一种抗折性强的微晶玻璃及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210515378.6	申请日：	2012.12.05
公开号：	CN103030290A	公开日：	2013.04.10
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权的转移IPC(主分类):C03C 10/00登记生效日:20180627变更事项:专利权人变更前权利人:裘名金变更后权利人:中山市新感觉玻璃有限公司变更事项:地址变更前权利人:541002 广西壮族自治区桂林市象山区环城西二路5号变更后权利人:528447 广东省中山市港口镇沙港中路47号B厂房\|\|\|专利权的转移IPC(主分类):C03C 10/00登记生效日:20180109变更事项:专利权人变更前权利人:毛庆云变更后权利人:裘名金变更事项:地址变更前权利人:230000 安徽省合肥市肥西县桃花镇长安工业聚集区顺昌公司变更后权利人:541002 广西壮族自治区桂林市象山区环城西二路5号\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C03C 10/00申请日:20121205\|\|\|公开
IPC分类号：	C03C10/00	主分类号：	C03C10/00
申请人：	毛庆云
发明人：	毛庆云
地址：	230000 安徽省合肥市肥西县桃花镇长安工业聚集区顺昌公司
优先权：
专利代理机构：	安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112	代理人：	余成俊
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内容摘要

本发明公开了一种抗折性强的微晶玻璃，它是由下述重量份的原料组成：煤矸石25-30、石英砂20-30、粉煤灰15-20、二氧化硅10-15、碳酸钙10-15、蜡石10-15、氧化锌6-8、氧化铝5-7、氧化钡5-7、氧化钾3-4、食盐3-4、氟化镁2-4、氟化钙2-3、木炭2.5-3、黏土3-4、氧化硼2-3、氧化锂2-3、树木灰2.5-3、草木灰2-3、氧化钠2-3、钾长石0.25-0.4、四硼酸钠0.15-0.3、五氧化二钒0.15-0.3、二氧化锆0.15-0.2。本发明生产的微晶玻璃平面度好、机械强度高、硬度大、具有良好的抗热性、抗弯曲强度、耐腐蚀性和耐磨性，产品可制成各类管材、板材，可广泛应用于建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰材料。

权利要求书

权利要求书一种抗折性强的微晶玻璃，其特征在于它是由下述重量份的原料组成：
煤矸石25‑30、石英砂20‑30、粉煤灰15‑20、二氧化硅10‑15、碳酸钙10‑15、蜡石10‑15、氧化锌6‑8、氧化铝5‑7、氧化钡5‑7、氧化钾3‑4、食盐3‑4、氟化镁2‑4、氟化钙2‑3、木炭2.5‑3、黏土3‑4、氧化硼2‑3、氧化锂2‑3、树木灰2.5‑3、草木灰2‑3、氧化钠2‑3、钾长石0.25‑0.4、四硼酸钠0.15‑0.3、五氧化二钒0.15‑0.3、二氧化锆0.15‑0.2。
一种如权利要求1所述的抗折性强的微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将上述重量份的原料混合加入到玻璃熔炉内，在1520‑1620℃的高温下熔融成均匀的玻璃体；
（2）将上述玻璃体直接投入水中，冷淬成玻璃颗粒，然后研成20‑25µm粉末，加入其重量1‑3%的改性玻璃体粉末，混合均匀烘干，并平铺于带有树木灰隔离层的耐火材料的水平面上，铺置厚度为20‑24mm；
所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为10‑12的草木灰、重量份为3‑5份的氧化钙、重量份为52‑56的石英砂、重量份为18‑20的凹凸棒土、重量份为30‑32的硅石粉，混合加入玻璃熔炉中，加热到1560‑1650℃的高温下，熔炼2‑3小时，再降至1400‑1450℃下澄清1.5‑2小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎璃体，再研磨成3‑5μm改性玻璃体粉末；
（3）将上述铺置好的玻璃颗粒连同耐火材料置于电阻炉中，温度制度：常温加热到340‑360℃，升温速率6℃ /min ；340‑360℃加热到750‑900℃，升温速率7℃ /min ；在750‑900℃下保温1.8‑2h ；然后从900℃加热到1350℃，升温速率8℃ /min ；在1350℃下保温2.5‑3h，完成核化和晶化过程；
（4）退火：将上述晶化后的玻璃以4‑5℃/min的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于580‑620℃时，保持恒温30‑40分钟，然后再5‑6℃/min速率升温到850‑900℃，然后再以6‑7℃/min 速率继续降温，当温度降至于280‑320℃时，再自然冷却到室温；
（5）按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边。

