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1、(10)申请公布号 CN 102911015 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102911015 A *CN102911015A* (21)申请号 201110221562.5 (22)申请日 2011.08.04 C07C 33/26(2006.01) C07C 29/132(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号 申请人 中石化上海工程有限公司 (72)发明人 杨建平 陈柯达 郑晓栋 陈泱 黄智浩 (74)专利代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原 (54) 发明名称 二 。
2、-(2- 羟基异丙基 ) 苯的生产方法 (57) 摘要 本发明涉及一种二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的 生产方法， 主要解决现有技术存在工艺流程长、 公 用工程消耗多的问题。本发明通过采用包括以下 步骤 ： 1)含双-(过氧化氢异丙基)苯的物流和还 原剂进入还原反应器， 在还原反应器中双 -( 过氧 化氢异丙基 ) 苯与还原剂发生还原反应， 得到物 流 ； 2) 物流和溶剂进入结晶区， 结晶后得到 物流 ； 3) 物流进入分离区， 分离后得到产品 二-(2-羟基异丙基)苯的技术方案较好地解决了 该问题， 可用于二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的工业生 产中。 (51)Int.Cl. 权利要求。
3、书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的生产方法， 包括以下步骤 ： 1) 含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流和还原剂进入还原反应器， 在还原反应器中 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂发生还原反应， 得到物流 ； 所述还原剂选自硫代硫酸 钠、 硫代硫酸钾、 硫化钾、 硫化氢钾、 硫化钠或硫化氢钠中的至少一种 ； 2) 物流和溶剂进入结晶区， 结晶后得到物流 ； 所述溶剂选自苯乙醚、 异丙醚、 苄 醇、 苯基乙醇。
4、或二异丙苯中的至少一种 ； 3) 物流进入分离区， 分离后得到产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯。 2.根据权利要求1所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于还原反应器中 反应温度为 40 200， 反应压力为 0.2 1.0MPa， 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂的 重量比为 (1 30) (1 20)。 3.根据权利要求2所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于还原反应器中 反应温度为 120 180， 反应压力为 0.7 0.8MPa， 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂 的重量比为 (7 20) (5 15)。 4.根据权利要求1所述二-(2-。
5、羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于所述结晶区包 括第一结晶区和第二结晶区， 所述分离区包括第一分离区和第二分离区 ； 物流进入第一 结晶区， 结晶后得到物流 ； 物流进入第一分离区， 经离心分离后， 得到第一母液和物流 ； 物流和溶剂进入第二结晶区， 结晶后得到物流 ； 物流进入第二分离区， 经离心分 离后， 得到第二母液和产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 ； 第一母液和第二母液进入后续流程。 5.根据权利要求4所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于第一结晶区操 作温度为 20 120， 操作压力为 0.1 0.8MPa ； 第二结晶区操作温度为 20 120， 操 作压。
6、力为 0.1 0.8MPa。 6.根据权利要求5所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于第一结晶区操 作温度为 60 100， 操作压力为 0.5 0.6MPa ； 第二结晶区操作温度为 60 100， 操 作压力为 0.4 0.5MPa。 7. 根据权利要求 1 所述二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的生产方法， 其特征在于含双 -( 过氧 化氢异丙基 ) 苯的物流与溶剂的重量比为 (6 8) (1 3)。 8.根据权利要求1所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于所述还原剂选 自硫代硫酸钠或硫化钾中的至少一种， 所述溶剂选自苯乙醚或二异丙苯中的至少一种。 9.根据权利。
7、要求1所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法， 其特征在于所述含双-(过 氧化氢异丙基 ) 苯的物流为含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的二异丙苯氧化液， 其中双 -( 过 氧化氢异丙基 ) 苯的含量为 10 20 重量。 权 利 要 求 书 CN 102911015 A 2 1/3 页 3 二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的生产方法。 背景技术 0002 二 -(2- 羟 基 异 丙 基 ) 苯 (DC) 是 生 产 二 -( 叔 丁 过 氧 异 丙 基 ) 苯 (BIPB) 的 中 间 产 品。 文 献 US75。
