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1、(10)申请公布号 CN 102864412 A (43)申请公布日 2013.01.09 CN 102864412 A *CN102864412A* (21)申请号 201210318980.0 (22)申请日 2012.08.31 C23C 14/08(2006.01) C23C 14/24(2006.01) C23C 14/58(2006.01) C23C 14/54(2006.01) (71)申请人 西北工业大学 地址 710072 陕西省西安市友谊西路 127 号 (72)发明人 樊慧庆 杨陈 李强 (74)专利代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯 (54) 发。
2、明名称 非晶氧化镧薄膜的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种非晶氧化镧薄膜的制备方 法， 用于解决现有方法制备非晶氧化镧薄膜的漏 电流密度大、 击穿电压低的技术问题。技术方案 是将 La2O3作为蒸发的膜料， p 型 Si(100) 作为衬 底 ； 衬底清洗后， 于真空室中用加热系统对衬底 进行加热蒸发， 使其温度保持在 100 300 C ； 蒸发速率控制在1.53nm/min ； 离子辅助束流为 20 30mA ； 真空室中真空度小于 310-3Pa， 蒸发 过程中， 使用纯度 99.99的 Ar2作为工作气体、 真空度保持在 3.810-2Pa ； 沉积态的非晶 La2O3 薄膜在。
3、 600 900 C 快速热处理 1min、 5min、 10min 和 15min， 得到非晶氧化镧薄膜。由于通过 优化非晶氧化镧薄膜的配方和工艺， 获得漏电流 密度小、 介电常数高的非晶氧化镧薄膜。所制备 的非晶氧化镧薄膜的漏电流密度由背景技术的 10-6A/cm2降低到 6.510 -7A/cm2。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种非晶氧化镧薄膜的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （a） 将分析纯的 La2。
4、O3作为蒸发的膜料， p 型 Si（100） 晶向的硅片作为衬底， 蒸发前衬 底要彻底清洗， 本底真空度小于 310-3Pa， 蒸发过程中使用纯度均 99.99的 Ar2作为工作 气体、 真空度保持在 3.810-2Pa ； （b） 加热系统将衬底加热， 并将衬底温度保持在100300C ； 沉积过程中薄膜厚度使 用XTC-2石英晶振测量仪进行控制， 蒸发速率控制在1.53nm/min ； 离子辅助束流为20 30mA ； （c） 沉积态的非晶 La2O3薄膜在 600 900 C 快速热处理 1min、 5min、 10min 和 15min。 2. 根据权利要求 1 所述的非晶氧化镧薄膜的。
5、制备方法， 其特征在于 ： 所述 La2O3的纯度 是 99.99。 3. 根据权利要求 1 所述的非晶氧化镧薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所述衬底的直径 是 75mm。 4.根据权利要求1所述的非晶氧化镧薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所述p型Si(100) 的电阻率是 2 10cm。 权 利 要 求 书 CN 102864412 A 2 1/4 页 3 非晶氧化镧薄膜的制备方法 技术领域 0001 本发明属于功能陶瓷领域， 涉及一种氧化镧薄膜的制备方法， 特别是涉及一种非 晶氧化镧薄膜的制备方法。 背景技术 0002 随着集成元器件在微电子技术中的广泛应用， 迫切需要一种室温条件下介。
6、电常数 适中， 漏电流小， 同时具有较高的击穿电压和较小等效栅氧化层厚度的功能材料， 非晶氧化 镧薄膜被认为是一种很有希望的候选材料。目前国内外开展研究较多的高 k 栅绝缘介质材 料主要是金属氧化物， 如 TiO2， ZrO2， HfO2， Ta2O5， Al2O3， 和稀土氧化物 Gd2O3， Y2O3， La2O3等， 但是， 这些材料在高温退火会趋向于变成多晶氧化物， 由于晶粒边界导致高的漏电流， 从而 使器件失效， 不能够满足仪器的要求。 0003 文献 “Y.H.Wu， M.Y.Yang， A.Chin， et a1.Electrical Characteristics of Hig。
7、h QualityLa2O3 Gate Dielectric with Equivalent Oxide thickness ofIEEE Electron Device Letters.2000， 21 341 343” 公开了一种采用传统的薄膜制备方法制备了非晶 氧化镧薄膜， 虽然得到了合适的介电特性， 但所得的漏电流密度 ( 0.06A/cm2) 和击穿电 压 （13.5MV/cm） 还不理想。 发明内容 0004 为了克服现有的方法制备的非晶氧化镧薄膜的漏电流密度大、 击穿电压低的不 足， 本发明提供一种非晶氧化镧薄膜的制备方法。该方法通过控制非晶氧化镧薄膜的退火 时间和工艺温度， 使。
