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1、(10)申请公布号 CN 102952005 A (43)申请公布日 2013.03.06 CN 102952005 A *CN102952005A* (21)申请号 201210459816.1 (22)申请日 2012.11.15 C07C 49/643(2006.01) C07C 45/34(2006.01) (71)申请人 梧州市松桦化学品有限公司 地址 543001 广西壮族自治区梧州市万秀区 梧松路 1 号 (72)发明人 陈伟强 孔仕才 车乾池 陈键泉 刘建军 吴明慧 杨振洲 梁利诚 苏炳莲 李杰鹏 李战 冯玲 廖军 刘霞玲 (74)专利代理机构 柳州市集智专利商标事务所 451。
2、02 代理人 黄有斯 (54) 发明名称 异长叶烯酮的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种异长叶烯酮的合成方法, 包括以下步骤 : 在反应釜内依次加入异长叶烯和 催化剂进行氧化反应, 再依次进行过滤, 蒸馏, 结 晶, 抽滤即可得异长叶烯酮成品, 所述催化剂为乙 酸钴, 所述催化剂与异长叶烯的重量份比为 1 3:100 ; 所述氧化反应包括对所述混合物进行搅 拌, 同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压 缩空气使所述混合物与空气进行氧化 ; 所述氧化 反应的反应釜内的温度为 60 90, 时间为 28 48 小时。本发明与现有技术相比, 可以解决 现有的异长叶烯酮生产成本高的问题。 (5。
3、1)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种异长叶烯酮的合成方法, 包括以下步骤 : 在反应釜内依次加入异长叶烯和催化 剂进行氧化反应, 再依次进行过滤, 蒸馏, 结晶, 抽滤即可得异长叶烯酮成品, 其特征在于 : 所述催化剂为乙酸钴, 所述催化剂与异长叶烯的重量份比为 1 3:100 ; 所述氧化反应包括对所述混合物进行搅拌, 同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状 压缩空气使所述混合物与空气进行氧化 ; 所述氧化反应的反应釜内的温度为 60 C 90 C, 时。
4、间为 28 48 小时。 2. 根据权利要求 1 所述的异长叶烯酮的合成方法, 其特征在于 : 所述蒸馏的压力为 0.1kpa 1.1kpa。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的异长叶烯酮的合成方法, 其特征在于 : 所述催化剂与异 长叶烯的重量份比为 2:100 ; 所述氧化反应的反应釜内的温度为 75 C 85 C, 时间为 28 32 小时。 权 利 要 求 书 CN 102952005 A 2 1/2 页 3 异长叶烯酮的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及化工松脂深加工技术领域, 尤其是一种使用异长叶烯合成异长叶烯酮 的方法。 背景技术 0002 目前, 使用异长叶烯合成异长。
5、叶烯酮的过程中, 有一道工序需要异长叶烯在反应 釜内与氧气充分氧化, 之后再进行过滤, 蒸馏、 结晶等工序合成异长叶烯酮。现有的异长叶 烯氧化反应, 一般是使用富氧机输出富氧到反应釜内, 使反应釜内的反应物接触到氧气得 到氧化, 由于富氧从富氧机的输出装置中以液体的形式冒泡而出, 富氧在反应釜内分布不 够均匀, 与反应混合物接触不全面, 使反应混合物的氧化不够充分 ; 而且, 富氧的生产需要 专用的富氧收集的设备富氧机, 其价格比较贵, 使用费用也比较高, 造成异长叶烯酮的生 产成本也较高。 发明内容 0003 本发明提供一种异长叶烯酮的合成方法, 以解决现有的异长叶烯酮生产成本高的 问题。 。
6、0004 为了解决上述问题, 本发明的技术方案是 : 包括以下步骤 : 包括以下步骤 : 在反应 釜内依次加入异长叶烯和催化剂进行氧化反应, 再依次进行过滤, 蒸馏, 结晶, 抽滤即可得 异长叶烯酮成品, 所述催化剂为乙酸钴, 所述催化剂与异长叶烯的重量份比为 1 3:100 ; 所述氧化反应包括对所述混合物进行搅拌, 同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩 空气使所述混合物与空气进行氧化 ; 所述氧化反应的反应釜内的温度为 60 C 90 C, 时间为 28 48 小时。 0005 上述技术方案中, 更为具体的方案可以是 : 所述蒸馏的压力为 0.1kpa 5kpa。 0006 进一步的 。
7、: 所述催化剂与异长叶烯的重量份比为 2:100 ; 所述氧化反应的反应釜 内的温度为 75 C 85 C, 时间为 28 32 小时。 0007 由于采用了上述技术方案, 本发明与现有技术相比具有如下有益效果 : 本异长叶烯酮的合成方法采用将压缩空气直接喷射雾状压缩空气的方式给反应釜内 的异长叶烯提供氧气, 与现有技术的富氧机接入反应釜内让富氧气体冒泡而出的方式相 比, 喷射而出的雾状的压缩空气使每单位时间内反应混合物接触的空气量有所增加, 使空 气中的氧气更加快速与反应混合物全面接触, 使反应混合物充分氧化, 使用喷射雾状压缩 空气整个氧化反应到反应混合物内的异长叶烯含量小于 3% 的时间。
8、, 与使用富氧合成设备 供氧的氧化反应时间2450小时相近, 而使用空气压缩设备代替富氧合成设备, 反应成本 降低了 31% 35%。 具体实施方式 0008 实施例一 : 说 明 书 CN 102952005 A 3 2/2 页 4 本异长叶烯酮的合成方法, 加工 650 公斤异长叶烯酮 : 将 1000 公斤 80% 异长叶烯和 20 公斤的乙酸钴的混合物, 在反应釜内进行氧化反应, 所述氧化反应包括对所述混合物进行 搅拌, 同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物进行氧化, 氧化反 应的反应釜内的温度控制在 75 C 85 C, 经过 24 小时后进行取样分析, 直到异长。
9、叶烯 含量小于 3% 后停止反应, 整个氧化反应的过程大约 30 小时, 再依次进行过滤, 蒸馏, 结晶, 抽滤即可得异长叶烯酮成品, 其中蒸馏的压力为 0.5kpa。 0009 实施例二 : 本异长叶烯酮的合成方法, 加工 650 公斤的异长叶烯酮 : 将 990 公斤的异长叶烯和 10 公斤的乙酸钴的混合物, 在反应釜内进行氧化反应, 所述氧化反应包括对所述混合物进行 搅拌, 同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物进行氧化, 氧化反 应的反应釜内的温度控制在 90 C, 经过 24 小时后进行取样分析, 直到异长叶烯含量小于 3% 后停止反应, 整个氧化反应的过程大约 4。
10、8 小时, 再依次进行过滤, 蒸馏, 结晶, 抽滤即可 得异长叶烯酮成品, 其中蒸馏的压力为 0.25kpa。 0010 实施例三 : 本异长叶烯酮的合成方法, 加工 650 公斤的异长叶烯酮 : 将 970 公斤的异长叶烯和 30 公斤的乙酸钴的混合物, 在反应釜内进行氧化反应, 所述氧化反应包括对所述混合物进行 搅拌, 同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物进行氧化, 氧化反 应的反应釜内的温度控制在 60 C, 经过 24 小时后进行取样分析, 直到异长叶烯含量小于 3% 后停止反应, 整个氧化反应的过程大约 28 小时, 再依次进行过滤, 蒸馏, 结晶, 抽滤即可 得异长叶烯酮成品, 其中蒸馏的压力为 0.1kpa。 说 明 书 CN 102952005 A 4 。