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1、(10)申请公布号 CN 103031356 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103031356 A *CN103031356A* (21)申请号 201210552239.0 (22)申请日 2012.12.19 C12P 19/14(2006.01) C12P 19/04(2006.01) (71)申请人 青岛农业大学 地址 266109 山东省青岛市城阳区长城路 700 号 (72)发明人 孙庆杰 熊柳 吴旻 (54) 发明名称 一种应用花生壳同步制备纳米纤维素晶体及 糖的方法 (57) 摘要 本发明公开一种应用花生壳同步制备纳米纤 维素晶体及糖的方法， 以花生壳为原。
2、料提取纤维 素， 采用酶水解法制得纳米纤维素晶体， 控制酶解 程度同时得到糖液， 属于纳米结构材料技术领域。 纳米纤维素晶体制备方法未选择产生大量的废酸 和杂质的无机酸水解法， 而采用了工艺条件温和、 专一性强的纤维素酶水解法， 即绿色环保， 又符合 国家可持续发展战略要求。以花生壳为原料替代 高成本棉花、 化学浆或微晶纤维素等原材料， 提高 了花生壳综合利用价值， 改变了大部分农副产品 被当成废弃物或燃料而造成资源浪费和经济损失 的现状， 带来经济效益和社会效益的同时可改善 环境。 制备同时产生大量糖液， 达到了物尽其用的 目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 。
3、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种应用花生壳同步制备纳米纤维素晶体及糖的方法， 其特征在于， 所述方法包括 如下步骤 ： （1） 将花生壳原料粉碎处理， 得到粉末状花生壳固体颗粒 ； （2） 采用温和碱氧化法， 通过 H2O2溶液与 NaOH 溶液联合处理， 从农副产品粉末中提取 纤维素 ； （3） 采用超声波预处理， 在超声波作用下使花生壳纤维素分散， 后将花生壳纤维素溶液 与缓冲液及纤维素酶液混合均匀置培养箱中培养制得纳米纤维素晶体， 再经过滤及冷冻干 燥得到粉末状纳米纤维素晶体及糖液。 2. 根据权利。
4、要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （1） 中所述纤维素原料为花生壳。 3. 根据权利要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （2） 中所述粉末状花生壳固体颗 粒与处理液比例为 1:15。 4. 根据权利要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （2） 中所述 H2O2溶液浓度为 4%， NaOH 溶液浓度为 8%， VH2O2:VNaOH为 5:1。 5.根据权利要求1中所述方法， 其特征在于所述步骤 （2） 中所述水浴加热温度为40， 搅拌处理时间为 2.0h。 6. 根据权利要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （2） 中所述离心转速为 3000r/ min， 离心时。
5、间为 20min， 沉淀洗涤至中性后干燥温度为于 105， 粉碎后过 100 目筛。 7. 根据权利要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中所述超声频率为 40 kHz， 功率为 250 W， 处理温度为 45 C， 处理时间为 3 h。 8. 根据权利要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中所述浓硫酸溶液浓度为 50%， 花生壳纤维素与纤维素酶液比例为 1:6。 9. 根据权利要求 1 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中所述花生壳纤维素溶液和 30ml 乙酸 - 乙酸钠缓冲液混合， 并与纤维素酶液以 1 ： 6 的比例混合均匀。 10. 根据权利要求 1。
