甲醇定溶至刻度，制得供油酸测定的样品溶液。
2.4.2液相色谱参考条件
2.4.2.1色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
2.4.2.2柱箱温度：30℃。
2.4.2.3流动相：乙腈-水(80∶20)，经过25分钟梯度变化到乙腈-水(92.5∶7.5)。
2.4.2.4波长：203nm。
2.4.2.5流速：1.0mL/min，理论板数按油酸计应不低于2500。
2.4.3定性分析
在上述仪器条件下，分别取标准使用液和供试品溶液5.0μL，注入液相色谱仪，以保留时间来确定油酸及亚油酸。
2.4.4定量分析
试样中油酸或亚油酸色谱峰面积与标准比较进行定量。
2.5分析结果
试样中油酸或亚油酸的测定结果按(1)式计算。
2.5.1计算
x(%)=A1×ρ×vA2×m×1000×100%]]>
式中：
χ——油酸或者亚油酸含量，％；
A1——试样中油酸或者亚油酸色谱峰面积；
A2——标准使用液色谱峰面积或峰高；
ρ——标准使用液浓度，mg/mL；
v——油酸或者亚油酸制备样品溶液稀释的倍数
m——试样质量，g；
2.5.2结果表述
计算结果保留三位有效数字。
【具体实施方式】
实施例1
1、按配方比例称取苏子油97.8kg、核桃油12kg、月见草油10.2kg，投入到胶体磨内研磨混合10min，备用。
2、取甘油、水，胶体磨研10min，使混合均匀，投入化胶罐中，加热至45℃时加入明胶(甘油∶水∶明胶＝0.5∶1∶1)，搅拌加热至80℃，保温40min，抽真空(-0.06MPa)搅拌约1h，至罐内无气泡为止，过60目滤布置于保温罐中，50℃左右保温，即得透明地胶皮溶液，备用。
3、启动软胶囊机，先用液体石蜡对内容物进行丸重调试，将液体石蜡加入顶端药液斗，首先开始胶皮的制备，打开储液罐的阀门，让胶液顺畅流下，左右胶盒温度控制在65℃，滚模转速控制在3r/min，待胶皮成型后，通过两端的调节阀，调节胶皮的厚度在0.3mm左右，并要求胶皮的厚度均匀，打开喷头(喷头温度控制在47.5℃)，开始压制成品，将压制好的胶囊称重，进行丸重调节，合格后，将混合油放入机器顶部，先关闭液体石蜡进料阀，再打开药物进料阀，将液体石蜡换为压制所需混合油，并重新调节丸重(液体石蜡和混合油密度有差异)，使每粒含内容物重0.5g，先压出的软胶囊按规定进行软胶囊内容物装量差异的称定，合格后即可开机连续生产，压制好的软胶囊落入以细铜丝网作底的滚桶式干燥机中，不停滚动3～4h，成型。
4、将装有成型软胶囊的干燥车推入装有除湿装置的干燥室内阴干，让胶皮内的水分缓缓蒸发，并不时轻轻翻动软胶囊，以防止胶囊粘连，阴干约24h。
5、软胶囊阴干后，挑出外型不规则的软胶囊，合格的再用80％的乙醇清洗一次，以洗净囊壳表面粘有的油及液体石蜡，并在干燥筛中晾干，即得软胶囊成品。
实施例2
1、按配方比例称取苏子油100kg、核桃油10kg、月见草油10kg，投入到胶体磨内研磨混合10min，备用。
2、取甘油、水，胶体磨研10min，使混合均匀，投入化胶罐中，加热至45℃时加入明胶(甘油∶水∶明胶＝0.5∶1∶1)，搅拌加热至80℃，保温40min，抽真空(-0.06MPa)搅拌约1h，至罐内无气泡为止，过60目滤布置于保温罐中，50℃左右保温，即得透明的胶皮溶液，备用。
3、启动软胶囊机，先用液体石蜡对内容物进行丸重调试，将液体石蜡加入顶端药液斗，首先开始胶皮的制备，打开储液罐的阀门，让胶液顺畅流下，左右胶盒温度控制在65℃，滚模转速控制在3r/min，待胶皮成型后，通过两端的调节阀，调节胶皮的厚度在0.3mm左右，并要求胶皮的厚度均匀，打开喷头(喷头温度控制在47.5℃)，开始压制成品，将压制好的胶囊称重，进行丸重调节，合格后，将混合油放入机器顶部，先关闭液体石蜡进料阀，再打开药物进料阀，将液体石蜡换为压制所需混合油，并重新调节丸重(液体石蜡和混合油密度有差异)，使每粒含内容物重0.5g，先压出的软胶囊按规定进行软胶囊内容物装量差异的称定，合格后即可开机连续生产，压制好的软胶囊落入以细铜丝网作底的滚桶式干燥机中，不停滚动3～4h，成型。
