用于小装置的保护隔层.pdf

本发明涉及一种用于小装置如传感器、致动器、流动控制装置等的保护隔层，所述保护隔层防止装置受到例如在恶劣的井下条件下的地层流体的侵蚀和/或腐蚀流体的侵蚀。保护隔层包括保护涂层和在流体流动中的流体转向结构，该隔层适用于具有经常在井下环境中建立的侵蚀和/或腐蚀流体在高温高压应用场合中的小装置使用。本发明还涉及一种井下流体分析系统和一种井下流体分析方法。

1.  一种井下流体分析系统，所述系统包括：
小装置，所述小装置适用于井下使用，以测量与小装置接触的流动流体的性能；以及
保护隔层，所述保护隔层用于针对流体保护所述小装置。

2.  根据权利要求1所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层避免小装置受到流体的腐蚀和/或侵蚀。

3.  根据权利要求2所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层包括在小装置上的涂层。

4.  根据权利要求3所述的井下流体分析系统，其中
所述涂层从由钽、钨、钛、硅、硼、铝、铬及它们的氧化物、碳化物和氮化物组成的组中选取。

5.  根据权利要求4所述的井下流体分析系统，其中
所述涂层从由碳化硅、氮化硼、碳化硼、碳化钨、氮化铬、氮化钛、氮化硅、碳化钛、碳化钽、钨、钛、氮化铝、氧化钽、碳化硅、以及氧化钛组成的组中选取。

6.  根据权利要求3所述的井下流体分析系统，其中
所述涂层包括氮化钛。

7.  根据权利要求3所述的井下流体分析系统，其中
所述涂层包括氧化钽。

8.  根据权利要求3所述的井下流体分析系统，其中
所述涂层包括作为在小装置上的涂层的外层的防粘附层。

9.  根据权利要求1所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层包括在小装置上的两层或多于两层的涂层。

10.  根据权利要求9所述的井下流体分析系统，其中
所述两层或多于两层的涂层从由钽、钨、钛、硅、硼、铝、铬及它们的氧化物、碳化物和氮化物组成的组中选取。

11.  根据权利要求10所述的井下流体分析系统，其中
所述两层或多于两层的涂层从由碳化硅、氮化硼、碳化硼、碳化钨、氮化铬、氮化钛、氮化硅、碳化钛、碳化钽、钨、钛、氮化铝、氧化钽、碳化硅、以及氧化钛组成的组中选取。

12.  根据权利要求9所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层包括氧化钽的第一层以及氮化钛的第二层。

13.  根据权利要求12所述的井下流体分析系统，其中
氧化钽层防止腐蚀，而氮化钛层防止侵蚀，且氮化钛层在氧化钽层上方。

14.  根据权利要求13所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层进一步包括：
在氮化钛层上方的防粘附层。

15.  根据权利要求12所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层进一步包括：
作为小装置上的外层的防粘附层。

16.  根据权利要求1所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层包括用于偏转载有微粒的流动远离小装置的挡板装置。

17.  根据权利要求16所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层进一步包括：
在小装置上的至少一个涂层。

18.  根据权利要求17所述的井下流体分析系统，其中
所述至少一个涂层从由钽、钨、钛、硅、硼、铝、铬及它们的氧化物、碳化物和氮化物组成的组中选取。

19.  根据权利要求18所述的井下流体分析系统，其中
所述至少一个涂层从由碳化硅、氮化硼、碳化硼、碳化钨、氮化铬、氮化钛、氮化硅、碳化钛、碳化钽、钨、钛、氮化铝、氧化钽、碳化硅、以及氧化钛组成的组中选取。

20.  根据权利要求16所述的井下流体分析系统，其中
所述保护隔层进一步包括：
在小装置上用于防止小装置腐蚀的氧化钽层和在小装置上用于防止小装置侵蚀的氮化钛层，且氮化钛层在氧化钽层上方。