8、57252“Process for Producing Dihydroxybenzene and Diisopropylbenzenedicarbinol” 公开了以含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯 (DHP) 的二异丙苯 氧化液为原料， 用甲基异丁基酮萃取出双-(过氧化氢异丙基)苯， 然后进行分解反应， 再进 行加氢还原反应， 最后在甲基异丁基酮中结晶制得二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯。 0003 但是， 上述文献中制备二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的工艺过程采用萃取、 分解、 还原、 结晶等四个单元操作步骤， 存在工艺流程长、 公用工程消耗多的问题。 发明内容 0004 本发明所要解。
9、决的技术问题是现有技术存在工艺流程长、 公用工程消耗多的问 题， 提供一种新的二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯的生产方法。该方法具有工艺流程简单， 公用工 程消耗低的特点。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下 ： 一种二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 的生产方法， 包括以下步骤 ： 0006 1)含双-(过氧化氢异丙基)苯的物流和还原剂进入还原反应器， 在还原反应器中 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂发生还原反应， 得到物流 ； 所述还原剂选自硫代硫酸 钠、 硫代硫酸钾、 硫化钾、 硫化氢钾、 硫化钠或硫化氢钠中的至少一种 ； 0007 2) 物流和溶剂进入结晶区。
10、， 结晶后得到物流 ； 所述溶剂选自苯乙醚、 异丙醚、 苄醇、 苯基乙醇或二异丙苯中的至少一种 ； 0008 3) 物流进入分离区， 分离后得到产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯。 0009 上述技术方案中， 还原反应器中反应温度为40200， 优选范围为120180； 反应压力为 0.2 1.0MPa， 优选范围为 0.7 0.8MPa ； 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原 剂的重量比为 (1 30) (1 20)， 优选范围为 (7 20) (5 15)。本发明方法优选 方案为所述结晶区包括第一结晶区和第二结晶区， 所述分离区包括第一分离区和第二分离 区 ； 物流进入第一结晶区， 。
11、结晶后得到物流 ； 物流进入第一分离区， 经离心分离后， 得到第一母液和物流 ； 物流和溶剂进入第二结晶区， 结晶后得到物流 ； 物流进入 第二分离区， 经离心分离后， 得到第二母液和产品二-(2-羟基异丙基)苯 ； 第一母液和第二 母液进入后续流程。第一结晶区操作温度为 20 120， 优选范围为 60 100 ； 操作压 力为 0.1 0.8MPa， 优选范围为 0.5 0.6MPa。第二结晶区操作温度为 20 120， 优选 范围为 60 100 ； 操作压力为 0.1 0.8MPa， 优选范围为 0.4 0.5MPa。含双 -( 过氧 化氢异丙基 ) 苯的物流与溶剂的重量比为 (6 8。
12、) (1 3)。所述还原剂优选方案为选 自硫代硫酸钠或硫化钾中的至少一种。 所述溶剂优选方案为选自苯乙醚或二异丙苯中的至 说 明 书 CN 102911015 A 3 2/3 页 4 少一种。所述含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流为含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的二异丙 苯氧化液， 其中双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的含量为 10 20 重量。 0010 本发明方法中， 所述反应压力都是指表压。 0011 本发明方法无需进行萃取和分解过程， 通过采用选自硫代硫酸钠、 硫代硫酸钾、 硫 化钾、 硫化氢钾、 硫化钠或硫化氢钠中的至少一种为还原剂， 直接将含双 -( 过氧化氢异丙 基 )。
13、 苯的二异丙苯氧化液与还原剂发生还原反应， 经结晶分离后， 就可得到二 -(2- 羟基异 丙基 ) 苯， 简化了工艺流程， 降低了公用工程的消耗。采用本发明方法， 生产 1 吨二 -(2- 羟 基异丙基 ) 苯 DC 的冷冻水消耗由现有技术的 50 吨下降到本发明的 40 吨， 循环水消耗由现 有技术的350吨下降到本发明的280吨， 蒸汽消耗由现有技术的4.0吨下降到本发明的3.1 吨， 电力消耗由现有技术的 450kWh 下降到本发明的 375kWh， 取得了较好的技术效果。 附图说明 0012 图 1 为本发明方法流程示意图。 0013 图 1 中， 1 为还原反应器， 2 为第一结晶区。
14、， 3 为第二结晶区， 4 为第一分离区， 5 为第二分离区， 6 为溶剂， 7 为还原剂， 8 为含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流， 9 为产品 二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯， 10 为第一母液， 11 为第二母液， 物流为从还原反应器流出的物 流， 物流为从结晶区流出的物流， 物流为从第一结晶区流出的物流， 物流为从第一分 离区流出的物流。 0014 图 1 中， 含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流 8 和还原剂 7 进入还原反应器 1， 在还 原反应器 1 中双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂发生还原反应， 得到物流。物流进入 第一结晶区 2， 结晶后得到物流。物。
