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1、(10)申请公布号 CN 102864410 A (43)申请公布日 2013.01.09 CN 102864410 A *CN102864410A* (21)申请号 201210318979.8 (22)申请日 2012.08.31 C23C 14/06(2006.01) C23C 14/24(2006.01) C23C 14/58(2006.01) C23C 14/54(2006.01) (71)申请人 西北工业大学 地址 710072 陕西省西安市友谊西路 127 号 (72)发明人 樊慧庆 杨陈 李强 (74)专利代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯 (54) 发。
2、明名称 高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高介电栅介质镧钛氧非 晶薄膜的制备方法， 用于解决现有方法制备的镧 钛氧非晶薄膜的漏电流密度大的技术问题。技 术方案是将 LaTiO3.5颗粒作为蒸发的膜料， p 型 Si(100) 作为衬底 ； 衬底清洗后， 于真空室中用 加热系统对衬底进行加热蒸发， 使其温度保持 在 100 250 C ； 蒸发时间为 1 6min， 电子 枪束流大小为 70 90mA ； 真空室中真空度小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 使用纯度 99.99的 O2作 为反应气体 ； 得到沉积态的镧钛氧非晶薄膜 ； 沉 积态的镧钛氧非晶薄膜。
3、在 700 900 C 快速退 火 1 5min， 得到镧钛氧非晶薄膜。由于通过优 化镧钛氧非晶薄膜的配方和工艺， 获得漏电流密 度小、 介电常数高的镧钛氧非晶薄膜。所制备的 镧钛氧非晶薄膜的漏电流密度小由背景技术的 10-6A/cm2降低到 6.510 -7A/cm2。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （a） 将纯度为 99.99的 LaTiO3.5。
4、颗粒作为蒸发的膜料， 衬底采用 p 型 Si(100) ； （b） 衬底彻底清洗后， 于真空室中用加热系统对衬底进行加热蒸发， 使其温度保持在 100 250 C ； 蒸发时间为 1 6min， 电子枪束流大小为 70 90mA ； 真空室中真空度小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 使用纯度 99.99的 O2作为反应气体 ； 得到沉积态的镧钛氧非晶薄 膜 ； （c） 沉积态的镧钛氧非晶薄膜在 700 900 C 快速退火 1 5min， 得到镧钛氧非晶薄 膜。 2. 根据权利要求 1 所述的高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所 述 LaTiO3.5颗粒的直径是 2 3。
5、mm。 3. 根据权利要求 1 所述的高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所 述衬底的直径是 75mm。 4. 根据权利要求 1 所述的高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所 述 p 型 Si(100) 的电阻率是 2 10cm。 权 利 要 求 书 CN 102864410 A 2 1/3 页 3 高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法 技术领域 0001 本发明属于功能陶瓷领域， 涉及一种镧钛氧非晶薄膜的制备方法， 特别是涉及一 种高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法。 背景技术 0002 随着集成元器件在微电子技术中的广泛应用， 迫切需要一种室温条件。
6、下介电常数 适中， 漏电流小， 同时具有较高的击穿电压和较小等效栅氧化层厚度的功能材料， 镧钛氧非 晶薄膜被认为是一种很有希望的候选材料。目前国内外开展研究较多的高 k 栅绝缘介质 材料主要是金属氧化物， 如 TiO2， ZrO2， HfO2， Er2O3， Ta2O5， Y2O3， Al2O3， Gd2O3， La2O3和硅酸盐 （M-Si-O， M Zr， Hf， La， Gd 等、 铝酸盐 （M-Al-O， M=Zr， Hf， La 等） 。但是， 这些材料的介电 常数和漏电流， 不能够同时满足仪器的要求。 0003 文献 “M.Li， Z.Zhang， S.A.Campbell et 。