21.  一种适于移动通过横越地层的井眼的仪器，所述仪器包括：
流体进入组件，所述流体进入组件用于将来自地层的流体提取进仪器中；
小装置，所述小装置设置为与仪器中的流体流体接触以确定流体性质；以及
保护隔层，所述保护隔层与小装置结合，用于防止小装置受到流体的腐蚀和侵蚀。

22.  一种应用在高温高压环境中的装置，所述装置包括：
用于暴露到高温高压地下流体的部分，所述高温高压地下流体的部分的性质为侵蚀性和/或腐蚀性；以及
保护隔层，所述保护隔层与装置结合，用于防止装置的暴露部分受到流体侵蚀和/或腐蚀。

23.  根据权利要求22所述的装置，其中
所述装置包括用于井下应用的MEMS传感器。

24.  一种井下流体分析的方法，所述方法包括：
在高温和高压条件下，在适于测量流体性质的井下装置和井眼中的地下地层流体之间建立流体连通；以及
提供至少一个与井下装置结合的保护隔层，用于防止井下装置受到地层流体的侵蚀和/或腐蚀。

用于小装置的保护隔层
技术领域
本发明涉及小装置领域，如具有在恶劣环境条件下应用的传感器、致动器、流动控制装置、加热器、流体喷射器等。更具体地，本发明的目的在于提供一种适用于在恶劣环境条件下如浸没在油井流体中应用的小装置的保护隔层，例如，防止受到其性质为侵蚀和/或腐蚀的高压高温井下流体的浸渍。
背景技术
油气储集层的开发和抽提包括关于地质地层中的流体的广泛数据的收集和分析。例如，地质地层中的油气储集层的经济评价包括地层流体的完全分析。同样地，开发和生产考虑的问题如用于油气储集层的生产方法、回收效率、以及生产系统的设计都依赖于对储集层的油气流体的性质和特性的初始和连续分析的精确性。地层分析和评价要求恒定地测量地层流体，以获得关于流体性质的数据。
地层流体特性如密度、粘度、温度、压力、汽油比(GOR)、泡点等提供了分析储集层地层的性质和特点的方法。地层流体性质产量的测量可以了解地质地层的特点，如渗透性和流体特性。数据还提供了评价油气储集层的经济值的方法。
典型地，在油井开发的勘探阶段期间获得地层流体样品，并在地面确定流体的热物理性质。然而，经常需要和/或理想地确定在油气储集层的压力和温度时的某些储集层流体的性质，如原油或盐水的密度和粘度。虽然在地面的流体样品的压力和温度可以调节到储集层中的条件，但有时很难在地面上获得与井下地层流体完全一致的流体样品的化学成分。
已经发现，由于较轻油气的挥发性、固体的沉积、钻井液的污染等，造成在提取流体样品中出现各种变化。此外，从井眼中提取井下流体样品以及在地面在井下压力和温度条件下保持和处理提取的流体样品很昂贵，因此，优选在地面获得和传递用于待分析的数据的井下的流体性质，从而显著地减少油气储集层的分析和评价的时间和成本。
如根据井下流体分析的分析的、涉及储集层产量和优选法的答复结果典型地依赖于分析井下流体的极小样品，即通过相对低于典型地质地层中的油气储集层的10^-9的体积分析。此外，储集层中的地层流体的成分和特性在开发和提取油气储集层的同时经过变化。因此，优选通过在全部油井勘探和生产阶段频繁地进行井下测量而常规地监测地层流体的性质。
与使用小测量和数据收集装置如微芯片传感器的惯常条件相比，典型地在油井勘探和生产工业中处理的油井流体为极恶劣的操作环境。例如，在生产油气储集层中的典型井下流体条件包括从50到175摄氏度或以上的井下温度、从100到2000巴的井下压力、500到1300kgm^-3范围内的密度、以及从0.1到1000mPas的粘度。