说明书

说明书一种抗折性强的微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及一种微晶玻璃及其制备方法，尤其涉及一种抗折性强的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃，又称玻璃陶瓷，是综合玻璃和陶瓷技术发展起来的一种新型材料，是微晶体和玻璃相均匀分布的材料，其理化性能集中了玻璃、陶瓷及天然石材的三重优点，如机械强度高、耐腐蚀、耐热、耐磨、抗氧化性能好、电性能优良、膨胀系数可调、热稳定性好等，且优于天然石材和陶瓷，可用于建筑幕墙及室内高档装饰，还可做机械上的结构材料，电子、电工上的绝缘材料，大规模集成电路的底板材料，微波炉耐热系列器皿，化工与防腐材料和矿山耐磨材料等等，是具有发展前途的21 世纪的新型材料。因而广泛用于电子、化工、军事、航天、核工业和建筑等领域。因微晶玻璃可用矿石、工业尾矿、冶金矿渣、粉煤灰、煤矸石等作为主要生产原料，且生产过过程中无污染，产品本身无放射性污染，故又被称为环保产品或绿色材料，传统生产的微晶玻璃的表层及其内层经常存在大量工艺性气孔，而且抗折强度和耐水性等性能不强，限制了微晶玻璃的应用领域。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种表面光洁致密无气孔、耐水、抗折强度高的微晶玻璃及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗折性强的微晶玻璃，它是由下述重量份的原料组成：
煤矸石25‑30、石英砂20‑30、粉煤灰15‑20、二氧化硅10‑15、碳酸钙10‑15、蜡石10‑15、氧化锌6‑8、氧化铝5‑7、氧化钡5‑7、氧化钾3‑4、食盐3‑4、氟化镁2‑4、氟化钙2‑3、木炭2.5‑3、黏土3‑4、氧化硼2‑3、氧化锂2‑3、树木灰2.5‑3、草木灰2‑3、氧化钠2‑3、钾长石0.25‑0.4、四硼酸钠0.15‑0.3、五氧化二钒0.15‑0.3、二氧化锆0.15‑0.2。
一种抗折性强的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述重量份的原料混合加入到玻璃熔炉内，在1520‑1620℃的高温下熔融成均匀的玻璃体；
（2）将上述玻璃体直接投入水中，冷淬成玻璃颗粒，然后研成20‑25µm粉末，加入其重量1‑3%的改性玻璃体粉末，混合均匀烘干，并平铺于带有树木灰隔离层的耐火材料的水平面上，铺置厚度为20‑24mm；
所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为10‑12的草木灰、重量份为3‑5份的氧化钙、重量份为52‑56的石英砂、重量份为18‑20的凹凸棒土、重量份为30‑32的硅石粉，混合加入玻璃熔炉中，加热到1560‑1650℃的高温下，熔炼2‑3小时，再降至1400‑1450℃下澄清1.5‑2小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎璃体，再研磨成3‑5μm改性玻璃体粉末；
（3）将上述铺置好的玻璃颗粒连同耐火材料置于电阻炉中，温度制度：常温加热到340‑360℃，升温速率6℃ /min ；340‑360℃加热到750‑850℃，升温速率7℃ /min ；在750‑900℃下保温1.8‑2h ；然后从900℃加热到1350℃，升温速率8℃ /min ；在1350℃下保温2.5‑3h，完成核化和晶化过程；
（4）退火：将上述晶化后的玻璃以4‑5℃/min的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于580‑620℃时，保持恒温30‑40分钟，然后再5‑6℃/min速率升温到850‑900℃，然后再以6‑7℃/min 速率继续降温，当温度降至于280‑320℃时，再自然冷却到室温；
（5）按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边。
本发明的优点是：
本发明生产的微晶玻璃平面度好、机械强度高、硬度大、具有良好的抗热性、抗弯曲强度、耐腐蚀性和耐磨性，产品可制成各类管材、板材，可广泛应用于建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰材料、实验室用加热器具、高温热交换器、代石英玻璃、高温窗、雷达天线罩等。
具体实施方式
实施例1
一种抗折性强的微晶玻璃，它是由下述重量份（公斤）的原料组成：
煤矸石30、石英砂30、粉煤灰20、二氧化硅15、碳酸钙15、蜡石15、氧化锌8、氧化铝7、氧化钡7、氧化钾3、食盐4、氟化镁4、氟化钙3、木炭2.5、黏土4、氧化硼3、氧化锂3、树木灰2.5、草木灰3、氧化钠3、钾长石0.4、四硼酸钠0.3、五氧化二钒0.15、二氧化锆0.2。
一种抗折性强的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述重量份的原料混合加入到玻璃熔炉内，在1620℃的高温下熔融成均匀的玻璃体；
（2）将上述玻璃体直接投入水中，冷淬成玻璃颗粒，然后研成25µm粉末，加入其重量3%的改性玻璃体粉末，混合均匀烘干，并平铺于带有树木灰隔离层的耐火材料的水平面上，铺置厚度为24mm；
所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为12的草木灰、重量份为5份的氧化钙、重量份为56的石英砂、重量份为20的凹凸棒土、重量份为32的硅石粉，混合加入玻璃熔炉中，加热到1650℃的高温下，熔炼3小时，再降至1450℃下澄清1.5小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎璃体，再研磨成3‑5μm改性玻璃体粉末；
（3）将上述铺置好的玻璃颗粒连同耐火材料置于电阻炉中，温度制度：常温加热到360℃，升温速率6℃ /min ； 360℃加热到850℃，升温速率7℃ /min ；在900℃下保温2h ；然后从900℃加热到1350℃，升温速率8℃ /min ；在1350℃下保温2.5h，完成核化和晶化过程；
（4）退火：将上述晶化后的玻璃以5℃/min的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于620℃时，保持恒温40分钟，然后再6℃/min速率升温到900℃，然后再以7℃/min 速率继续降温，当温度降至于320℃时，再自然冷却到室温；
（5）按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边。
性能测试：
抗折强度测试：采用MC009‑wds10M 型电子万能材料性能试验机利用三点弯曲法测定样品的抗折强度，取6个条状样品(9mm×7mm×85mm) 进行测试，计算抗折强度，最后求平均值。
显微硬度测定：用HXD‑1000数字显微硬度测试仪测定样品的硬度，每个样品测三个点，用平均值表示其显微硬度，共测三个样品，最后计算三个样品的显微硬度的平均值。
耐水性能测试：采用粉末浸泡失重法进行测定(DTN12116)，将样品粉碎，取40目下、60目上微晶玻璃粉2克，于50ml 容量瓶中，加水至刻度，在98±0.5℃温度下保温60分钟，测定其100cm2 的失重率(mg/100cm2)。
测试结果：
1、样品外观质量：表面致密，无气孔等缺陷，抛光后表面光亮。
2、机械性能：平均抗折强度89.7MPa，平均显微硬度893.3kgf/mm2。
3、耐水解等级：1 级，失重率为：0.282mg/100cm2。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103030290 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103030290 A *CN103030290A* (21)申请号 201210515378.6 (22)申请日 2012.12.05 C03C 10/00(2006.01) (71)申请人毛庆云地址 230000 安徽省合肥市肥西县桃花镇长安工业聚集区顺昌公司 (72)发明人毛庆云 (74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人余成俊 (54) 发明名称一种抗折性强的微晶玻璃及其制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种抗折性强的微晶玻璃，它是由下。