4、将装有成型软胶囊的干燥车推入装有除湿装置的干燥室内阴干，让胶皮内的水分缓缓蒸发，并不时轻轻翻动软胶囊，以防止胶囊粘连，阴干约24h。
5、软胶囊阴干后，挑出外型不规则的软胶囊，合格的再用80％的乙醇清洗一次，以洗净囊壳表面粘有的油及液体石蜡，并在干燥筛中晾干，即得软胶囊成品。
实施例3
1、按配方比例称取苏子油50kg、核桃油20kg、月见草油20kg，投入到胶体磨内研磨混合10min，备用。
2、取甘油、水，胶体磨研10min，使混合均匀，投入化胶罐中，加热至45℃时加入明胶(甘油∶水∶明胶＝0.5∶1∶1)，搅拌加热至80℃，保温40min，抽真空(-0.06MPa)搅拌约1h，至罐内无气泡为止，过60目滤布置于保温罐中，50℃左右保温，即得透明的胶皮溶液，备用。
3、启动软胶囊机，先用液体石蜡对内容物进行丸重调试，将液体石蜡加入顶端药液斗，首先开始胶皮的制备，打开储液罐的阀门，让胶液顺畅流下，左右胶盒温度控制在65℃，滚模转速控制在3r/min，待胶皮成型后，通过两端的调节阀，调节胶皮的厚度在0.3mm左右，并要求胶皮的厚度均匀，打开喷头(喷头温度控制在47.5℃)，开始压制成品，将压制好的胶囊称重，进行丸重调节，合格后，将混合油放入机器顶部，先关闭液体石蜡进料阀，再打开药物进料阀，将液体石蜡换为压制所需混合油，并重新调节丸重(液体石蜡和混合油密度有差异)，使每粒含内容物重0.5g，先压出的软胶囊按规定进行软胶囊内容物装量差异的称定，合格后即可开机连续生产，压制好的软胶囊落入以细铜丝网作底的滚桶式干燥机中，不停滚动3～4h，成型。
4、将装有成型软胶囊的干燥车推入装有除湿装置的干燥室内阴干，让胶皮内的水分缓缓蒸发，并不时轻轻翻动软胶囊，以防止胶囊粘连，阴干约24h。
5、软胶囊阴干后，挑出外型不规则的软胶囊，合格的再用80％的乙醇清洗一次，以洗净囊壳表面粘有的油及液体石蜡，并在干燥筛中晾干，即得软胶囊成品。
实施例4
1、按配方比例称取苏子油100kg、核桃油5kg、月见草油5kg，投入到胶体磨内研磨混合10min，备用。
2、取甘油、水，胶体磨研10min，使混合均匀，投入化胶罐中，加热至45℃时加入明胶(甘油∶水∶明胶＝0.5∶1∶1)，搅拌加热至80℃，保温40min，抽真空(-0.06MPa)搅拌约1h，至罐内无气泡为止，过60目滤布置于保温罐中，50℃左右保温，即得透明的胶皮溶液，备用。
3、启动软胶囊机，先用液体石蜡对内容物进行丸重调试，将液体石蜡加入顶端药液斗，首先开始胶皮的制备，打开储液罐的阀门，让胶液顺畅流下，左右胶盒温度控制在65℃，滚模转速控制在3r/min，待胶皮成型后，通过两端的调节阀，调节胶皮的厚度在0.3mm左右，并要求胶皮的厚度均匀，打开喷头(喷头温度控制在47.5℃)，开始压制成品，将压制好的胶囊称重，进行丸重调节，合格后，将混合油放入机器顶部，先关闭液体石蜡进料阀，再打开药物进料阀，将液体石蜡换为压制所需混合油，并重新调节丸重(液体石蜡和混合油密度有差异)，使每粒含内容物重0.5g，先压出的软胶囊按规定进行软胶囊内容物装量差异的称定，合格后即可开机连续生产，压制好的软胶囊落入以细铜丝网作底的滚桶式干燥机中，不停滚动3～4h，成型。
4、将装有成型软胶囊的干燥车推入装有除湿装置的干燥室内阴干，让胶皮内的水分缓缓蒸发，并不时轻轻翻动软胶囊，以防止胶囊粘连，阴干约24h。
5、软胶囊阴干后，挑出外型不规则的软胶囊，合格的再用80％的乙醇清洗一次，以洗净囊壳表面粘有的油及液体石蜡，并在干燥筛中晾干，即得软胶囊成品。