作为其化学和成分性质的结果，油井流体在性质上倾向于侵蚀和腐蚀。由于布置油井设备的困难环境，设备必须可以经受住由于由如H₂S和CO₂、以及固体微粒(例如沙子)组成的腐蚀流体可能造成的剧烈冲击和腐蚀。参考文献为1990年9月3日出版的热和流体流动(Heat and FluidFlow)的第11卷#3的J.A.C.Humphrey的“受到固体微粒冲击的侵蚀中的流体运动的基础”(Fundamental of Fluid Motion in Erosion by Solid ParticleImpact，Int.J.)，用于讨论由固体微粒如流体中的沙子造成的侵蚀。
此外，油气储集层流体倾向于复杂，并可能包含范围从沥青烯和蜡到甲烷的化学成分。油气流体的化学成分使蜡质材料沉积在井下仪器上具有明确的可能性，其经常造成仪器产生污垢。
发明内容
在上述背景的结果，以及在油井勘探和生产领域中公知的其它因素中，申请人认识到，在井下条件下的应用中，需要可以承受完全暴露到油井流体的牢固的小装置。
申请人进一步认识到，在石油的勘探和生产工业中，如果小装置适合用于避免不利的井下型条件，则小装置具有涉及到油气流体的评价和开发的许多区域中的应用前景。
申请人注意到，目前，通常没有公知的适用于在石油工业中的高压-高温的恶劣环境下保护小装置的保护涂层或隔层。
申请人发现了将产生适用于在如地层流体在或接近井下条件中侵蚀的恶劣环境下应用的牢固小装置的表面涂层和保护隔层。
申请人认识到，该发明将提供恶劣井下应用中的各种相关小装置的故障模式集成解决方法。鉴于此，本发明的保护隔层将提供解决由于电绝缘的腐蚀以及侵蚀(如由井下流体造成)的装置故障的方法。申请人认识到，本发明还提供了解决由于较大微粒或细线状的细丝的快速流动造成的小装置的故障的解决方法，较大微粒或细线状的细丝会妨害微机电系统(MEMS)型装置的性能。例如，此故障模式有利地通过将如在本发明的一个优选实施例中的小档板式装置放置在MEMS型装置的一侧或两侧上以将具有潜在危险的材料转移远离MEMS型装置而得到解决。
本发明包括一系列小装置，如依赖于MEMS技术的装置。装置可以用于如分析或测量流体例如油井储集层流体的热物理性质，或用于在困难、恶劣条件下如井下或在管线中的流体的流动和速度控制。在此使用时，流体的术语“热物理性质”说明用于固定化学成分的阶段、随着压力和温度的变化而变化的流体性质如密度和粘度。例如，CRC出版社2000年第81次编辑出版的化学和物理的CRC手册(CRC Handbook of Chemistry andPhysics)的第6-16页提供了流体的一系列热物理性质，其中表中所列性质包括密度、能量、焓、熵、等热容量、等压容量、声音的速度、粘度、热传导性、以及介电常数。此外，计算的热物理性质包括可压缩因数、比容、密度、焓、内能、熵、等热和等压比热、声音的速度、焦耳-汤姆森系数、绝热指数、体积膨胀系数、热压力系数、饱和蒸汽压力、蒸发热、动力和运动粘度、热传导性、温度传导性和Prandtl数。
申请人认识到，与放置MEMS基的装置相关的问题是没有与在或接近井下条件的流体接触的适合保护以阻止由于流体在装置上的腐蚀和/或侵蚀的影响。
申请人进一步发现，在恶劣应用环境下关于MEMS的耐用问题可以通过非常薄的保护涂层克服，其将不会非常容易与MEMS的操作有效性干涉或妨碍。
申请人认识到，测量油气流体的密度和粘度的MEMS基的装置的保护将特别有效，尽管本发明的保护隔层用于保护暴露到井下流体或其它同样的侵蚀和/或腐蚀流体基的环境条件的任何小装置。