2、述重量份的原料组成：煤矸石 25-30、石英砂 20-30、粉煤灰 15-20、二氧化硅 10-15、碳酸钙 10-15、蜡石 10-15、氧化锌 6-8、氧化铝 5-7、氧化钡 5-7、氧化钾 3-4、食盐 3-4、氟化镁 2-4、氟化钙 2-3、木炭 2.5-3、黏土 3-4、氧化硼 2-3、氧化锂 2-3、树木灰 2.5-3、草木灰 2-3、氧化钠 2-3、钾长石 0.25-0.4、四硼酸钠 0.15-0.3、五氧化二钒 0.15-0.3、二氧化锆 0.15-0.2。本发明生产的微晶玻璃平面度好、机械强度高、硬度大、具有。

3、良好的抗热性、抗弯曲强度、耐腐蚀性和耐磨性，产品可制成各类管材、板材，可广泛应用于建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种抗折性强的微晶玻璃，其特征在于它是由下述重量份的原料组成：煤矸石 25-30、石英砂 20-30、粉煤灰 15-20、二氧化硅 10-15、碳酸钙 10-15、蜡石 10-15、氧化锌 6-8、氧化铝 5-7、氧化钡 5-7、氧化钾 3-4、食盐 3-。

4、4、氟化镁 2-4、氟化钙 2-3、木炭 2.5-3、黏土 3-4、氧化硼 2-3、氧化锂 2-3、树木灰 2.5-3、草木灰 2-3、氧化钠 2-3、钾长石 0.25-0.4、四硼酸钠 0.15-0.3、五氧化二钒 0.15-0.3、二氧化锆 0.15-0.2。 2. 一种如权利要求 1 所述的抗折性强的微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将上述重量份的原料混合加入到玻璃熔炉内，在 1520-1620的高温下熔融成均匀的玻璃体；（2）将上述玻璃体直接投入水中，冷淬成玻璃颗粒，然后研成 20-25m 粉末，加入其重量 1-3。