7、al.Electrical and material characterizations of high-permittivity HfxTi1-xO2 gate insulatorsa.Journal of Applied Physics.2005， 98 ： 054506” 公开了一种镧钛氧非晶薄膜的制备方法， 该方法采用 传统的薄膜制备方法制备得到了镧钛氧非晶薄膜， 但是， 所制备的镧钛氧非晶薄膜的漏电 流密度 （ 10-6） 还不理想。 发明内容 0004 为了克服现有的方法制备的镧钛氧非晶薄膜的漏电流密度大的不足， 本发明提供 一种高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜的制备方法。 该方法通过优。
8、化镧钛氧非晶薄膜的配方和 工艺， 可以获得漏电流密度小、 介电常数高的镧钛氧非晶薄膜。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 一种高介电栅介质镧钛氧非晶薄膜 的制备方法， 其特点是包括以下步骤 ： 0006 （a） 将纯度为 99.99的 LaTiO3.5颗粒作为蒸发的膜料， 衬底采用 p 型 Si(100) ； 0007 （b） 衬底彻底清洗后， 于真空室中用加热系统对衬底进行加热蒸发， 使其温度保持 在 100 250 C。蒸发时间为 1 6min， 电子枪束流大小为 70 90mA。真空室中真空度 小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 使用纯度 99.99的 O2作为反应。
9、气体。得到沉积态的镧钛氧 非晶薄膜。 0008 （c） 沉积态的镧钛氧非晶薄膜在 700 900 C 快速退火 1 5min， 得到镧钛氧非 晶薄膜。 0009 所述 LaTiO3.5颗粒的直径是 2 3mm。 0010 所述衬底的直径是 75mm。 0011 所述 p 型 Si(100) 的电阻率是 2 10cm。 0012 本发明的有益效果是 ： 由于通过优化镧钛氧非晶薄膜的配方和工艺， 获得漏电流 密度小、 介电常数高的镧钛氧非晶薄膜。所制备的镧钛氧非晶薄膜的漏电流密度由背景技 术的 10-6A/cm2降低到 6.510-7A/cm2； 同时介电常数达到了 19.1， 保持了较高的水平。。
10、 说 明 书 CN 102864410 A 3 2/3 页 4 0013 下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。 附图说明 0014 图 1 是本发明方法四个实施例所制备镧钛氧非晶薄膜在有氧和无氧条件下的 XRD 图谱。 0015 图 2 是本发明方法四个实施例所制备镧钛氧非晶薄膜在有氧和无氧条件下电流 随电压变化的曲线。 0016 图3是本发明方法实施例2所制备镧钛氧非晶薄膜沉积态击穿电压随时间变化的 曲线， 击穿电压为 22.4V。 0017 图4是本发明方法实施例3所制备镧钛氧非晶薄膜经过退火后测得的击穿电压随 时间变化的曲线， 快速退火 1min 后击穿电压为 54.5V。 0018。
11、 图5是本发明方法实施例3所制备镧钛氧非晶薄膜经过退火后测得的击穿电压随 时间变化的曲线， 快速退火 5min 后击穿电压降低为 8.7V。 具体实施方式 0019 以下实施例参照图 1 5。 0020 实施例 1， 称量纯度为 99.99的 LaTiO3.5颗粒作为膜料， LaTiO3.5颗粒大小为 2-3mm。采用直径为 75mm 的 p 型 Si(100) 作为衬底， 其电阻率为 2-10 cm， 厚度为 0.5mm。 衬底彻底清洗干净后， 迅速放入真空室中， 用加热系统对衬底进行加热， 使其温度保持在 100 C。蒸发前本底真空小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 为了得到较高的氧含量。
12、， 使用纯度 99.99的 O2作为反应气体。蒸发时间为 6min， 电子枪束流大小为 70mA， 得到沉积态的镧 钛氧非晶薄膜。沉积态的薄膜在 700 C 快速退火 5min， 得到镧钛氧非晶薄膜。 0021 使用 XRD 对薄膜相结构进行了分析 ； 使用 XPS 对薄膜的成分进行了分析 ； 并采用 阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行了测试。图 1 中曲 线 a 为 700 C 时退火后得到的 XRD 图谱， 可以看出为仍保持着非晶态结构。图 2 为退火后 不同氧气氛条件下所得漏电流密度的随偏压的变化情况， 可以看出无氧条件下漏电流密度 达到 5.510-5。