申请人进一步认识到，本发明将防止MEMS基的装置受到容易出现在高压-高温(HPHT)在井下发现的盐水的化学基的腐蚀。在此使用时，术语“HPHT”指超过周围温度的井下温度，典型地在100摄氏度或更高的温度状态，井下压力典型地从100到2000巴，密度在300到1300kgm^-3的范围，而粘度从0.1到1000mPas。鉴于此，申请人发现的特征是，本发明的保护涂层在井下流体中建立的非典型条件中非常有效。正是申请人独特的理解和对存在于井下流体的条件的认识，与在此不利条件下放置MEMS基的装置相关，使申请人获得本发明的保护隔层。
申请人还认识到，本发明的保护隔层将防止未保护的MEMS装置受到悬浮在快速流动的流体中的微粒如储集层流体中的沙子微粒的侵蚀。
申请人进一步认识到，本发明的保护隔层将防止小装置受到从储集层流体滴落出的材料弄脏。
根据本发明，井下流体分析系统包括适用于井下使用的小装置，以测量与装置接触的流动流体的性质、以及用于防止装置受到流体如抵抗流体的侵蚀和腐蚀的保护隔层。保护隔层包括在装置上的涂层，以及在本发明的一个方面，涂层可以从钽、钨、钛、硅、硼、铝、铬及它们的氧化物、碳化物和氮化物组成的组中选取。在本发明的一个优选实施例中，涂层可以从碳化硅、氮化硼、碳化硼、碳化钨、氮化铬、氮化钛、氮化硅、碳化钛、碳化钽、钨、钛、氮化铝、氧化钽、碳化硅、以及氧化钛组成的组中选取。
在本发明的一个实施例中，涂层包括氮化钛。在本发明的另一实施例中，涂层包括氧化钽。在本发明的另一实施例中，涂层包括作为在装置上的涂层的外层的防粘附层。在本发明的另一实施例中，保护隔层包括在装置上的两层或多于两层的涂层。
在本发明的另一实施例中，保护隔层包括氧化钽的第一层以及氮化钛的第二层；氧化钽层防止腐蚀，而氮化钛层防止侵蚀，氮化钛层在氧化钽层上方。防粘附层可以作为装置上的外层沉积在氮化钛层上。在本发明的再一实施例中，保护隔层包括用于偏转载有微粒的流动远离装置的挡板装置。至少一个涂层可以设置在装置上。
在本发明的另一实施例中，一种适用于移动通过横越地层的井眼的仪器包括用于将来自地层的流体提取进仪器中的装置、以及设置为与仪器中的流体流体接触以确定流体性质的小装置。保护隔层与小装置结合，用于将装置与腐蚀和侵蚀流体隔离。
在本发明的另一方面，具有高温、高压应用场合的装置包括用于暴露到至少为性质上具有侵蚀和腐蚀性质之一的高温高压地下流体的部分、以及与用于防止装置的暴露部分受到至少流体的侵蚀和腐蚀之一的保护隔层。在本发明的一个优选实施例中，井下装置包括MEMS传感器。
在本发明的再一方面，井下流体的分析方法包括在适用于在高温和高压条件下测量流体性质的井下装置和井眼中的地下地层流体之间建立流体连通。本发明的方法提供至少一个与井下装置结合的保护隔层，用于防止装置受到地层流体的侵蚀和腐蚀。
本发明的其它优点和创新特征将在以下进行说明，或可以通过本领域的普通技术人员阅读在此的材料认识到或实施本发明。本发明的优点可以通过在附属权利要求中陈述的装置实现。
附图说明
附图显示了本发明的优选实施例并为说明书的一部分。其将与以下说明、附图显示和说明本发明的原理。
图1是根据本发明具有布置在井眼中的典型下井仪器串的用于地层流体的井下分析的系统的一个实施例的示意表示图；
图2(A)显示了在硅片上密封金属(M)线的氧化硅的横截面的示意表示图；图2(B)是密封图2(A)中显示的硅片的氧化钽的横截面的示意表示图；图2(C)是当浸没在盐水中后，示意表示在图2(A)中的一部分硅片的平面视图，显示了垂直断开导线和各种颜色作为表示氧化硅隔层没有充分保护的证据，颜色的变化表示腐蚀；以及图2(D)是当浸没在盐水中后，作为图2(B)示意表示的另一硅片同样部分的平面视图，由于金属线(垂直线)仍然为完整无损，显示了氧化钽的保护隔层防止了铝线受到盐水的腐蚀；