5、% 的改性玻璃体粉末，混合均匀烘干，并平铺于带有树木灰隔离层的耐火材料的水平面上，铺置厚度为 20-24mm ；所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为10-12的草木灰、重量份为3-5份的氧化钙、重量份为 52-56 的石英砂、重量份为 18-20 的凹凸棒土、重量份为 30-32 的硅石粉，混合加入玻璃熔炉中，加热到1560-1650的高温下，熔炼2-3小时，再降至1400-1450下澄清1.5-2小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎璃体，再研磨成3-5m改性玻璃体粉末；（3）将上述铺置好的玻璃颗粒连同耐火材料置于电阻炉中，温度制度：。

6、常温加热到 340-360，升温速率 6 /min ； 340-360加热到 750-900，升温速率 7 /min ；在 750-900下保温 1.8-2h ；然后从 900加热到 1350，升温速率 8 /min ；在 1350下保温 2.5-3h，完成核化和晶化过程；（4）退火：将上述晶化后的玻璃以 4-5 /min 的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于580-620时，保持恒温30-40分钟，然后再5-6/min速率升温到850-900，然后再以 6-7 /min 速率继续降温，当温度降至于 280-320时，再自然冷却到室温；（5）。

7、按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边。权利要求书 CN 103030290 A 2 1/3 页 3 一种抗折性强的微晶玻璃及其制备方法技术领域 0001 本发明主要涉及一种微晶玻璃及其制备方法，尤其涉及一种抗折性强的微晶玻璃及其制备方法。背景技术 0002 微晶玻璃，又称玻璃陶瓷，是综合玻璃和陶瓷技术发展起来的一种新型材料，是微晶体和玻璃相均匀分布的材料，其理化性能集中了玻璃、陶瓷及天然石材的三重优点，如机械强度高、耐腐蚀、耐热、耐磨、抗氧化性能好、电性能优良、膨胀系数可调、热稳定性好等，且优于天然石材和陶瓷，可用于建筑幕墙及室内高。

8、档装饰，还可做机械上的结构材料，电子、电工上的绝缘材料，大规模集成电路的底板材料，微波炉耐热系列器皿，化工与防腐材料和矿山耐磨材料等等，是具有发展前途的21 世纪的新型材料。因而广泛用于电子、化工、军事、航天、核工业和建筑等领域。因微晶玻璃可用矿石、工业尾矿、冶金矿渣、粉煤灰、煤矸石等作为主要生产原料，且生产过过程中无污染，产品本身无放射性污染，故又被称为环保产品或绿色材料，传统生产的微晶玻璃的表层及其内层经常存在大量工艺性气孔，而且抗折强度和耐水性等性能不强，限制了微晶玻璃的应用领域。发明内容 0003 本发明目的就是为了弥补已有技术。

9、的缺陷，提供一种表面光洁致密无气孔、耐水、抗折强度高的微晶玻璃及其制备方法。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的：一种抗折性强的微晶玻璃，它是由下述重量份的原料组成：煤矸石 25-30、石英砂 20-30、粉煤灰 15-20、二氧化硅 10-15、碳酸钙 10-15、蜡石 10-15、氧化锌 6-8、氧化铝 5-7、氧化钡 5-7、氧化钾 3-4、食盐 3-4、氟化镁 2-4、氟化钙 2-3、木炭 2.5-3、黏土 3-4、氧化硼 2-3、氧化锂 2-3、树木灰 2.5-3、草木灰 2-3、氧化钠 2-3、钾长石 0.25-0.4。

10、、四硼酸钠 0.15-0.3、五氧化二钒 0.15-0.3、二氧化锆 0.15-0.2。 0005 一种抗折性强的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）将上述重量份的原料混合加入到玻璃熔炉内，在 1520-1620的高温下熔融成均匀的玻璃体；（2）将上述玻璃体直接投入水中，冷淬成玻璃颗粒，然后研成 20-25m 粉末，加入其重量 1-3% 的改性玻璃体粉末，混合均匀烘干，并平铺于带有树木灰隔离层的耐火材料的水平面上，铺置厚度为 20-24mm ；所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为10-12的草木灰、重量份为3-5份的氧化钙、重量份。