6、 中所述方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中所述将混合液置于恒温振 荡箱中酶解， 酶解温度为 45 C， 酶解时间为 3 天 ； 反应结束后取出花生壳纳米纤维素晶体 混合液， 过滤分离除去纤维素酶， 冷冻干燥得到花生壳纳米纤维素晶体， 剩余液体中即为糖 液。 权 利 要 求 书 CN 103031356 A 2 1/3 页 3 一种应用花生壳同步制备纳米纤维素晶体及糖的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种同步制备纳米纤维素晶体及糖的方法， 特别涉及一种应用花生壳 作为原料利用酶水解法制备纳米纤维素晶体同时产糖的方法。 背景技术 0002 我国花生产量占世界总产量的 1/3 左右， 仅花生。
7、在加工过程中产生的花生壳每年 约为450万吨。 花生壳的主要成分包括65.7%-79.3%粗纤维素和10.6%-21.2%碳水化合物、 4%-7% 蛋白质、 1.9%-4.6% 灰分、 1%-2% 粗脂肪、 0.7% 淀粉等。此外， 花生壳中还含有胡萝卜 素、 皂草甙、 - 谷甾醇等一些药用成分。花生壳经过适当处理后可以提取葡萄糖、 糠醛、 甲 酸乙酯等一些重要的化工原料。目前花生壳除少量用于加工成饲料和用于化工原料外， 大 部分被当成废弃物或燃料， 造成极大的资源浪费和巨大的经济损失， 同时也造成了较为严 重的环境污染。花生壳经温和碱氧化法处理可制得纤维素， 以此作为纳米纤维素晶体制备 的原。
8、料， 带来经济效益和社会效益的同时也能够能够改善环境。 0003 纤维素是自然界中最丰富的并具有生物可降解性的天然高分子材料， 是由 - 吡 喃葡萄糖以 -1,4 糖苷键以椅式构象连接而成的线形长链高分子聚合物， 其中两个葡萄 糖形成一个纤维二糖单体， 两端再与其他葡萄糖分子形成长链， 链两端一个是还原端， 另一 个是非还原端。 在当今世界面临资源快速消耗、 环境恶化的形势下， 着力于开发可再生的纤 维素资源具有重要的战略意义。但纤维素作为一种天然高分子化合物， 其在性能上存在着 许多缺点， 如强度有限、 不耐化学腐蚀等等， 而其物理形态也限制了它的应用范围。但若将 其制备成纳米材料， 就可以。
9、在一定程度上优化其性能， 使纤维素具有更为广阔的应用前景。 纳米纤维素晶体是一种棒状的、 粒径大小一般在 30-100nm 之间、 可以在水中分散形成稳定 悬浮液的纤维素晶体。 它不但具有纤维素的基本结构与性能， 还具有纳米颗粒的特性， 如巨 大的比表面积、 较高的杨氏模量、 超强的吸附能力和高的反应活性， 因此导致其性质与普通 纤维素的性质有很大差异。 0004 目前， 纳米纤维素晶体的常用制备方法是无机酸水解法， 该法会产生大量的废酸 和杂质， 并消耗大量的水和动力资源。而采用纤维素酶水解法， 不仅工艺条件温和、 专一性 强， 而且绿色环保， 符合国家可持续发展战略的要求。 现阶段纳米纤维。
10、素晶体的制备原料主 要是棉花、 化学浆或微晶纤维素， 所用的原料成本较高， 而采用花生壳制取纳米纤维素晶体 可很好提高农副产品的综合利用价值， 制备同时也可产生大量的糖液， 可以达到物尽其用 的目的。 发明内容 0005 本发明的目的是要提供一种应用花生壳同步制备纳米纤维素晶体及糖的方法。 0006 本发明采用的技术方案是 ： 一种应用花生壳同步制备纳米纤维素晶体及糖的方法， 所述方法包括如下步骤 ： （1） 取一定质量的花生壳， 以去离子水清洗， 去除其中杂质后， 自然晾干 ； 说 明 书 CN 103031356 A 3 2/3 页 4 （2） 晾干后的农副产品采用粉碎机粉碎， 过 80 。
11、目筛后密封保存备用 ； （3） 称取一定质量的粉末状花生壳固体粉末， 按固液比 1:15 加入 4% 的 H2O2溶液和 8% 的 NaOH 溶液 （VH2O2:VNaOH为 5:1） ， 于 40水浴中加热搅拌处理 2.0h， 冷却 ； （4） 冷去后的悬浊液于3000r/min离心20min， 弃去上清液， 沉淀洗涤至中性后于105 下的干燥箱内烘干， 粉碎、 过 100 目筛， 密封保存 ； （5） 将花生壳纤维素溶液在超声频率为 40 kHz、 功率为 250 W 下于 45 C 超声波处理 3h ； （6） 后将此花生壳纤维素溶液和 30ml 乙酸 - 乙酸钠缓冲液混合， 并与纤维素。