图3(A)和图3(B)是当利用Schlumberger模块地层动力学测试仪(MDT)在墨西哥湾工作期间，暴露到井下流体后，分别示意显示了图2(A)和图2(B)的部分硅片的平面视图；图3(A)显示了由于金属导线的腐蚀造成的具有氧化硅涂层保护的芯片丧失能力的视图；图3(B)显示了具有氧化钽保护涂层的芯片没有受到井下流体的侵蚀的视图；
图4(A)和图4(B)是当利用Schlumberger模块地层动力学测试仪(MDT)在墨西哥湾工作期间，暴露到井下流体前和后，硅片的精确的同样区域的平面视图。这两个图片用于直接比较浸没到井下流体中前和后的金属导线；
图5(A)是根据本发明另一实施例密封示例硅片的保护隔层的横截面示意图，而图5(B)是根据本发明保护隔层的另一实施例的横截面示意视图；
图6是根据本发明保护隔层的另一实施例的示意视图；
图7是具有根据本发明一个实施例的保护隔层的MEMS流体传感器的一个实例实施例的视图。
在全部图中，同样的参考符号表示同样内容，但不是必须为同样的元件。虽然本发明允许各种变更和可供选择的形式，但具体的实施例通过图中的实例显示，并将在此进行具体说明。然而，应该理解，本发明的目的不是限制为在此说明的具体的形式。反之，本发明涵盖所有的变更形式，其等同物和可供选择的方式都不脱离本发明的范围，并由附属权利要求所限定。
具体实施方式
下面将说明本发明的例证性的实施例和方面。为了清晰起见，不是所有实际实施的特征都在说明书中进行了说明。当然，应该理解，在任何此实际的实施例中，必须制作多个实施规定的结果以实现开发者规定目标，如符合相关系统和相关行业的限制，其将从一个实施方式改变为另一个实施方式。此外，应该理解，此开发的成果将非常复杂和耗时，但对于从此公开获得利益的本领域的普通技术人员通常仍然愿意从事。
微制造和微机电(MEMS)装置越来越多地用于需要浸入到各种气体和包括酸、碱和盐水的腐蚀流体中的应用场合。应用范围从如实验室芯片实施方式的血液样品的化学分析的生物到材料基如风化实验中的各种合金的组合检测。MEMS基装置还发展为测量加速度、电阻系数、或流体的物理性能，如Schlumberger-Doll Research’s(SDR)出版的美国专利申请：出版号：2002/0194906，其全部内容通过引用在此并入。用于高压和高温环境的MEMS和其它传感器也在美国专利申请第11/230793中进行了说明，标题为：“利用微机电系统(MEMS)用于井下或其它传感器的流体分析的设备(Apparatus for Downhole Fluids Analysis Utilizing MicroElectrical Mechanical System(MEMS)or Other Sensors)”，发明者为Chikenji等，在此同时提出并具有共同的所有权，其全部内容通过引用在此并入。
在许多情况下，必须测量施加在浸没在流体中的MEMS传感器上的电场或电压。在此情况下，由于电场的合成可能诱导电化学效应，所以，盐水对于电子电路特别有害，即使用抑制腐蚀的绝缘体涂层也如此。此电化学效应可以快速地(～1秒)破坏传感器，并导致生产爆炸、物理破坏或化学腐蚀气体。此外，由于流动的悬浮微粒的冲击造成的传感器的侵蚀也很容易造成损坏。
已经具有用于保护暴露到井下发现的腐蚀流体的传统工具和仪器的公知方法，但保护涂层的厚度典型地大于小装置如MEMS基传感器可以承受的厚度。假如施用到典型的MEMS装置，则这些涂层将造成传感器的完全失效，或至少造成装置性能的非常有害的效果。此外，涂层典型地包含微米等级的细微粒，其尺寸由热处理决定和形成。此细粒的尺寸(或粒径)经常大于微制造芯片的相应尺寸，使其最佳情况下不可能或不实际作为MEMS装置的保护层。