15、流进入第一分离区 4， 经离心分离后， 得到第一母液 10 和物流。物流和溶剂 6 进入第二结晶区 3， 结晶后得到物流。物流进入第二分 离区 5， 经离心分离后， 得到第二母液 11 和产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 9 ； 第一母液 10 和 第二母液 11 进入后续流程。 0015 下面通过实施例对本发明作进一步阐述。 具体实施方式 0016 【实施例 1】 0017 采用图 1 所示流程， 含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流 8 和还原剂 7 进入还原反 应器 1， 在还原反应器 1 中双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂发生还原反应， 得到物流。 物流进入第一结晶区 。
16、2， 结晶后得到物流。物流进入第一分离区 4， 经离心分离后， 得 到第一母液 10 和物流。物流和溶剂 6 进入第二结晶区 3， 结晶后得到物流。物流 进入第二分离区 5， 经离心分离后， 得到第二母液 11 和产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 9 ； 第一 母液 10 和第二母液 11 进入后续流程。 0018 含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流为含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的二异丙苯 氧化液， 其中双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的含量为 15.33 重量。还原反应器中， 在反应温 度 180， 反应压力 0.8MPa 条件下， 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂硫。
17、代硫酸钠反应得 到二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 ； 其中， 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与还原剂硫代硫酸钠的重量 比为 10 7。第一结晶区操作压力为 0.6MPa， 操作温度为 100。第二结晶区操作压力为 说 明 书 CN 102911015 A 4 3/3 页 5 0.5MPaG， 操作温度为 100 ； 溶剂为苯乙醚， 含双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的物流与溶剂苯 乙醚的重量比为 6 1。 0019 产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 9 的纯度为 85.1 ( 重量 )。 0020 公用工程消耗为 ： 冷冻水消耗 40 吨 / 吨 DC， 循环水消耗 280 吨 / 吨。
18、 DC， 蒸汽消耗 3.1 吨 / 吨 DC， 电力消耗 375kWh/ 吨 DC。 0021 【实施例 2】 0022 同 【实施例 1】 ， 只是还原剂为硫化钾， 双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯与硫化钾的重量 比为 10 8。 0023 产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 9 的纯度为 85.1 ( 重量 )。 0024 公用工程消耗为 ： 冷冻水消耗 39 吨 / 吨 DC， 循环水消耗 275 吨 / 吨 DC， 蒸汽消耗 3.0 吨 / 吨 DC， 电力消耗 365kWh/ 吨 DC。 0025 【实施例 3】 0026 同 【实施例1】 ， 只是还原反应器中， 反应温度120，。
19、 反应压力0.7MPa。 第一结晶区 操作压力为 0.5MPa， 操作温度为 60。第二结晶区操作压力为 0.45MPaG， 操作温度为 60 0027 产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 9 的纯度为 85.1 ( 重量 )。 0028 公用工程消耗为 ： 冷冻水消耗 41 吨 / 吨 DC， 循环水消耗 287 吨 / 吨 DC， 蒸汽消耗 3.2 吨 / 吨 DC， 电力消耗 388kWh/ 吨 DC。 0029 【比较例 1】 0030 按照文献 US7557252 公开的方法生产二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯， 其工艺过程采用萃 取、 分解、 还原、 结晶等四个单元操作步骤。 0。
20、031 以纯间位二异丙苯或纯对位二异丙苯的氧化液为原料， 首先用甲基异丁基酮萃取 出双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯 ； 其次双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯在酸性条件下分解并在还原 剂氢气作用下发生还原反应生成二-(2-羟基异丙基)苯， 其还原反应的温度为280， 压力 为 3.0MPa， 氢气与双 -( 过氧化氢异丙基 ) 苯的体积比为 200 1 ； 最后用甲基异丁基酮结 晶出二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯。 0032 产品二 -(2- 羟基异丙基 ) 苯 9 的纯度为 85.0 ( 重量 )。 0033 公用工程消耗为 ： 冷冻水消耗 50 吨 / 吨 DC， 循环水消耗 350 吨 / 吨 DC， 蒸汽消耗 4.0 吨 / 吨 DC， 电力消耗 450kWh/ 吨 DC。 说 明 书 CN 102911015 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102911015 A 6 。