8、得在室温条件下， 可以获得漏电流密度小、 击穿电压高的非晶氧化镧薄 膜。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 一种非晶氧化镧薄膜的制备方法， 其特点是包括以下步骤 ： 0006 （a） 将分析纯的 La2O3作为蒸发的膜料， p 型 Si（100） 晶向的硅片作为衬底， 蒸发 前衬底要彻底清洗， 本底真空度小于 310-3Pa， 蒸发过程中使用纯度均 99.99的 Ar2作为 工作气体、 真空度保持在 3.810-2Pa ； 0007 （b） 加热系统将衬底加热， 并将衬底温度保持在 100 300 C ； 沉积过程中薄膜 厚度使用 XTC-2 石英晶振测量仪进行控制， 蒸发。
9、速率控制在 1.5 3nm/min ； 离子辅助束流 为 20 30mA ； 0008 （c） 沉积态的非晶 La2O3薄膜在 600 900 C 快速热处理 1min、 5min、 10min 和 15min。 0009 所述 La2O3的纯度是 99.99。 0010 所述衬底的直径是 75mm。 0011 所述 p 型 Si(100) 的电阻率是 2 10cm。 0012 本发明的有益效果是 ： 由于通过控制非晶氧化镧薄膜的退火时间和工艺温度， 使 说 明 书 CN 102864412 A 3 2/4 页 4 得在室温条件下， 获得了漏电流密度小、 击穿电压高的非晶氧化镧薄膜。 所制备的。
10、非晶氧化 镧薄膜的漏电流密度由背景技术的 0.06A/cm2降低到 7.5610-6A/cm2； 同时击穿电压 由背景技术的 13.5MV/cm 提高到 33MV/cm。 0013 下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。 附图说明 0014 图1是本发明方法四个实施例所制备的非晶氧化镧薄膜在不同退火时间的X射线 衍射图谱。 0015 图 2 是本发明方法四个实施例所制备的非晶氧化镧薄膜在不同退火时间下的电 流随电压变化曲线。 0016 图 3 是本发明方法四个实施例所制备的非晶氧化镧薄膜在不同退火时间下的击 穿电压变化曲线。 具体实施方式 0017 以下实施例参照图 1 3。 0018 实施。
11、例 1， 称量 La2O3（纯度为 99.99） ， 采用直径为 75mm， p 型 （100） 晶向的硅片 作为衬底。 蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。 蒸发前本底真空度小于310-3Pa， 蒸发过程中 使用纯度为 99.99的 Ar2作为工作气体、 真空度保持在 3.810-2Pa 左右。加热系统将衬 底加热， 并将其温度保持在 100 C。由于所要制备的非晶 La2O3薄膜的厚度较小， 蒸发之前 用电子枪对膜料充分预熔， 在此过程中， 挡板必须关闭， 以免预热过程中有蒸发的膜料分子 沉积在衬底上， 从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外， 为了比较精确控制薄膜厚度， 沉积过程中薄膜厚度使用。
12、XTC-2石英晶振测量仪进行控制， 蒸发速率为1.5nm/min。 离子辅 助束流为 20mA。蒸发制备的 La2O3薄膜的厚度为 6nm、 12nm 和 28nm。为了研究薄膜在不同 退火温度下的结构和性能， 取四个沉积态的非晶 La2O3薄膜样品在 600 C 分别进行 1min、 5min、 10min 和 15min 的热处理。 0019 用日本理学公司的全自动 X 射线衍射仪 （D/Max2550VB+/PC） 在室温条件下对薄 膜的晶体结构进行了测试 ； 采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行了测试。从图 1 可以看出， 所制备的 La2O3薄膜保。
13、持了非晶态结构。从图 2 （a） 可以看出沉积态时漏电流密度为 4.510-4A/cm2。从图 3（a） 可以看出， 沉积态 （未退火） 时 薄膜击穿电压 20V。 0020 实施例 2， 称量 La2O3（纯度为 99.99） ， 采用直径为 75mm， p 型 （100） 晶向的硅片 作为衬底。 蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。 蒸发前本底真空度小于310-3Pa， 蒸发过程中 使用纯度为 99.99的 Ar2作为工作气体、 真空度保持在 3.810-2Pa 左右。加热系统将衬 底加热， 并将其温度保持在 200 C。由于所要制备的非晶 La2O3薄膜的厚度较小， 蒸发之前 用电子枪对膜料充。
14、分预熔， 在此过程中， 挡板必须关闭， 以免预热过程中有蒸发的膜料分子 沉积在衬底上， 从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外， 为了比较精确控制薄膜厚度， 沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制， 蒸发速率为2.0nm/min。 离子辅 助束流为 25mA。蒸发制备的 La2O3薄膜的厚度为 6nm、 12nm 和 28nm。为了研究薄膜在不同 退火温度下的结构和性能， 取四个沉积态的非晶 La2O3薄膜样品在 750 C 分别进行 1min、 说 明 书 CN 102864412 A 4 3/4 页 5 5min、 10min 和 15min 的热处理。 0021 用日本理。