此外，由于高温或电镀槽，许多此涂层的应用方法与MEMS微制造方法不相容。作为本发明的一部分，申请人认识到只有其微粒尺寸以及制造和应用处理与微制造相容的材料才是作为用于MEMS型装置可接受的保护隔层。
由于对MEMS基传感器和测量装置日益增加的关注，已经进行了适用于微制造传感器的保护材料的工作。湿度和湿气公知为此传感器的“杀手”，并已经评价了用于微制造装置的保护涂层。在其发明中，申请人认识到，如在喷镀薄膜中的针孔和裂纹的缺陷将排除此膜作为用于高压高温(HPHT)的石油应用场合的可能性。此裂纹起到了气孔的作用，并使得高传导性的盐水深入其中，破坏装置。其它公知的涂层受到盐水的进一步侵蚀，且在利用涂层作为油井的应用场合的测试中表现不佳。鉴于此，申请人已经发现HPHT盐水在酸洗认为与水完全相容的各种材料如玻璃时非常有效，且一些材料可以承受此环境。
具有用于防止仪器受到磨损和撕破造成的侵蚀的传统涂层。然而，传统保护涂层的使用已经限制了保护宏观仪器；应该认为，还没有由硬涂层制作的实际应用，以防止在建立在井下的极端腐蚀和/或侵蚀环境下，微制造产品受到例如悬浮微粒例如沙子的流动造成的侵蚀。
在HPHT的石油服务应用场合的困难环境下，很理想地是具有一个或多个保护隔层的小装置，使得装置可以在复杂和恶劣的操作环境下有效地操作。申请人发现，目前，没有工业上适用的装置以满足这些要求。
图1是根据本发明用于井下分析和地层流体取样的示例实施例，例如，服务车辆或其它地面设备1同时位于井址处。在图1中，井眼系统30包括井眼下井仪器串31，其可以用于测试地质地层和分析来自地层的流体的成分。井眼仪器串31典型地从地层表面处缠绕在绞盘37的多芯测井电缆或导线35的下端悬浮在井眼2中。测井电缆35典型地电连接到具有用于井眼仪器串31的适合电子和加工系统的地面电控制系统39。
井眼仪器3 1包括封装在图1中示意表示的各种电子部件和组合部件的延长体38，用于给井眼仪器串31提供必须和理想的功能性。选择的可伸长流体接纳组件41和选择的可伸长仪器锚固定件43分别设置在延长体38的相对侧上。流体接纳组件41操作为用于选择密封或隔离井眼壁2的选择部分，使得建立与相邻地质地层连通的压力或流体。流体接纳组件41可以为单探测器模块和/或包装模块。井眼仪器的实例公开在美国专利第3,780,575和4,860,581号中，其全部内容并入此处作为参考。
一个或多个流体分析模块32可以设置在仪器体38中。通过流体分析模块32从地层和/或井眼获得的流体流过流动管线33，然后，通过抽空模块(未示出)的出口排出。可供选择地，流动管线33中的地层流体可以对准一个或多个流体收集室34和36，如1、2³/₄、或6加仑(1加仑＝0.0038m³)样品室和/或六个450cm³多样品室，用于容纳和保持用于输送到地面上的从地层获得的流体。
流体接纳组件、一个或多个流体分析模块、流体路径和收集室、以及井眼下井仪器串的其它操作件都通过如地面电控制系统39的电控制系统控制。优选地，电控制系统39以及例如位于仪器体38中的其它控制系统包括用于仪器串31中的地层流体的特性的处理器容量。
在其各种实施例中，本发明的系统30优选包括与井眼下井仪器串31可操作连接的控制处理器40。控制处理器40作为电控制系统39的元件显示在图1中。优选地，处理和控制方法以在例如位于控制系统39中的处理器40中运行的计算机程序中实施。在操作中，例如，程序连接为以通过导线电缆35从流体分析模块32接收数据，并将控制信号传递到井眼下井仪器串31的操作元件。