12、酶液以 1 ： 6 的比例混合均匀， 置于恒温振荡箱中酶解， 酶解温度为 45 C， 酶解时间为 3 天 ； （7） 反应结束后取出花生壳纳米纤维素晶体混合液， 过滤分离除去纤维素酶， 冷冻干燥 得到花生壳纳米纤维素晶体， 剩余液体中即为糖溶液。 0007 本发明优点在于纳米纤维素晶体的制备方法未选择产生大量的废酸和杂质的无 机酸水解法， 而采用了工艺条件温和、 专一性强的纤维素酶水解法， 不仅绿色环保， 也符合 国家可持续发展战略的要求。并且选用了农副产品中的花生壳作为制备原料， 替代了高成 本的棉花、 化学浆或微晶纤维素等原材料， 可很好提高花生壳的综合利用价值， 能够改变大 部分农副产品。
13、被当成废弃物或燃料而造成极大资源浪费和巨大经济损失的现状， 带来经济 效益和社会效益的同时能够很好的改善环境。制备同时也可产生大量的糖液， 达到了物尽 其用的目的。 具体实施方式 0008 以下是本发明的几个具体实施例， 进一步说明本发明， 但本发明的保护范围不仅 限于此。 0009 实施例 1 称取 24g 粉末状花生壳固体粉末， 按固液比 1:15 加入 4% 的 H2O2溶液 300ml 和 8% 的 NaOH 溶液 60ml（VH2O2:VNaOH为 5:1） ， 于 40水浴中加热搅拌处理 2.0h， 冷却。冷去后的悬 浊液于3000r/min离心20min， 弃去上清液， 沉淀洗涤。
14、至中性后于105下的干燥箱内烘干， 粉碎、 过 100 目筛， 密封保存。将提取出的 8g 花生壳纤维素粉末溶解， 在超声波频率为 40 kHz、 功率为 250 W 下于 45 C 超声波处理 3h。后将此花生壳纤维素溶液和 30ml 乙酸 - 乙 酸钠缓冲液混合， 并与纤维素酶液以 1:6 的比例混合均匀， 置于恒温振荡箱中酶解， 酶解温 度为 45 C， 酶解时间为 3 天。反应结束后取出花生壳纳米纤维素晶体混合液， 过滤分离除 去纤维素酶， 冷冻干燥得到花生壳纳米纤维素晶体， 剩余液体中即为糖溶液。 0010 实施例 2 称取 48g 粉末状花生壳固体粉末， 按固液比 1:15 加入 。
15、4% 的 H2O2溶液 300ml 和 8% 的 NaOH 溶液 60ml（VH2O2:VNaOH为 5:1） ， 于 40水浴中加热搅拌处理 2.0h， 冷却。冷去后的悬 浊液于3000r/min离心20min， 弃去上清液， 沉淀洗涤至中性后于105下的干燥箱内烘干， 粉碎、 过 100 目筛， 密封保存。将提取出的 16g 花生壳纤维素粉末溶解， 在超声波频率为 40 kHz、 功率为 250 W 下于 45 C 超声波处理 3h。后将此花生壳纤维素溶液和 30ml 乙酸 - 乙 酸钠缓冲液混合， 并与纤维素酶液以 1:6 的比例混合均匀， 置于恒温振荡箱中酶解， 酶解温 度为 45 C。
16、， 酶解时间为 3 天。反应结束后取出花生壳纳米纤维素晶体混合液， 过滤分离除 说 明 书 CN 103031356 A 4 3/3 页 5 去纤维素酶， 冷冻干燥得到花生壳纳米纤维素晶体， 剩余液体中即为糖溶液。 0011 实施例 3 称取 96g 粉末状花生壳固体粉末， 按固液比 1:15 加入 4% 的 H2O2溶液 300ml 和 8% 的 NaOH 溶液 60ml （VH2O2:VNaOH为 5:1） ， 于 40 C 水浴中加热搅拌处理 2.0h， 冷却。冷去后的悬 浊液于3000r/min离心20min， 弃去上清液， 沉淀洗涤至中性后于105下的干燥箱内烘干， 粉碎、 过 100 目筛， 密封保存。将提取出的 32g 花生壳纤维素粉末溶解， 在超声波频率为 40 kHz、 功率为 250 W 下于 45 C 超声波处理 3h。后将此花生壳纤维素溶液和 30ml 乙酸 - 乙 酸钠缓冲液混合， 并与纤维素酶液以 1:6 的比例混合均匀， 置于恒温振荡箱中酶解， 酶解温 度为 45 C， 酶解时间为 3 天。反应结束后取出花生壳纳米纤维素晶体混合液， 过滤分离除 去纤维素酶， 冷冻干燥得到花生壳纳米纤维素晶体， 剩余液体中即为糖溶液。 说 明 书 CN 103031356 A 5 。