15、学公司的全自动 X 射线衍射仪 （D/Max2550VB+/PC） 在室温条件下对薄 膜的晶体结构进行了测试 ； 采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行了测试。从图 1（b） 可以看出， 所制备的 La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图 2（b） 可以看出， 1min 时漏电流密度为 2.010-5A/cm2。从图 3（b） 可以看出， 退火 1min 时 薄膜击穿电压为 30V。 0022 实施例 3， 称量 La2O3（纯度为 99.99） ， 采用直径为 75mm， p 型 （100） 晶向的硅片 作为衬底。 蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。 蒸发前本底真空。
16、度小于310-3Pa， 蒸发过程中 使用纯度为 99.99的 Ar2作为工作气体、 真空度保持在 3.810-2Pa 左右。加热系统将衬 底加热， 并将其温度保持在 250 C。由于所要制备的非晶 La2O3薄膜的厚度较小， 蒸发之前 用电子枪对膜料充分预熔， 在此过程中， 挡板必须关闭， 以免预热过程中有蒸发的膜料分子 沉积在衬底上， 从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外， 为了比较精确控制薄膜厚度， 沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制， 蒸发速率为2.5nm/min。 离子辅 助束流为 28mA。蒸发制备的 La2O3薄膜的厚度为 6nm、 12nm 和 28nm。为。
17、了研究薄膜在不同 退火温度下的结构和性能， 取四个沉积态的非晶 La2O3薄膜样品在 800 C 分别进行 1min、 5min、 10min 和 15min 的热处理。 0023 用日本理学公司的全自动 X 射线衍射仪 （D/Max2550VB+/PC） 在室温条件下对薄 膜的晶体结构进行了测试 ； 采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行了测试。从图 1（c） 可以看出， 所制备的 La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图 2（c） 可以看出 5min 时漏电流密度为 7.5610-6A/cm2。从图 3（c） 可以看出退火 5min 时 薄膜击穿电压为 39.。
18、6V。 0024 实施例 4， 称量 La2O3（纯度为 99.99） ， 采用直径为 75mm， p 型 （100） 晶向的硅片 作为衬底。 蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。 蒸发前本底真空度小于310-3Pa， 蒸发过程中 使用纯度为 99.99的 Ar2作为工作气体、 真空度保持在 3.810-2Pa 左右。加热系统将衬 底加热， 并将其温度保持在 300 C。由于所要制备的非晶 La2O3薄膜的厚度较小， 蒸发之前 用电子枪对膜料充分预熔， 在此过程中， 挡板必须关闭， 以免预热过程中有蒸发的膜料分子 沉积在衬底上， 从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外， 为了比较精确控制薄膜厚度， 。
19、沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制， 蒸发速率为3.0nm/min。 离子辅 助束流为 30mA。蒸发制备的 La2O3薄膜的厚度为 6nm、 12nm 和 28nm。为了研究薄膜在不同 退火温度下的结构和性能， 取四个沉积态的非晶 La2O3薄膜样品在 900 C 分别进行 1min、 5min、 10min 和 15min 的热处理。 0025 用日本理学公司的全自动 X 射线衍射仪 （D/Max2550VB+/PC） 在室温条件下对薄 膜的晶体结构进行了测试 ； 采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和 I-V 特性进行了测试。从图 1 （d） 可以看出。
20、， 所制备的 La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图 2 （d） 可以看出 15min 时漏电流密度为 8.210-2A/cm2。从图 3（d） 可以看出表示退火 10min 时薄膜击穿电压为 10.4V。 0026 本发明通过传统的薄膜制备工艺制备了非晶氧化镧薄膜， 经过优化工艺和合适的 温度控制， 薄膜在适当的退火条件下， 保持较低的漏电流密度 （ 7.5610-6A/cm2） 和较高 的击穿场强 （33MV/cm， 有薄膜厚度和击穿电压关系可得） 。 因此本发明的非晶氧化镧薄膜 说 明 书 CN 102864412 A 5 4/4 页 6 满足了存储器和集成元件的使用要求， 其配方及制备方法适合工业化推广和大批量生产。 说 明 书 CN 102864412 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102864412 A 7 2/2 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 102864412 A 8 。