13、A/cm2。 0022 实施例 2， 称量纯度为 99.99的 LaTiO3.5颗粒作为膜料， LaTiO3.5颗粒大小为 2-3mm。采用直径为 75mm 的 p 型 Si(100) 作为衬底， 其电阻率为 2-10 cm， 厚度为 0.5mm。 衬底彻底清洗干净后， 迅速放入真空室中， 用加热系统对衬底进行加热， 使其温度保持在 150 C。蒸发前本底真空小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 为了得到较高的氧含量， 使用纯度 99.99的 O2作为反应气体。蒸发时间为 4min， 电子枪束流大小为 80mA， 得到沉积态的镧 钛氧非晶薄膜。沉积态的薄膜在 750 C 快速退火 4min， 。
14、得到镧钛氧非晶薄膜。 0023 使用 XRD 和 SEM 对薄膜相结构和形貌结构进行了分析 ； 使用 XPS 对薄膜的成分进 行了分析 ； 并采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行 了测量。图 2 为退火后不同氧气氛条件下所得漏电流密度的随偏压的变化情况， 可以看出 有氧条件下漏电流密度达到 6.510-7A/cm2。有氧条件下退火后击穿电压的变化曲线如图 3 所示， 图 3 表示镧钛氧非晶薄膜的沉积态击穿电压为 22.4V。 0024 实施例 3， 称量纯度为 99.99的 LaTiO3.5颗粒作为膜料， LaTiO3.5颗粒大小为 说 明 书 CN 102。
15、864410 A 4 3/3 页 5 2-3mm。采用直径为 75mm 的 p 型 Si(100) 作为衬底， 其电阻率为 2-10 cm， 厚度为 0.5mm。 衬底彻底清洗干净后， 迅速放入真空室中， 用加热系统对衬底进行加热， 使其温度保持在 200 C。蒸发前本底真空小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 为了得到较高的氧含量， 使用纯度 99.99的 O2作为反应气体。蒸发时间为 2min， 电子枪束流大小为 85mA， 得到沉积态的镧 钛氧非晶薄膜。沉积态的薄膜在 800 C 快速退火 2min， 得到镧钛氧非晶薄膜。 0025 使用 XRD 和 SEM 对薄膜相结构和形貌结构进行了。
16、分析 ； 使用 XPS 对薄膜的成分进 行了分析 ； 并采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行 了测量。图 1 中曲线 b 为 800 C 时退火后得到的 XRD 图谱， 可以看出薄膜开始从非晶态向 晶态转变。有氧条件下退火后击穿电压的变化曲线如图 4 所示， 图 4 表示镧钛氧非晶薄膜 快速退火 1min 后击穿电压为 54.5V。 0026 实施例 4， 称量纯度为 99.99的 LaTiO3.5颗粒作为膜料， LaTiO3.5颗粒大小为 2-3mm。采用直径为 75mm 的 p 型 Si(100) 作为衬底， 其电阻率为 2-10 cm， 厚度为 0.5。
17、mm。 衬底彻底清洗干净后， 迅速放入真空室中， 用加热系统对衬底进行加热， 使其温度保持在 250 C。蒸发前本底真空小于 310-3Pa， 蒸发过程中， 为了得到较高的氧含量， 使用纯度 99.99的 O2作为反应气体。蒸发时间为 1min， 电子枪束流大小为 90mA， 得到沉积态的镧 钛氧非晶薄膜。沉积态的薄膜在 900 C 快速退火 1min， 得到镧钛氧非晶薄膜。 0027 使用 XRD 和 SEM 对薄膜相结构和形貌结构进行了分析 ； 使用 XPS 对薄膜的成分进 行了分析 ； 并采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行 了测量。图 1 中曲线 c。
18、 为 900 C 时退火后得到的 XRD 图谱， 可以看出为衍射峰较明显， 薄 膜开始从非晶态向晶态转变。有氧条件下退火后击穿电压的变化曲线如图 5 所示， 图 5 表 示镧钛氧非晶薄膜快速退火 5min 后击穿电压降低为 8.7V。 0028 总之， 本发明通过传统的薄膜制备工艺制备了镧钛氧非晶薄膜， 经过适当的氧气 氛控制和合适的温度控制， 薄膜在有氧条件下， 保持较低的漏电流密度 （ 6.510-7A/cm2） 和较高的介电常数 （19.1） 。 因此本发明的镧钛氧非晶薄膜可以很好的满足存储器和集成元 件的使用要求， 其配方及制备方法适合工业化推广和大批量生产。 说 明 书 CN 102864410 A 5 1/2 页 6 图 1图 2 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102864410 A 6 2/2 页 7 图 5 说 明 书 附 图 CN 102864410 A 7 。