11、为 52-56 的石英砂、重量份为 18-20 的凹凸棒土、重量份为 30-32 的硅石粉，混合加入玻璃熔炉中，加热到1560-1650的高温下，熔炼2-3小时，再降至1400-1450下澄清1.5-2小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎璃体，再研磨成3-5m改性玻璃体粉末；说明书 CN 103030290 A 3 2/3 页 4 （3）将上述铺置好的玻璃颗粒连同耐火材料置于电阻炉中，温度制度：常温加热到 340-360，升温速率 6 /min ； 340-360加热到 750-850，升温速率 7 /min ；在 750-900下保温 1.8-2h。

12、；然后从 900加热到 1350，升温速率 8 /min ；在 1350下保温 2.5-3h，完成核化和晶化过程；（4）退火：将上述晶化后的玻璃以 4-5 /min 的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于580-620时，保持恒温30-40分钟，然后再5-6/min速率升温到850-900，然后再以 6-7 /min 速率继续降温，当温度降至于 280-320时，再自然冷却到室温；（5）按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边。 0006 本发明的优点是：本发明生产的微晶玻璃平面度好、机械强度高、硬度大、具有良好的抗热性、抗弯曲强。

13、度、耐腐蚀性和耐磨性，产品可制成各类管材、板材，可广泛应用于建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰材料、实验室用加热器具、高温热交换器、代石英玻璃、高温窗、雷达天线罩等。具体实施方式 0007 实施例 1 一种抗折性强的微晶玻璃，它是由下述重量份（公斤）的原料组成：煤矸石 30、石英砂 30、粉煤灰 20、二氧化硅 15、碳酸钙 15、蜡石 15、氧化锌 8、氧化铝 7、氧化钡7、氧化钾3、食盐4、氟化镁4、氟化钙3、木炭2.5、黏土4、氧化硼3、氧化锂3、树木灰 2.5、草木灰 3、氧化钠 3、钾长石 0.4、四硼酸钠 0。

14、.3、五氧化二钒 0.15、二氧化锆 0.2。 0008 一种抗折性强的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）将上述重量份的原料混合加入到玻璃熔炉内，在 1620的高温下熔融成均匀的玻璃体；（2）将上述玻璃体直接投入水中，冷淬成玻璃颗粒，然后研成 25m 粉末，加入其重量 3% 的改性玻璃体粉末，混合均匀烘干，并平铺于带有树木灰隔离层的耐火材料的水平面上，铺置厚度为 24mm ；所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为 12 的草木灰、重量份为 5 份的氧化钙、重量份为 56 的石英砂、重量份为 20 的凹凸棒土、重量份为 32 的硅石。

15、粉，混合加入玻璃熔炉中，加热到 1650的高温下，熔炼 3 小时，再降至 1450下澄清 1.5 小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎璃体，再研磨成 3-5m 改性玻璃体粉末；（3）将上述铺置好的玻璃颗粒连同耐火材料置于电阻炉中，温度制度：常温加热到 360，升温速率 6 /min ； 360加热到 850，升温速率 7 /min ；在 900下保温 2h ；然后从900加热到1350，升温速率8 /min ；在1350下保温2.5h，完成核化和晶化过程；（4）退火：将上述晶化后的玻璃以 5 /min 的退火降温速度进行退火处理，当温度降。

16、至于620时，保持恒温40分钟，然后再6/min速率升温到900，然后再以7/min 速率继续降温，当温度降至于 320时，再自然冷却到室温；（5）按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边。 0009 性能测试：抗折强度测试：采用 MC009-wds10M 型电子万能材料性能试验机利用三点弯曲法测定说明书 CN 103030290 A 4 3/3 页 5 样品的抗折强度，取 6 个条状样品 (9mm7mm85mm) 进行测试，计算抗折强度，最后求平均值。 0010 显微硬度测定：用 HXD-1000 数字显微硬度测试仪测定样品的硬度，每个样品。

17、测三个点，用平均值表示其显微硬度，共测三个样品，最后计算三个样品的显微硬度的平均值。 0011 耐水性能测试：采用粉末浸泡失重法进行测定 (DTN12116)，将样品粉碎，取 40 目下、 60目上微晶玻璃粉2克，于50ml 容量瓶中，加水至刻度，在980.5温度下保温60分钟，测定其 100cm2 的失重率 (mg/100cm2)。 0012 测试结果： 1、样品外观质量：表面致密，无气孔等缺陷，抛光后表面光亮。 0013 2、机械性能：平均抗折强度 89.7MPa，平均显微硬度 893.3kgf/mm2。 0014 3、耐水解等级： 1 级，失重率为： 0.282mg/100cm2。说明书 CN 103030290 A 5 。

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