计算机程序可以存储在与处理器40连接的计算机使用存储介质42上，或可以存储在外部计算机使用存储介质44，以及用于使用需要时电连接到处理器40上。存储介质44可以为目前公知的存储介质的任何一个或多个，如装配进磁盘驱动器中的磁盘、或光学可读CD-ROM、或任何其它种类的可读装置，包括连接到转换电信环的遥控存储装置、或适用于在此说明的目的和目标的未来存储介质。
在本发明的优选实施例中，具有本发明的保护隔层的小装置20可以以Schlumberger地层测试仪仪器、模块地层动力测试仪(MDT)的一个或多个流体分析模块实施。本发明有利地提供了一种地层测试仪工具，如MDT，具有提高用于地层流体的井下特征的功能性以及地层流体样品的收集。鉴于此，地层测试仪工具可以有利地用于取样与地层流体的井下特征相关的地层流体。
申请人一直通过适合的保护隔层致力于解决现有技术中的缺陷，当使用小装置时，保护隔层提供有利和意想不到的效果，具体地，小装置为目的用于浸入在或接近井下条件的地层流体中的小的测量和数据收集工具。鉴于此，申请人发现，一个或多个适合的隔层可以适用于装置的使用，其依赖于关注流体的性质和特性以及待测量的参数。例如，如果关注的流体为腐蚀性，但不为侵蚀性，则一个或多个适合的保护隔层可以根据现有知识选择。同样地，如果流体具有悬浮的、流动的微粒，但不是腐蚀元素，则将选择涂层和/或挡板型保护隔层。根据本发明，此适合的保护隔层的选择可以通过具有流体或关注流体的综合知识和性质的本技术领域的普通技术人员进行，而没有进行不必要的实验。
本发明的保护隔层包括但不局限于涂层，涂层包括元素如钽、钨、钛、硅、硼、铝、铬等，以及其混合物，如氧化物、碳化物和氮化物。例如，本发明设计碳化硅、氮化硼、碳化硼、碳化钨、氮化铬、氮化钛、氮化硅、碳化钛、碳化钽、钨、钛、氮化铝、氧化钽、碳化硅、以及氧化钛的一个或多个涂层。在此应该注意，由于涂层的化学计算参数没有考虑限定涂层的必须特征，所以，没有提供用于提及的涂层的化学计算数据。反之，任何涂层的稳定性都通过用于本发明的保护目的的涂层的使用性确定。
根据本发明的保护隔层还可以通过在用于流体的流动管线中插入挡板提供。此外，暴露到充满微粒的流体的小装置可以通过改进用于小装置的相邻区域中的流体的流动管线、通过设置流线型、阶梯、斜坡和/或竖井保护。
在用氧化钽进行的关于防腐的实验中，已经发现，氧化钽涂层很容易施加到MEMS芯片上，很好地粘附到亚表层上，而不与芯片的共振特性干涉，且当浸没到HPHT盐水中时其性能不会降低。此外，氧化钽膜可以通过等离子腐蚀、以及微制造领域中的普通技术人员公知的技术形成图案。
实验室的实验已经表明，当暴露到腐蚀流体中时，用氧化钽涂层保护的MEMS传感器表现出比不用氧化钽涂层保护的MEMS传感器更长的寿命。图2(A)是表示在硅片上的氧化硅密封金属(M)线的横截面示意图。图2(B)是具有作为密封图2(A)中的硅片的保护隔层的氧化钽的本发明实施例的视图。图2(C)是当浸没在盐水中后，示意表示在图2(A)中的一部分硅片的平面视图。图2(D)是当浸没在盐水中后，示意表示在图2(B)中的具有氧化钽保护隔层的本发明的一个实施例的另一硅片的一部分的平面视图。
参照图2(A)，具有铝导线12的硅片10用接近1μm的非晶形氧化硅涂层14保护。在图2(B)中，图2(A)中的硅片10显示有根据本发明在氧化硅涂层14的顶部上具有接近1μm的非晶形氧化钽16的涂层的铝导线12。当在10个大气压的情况下，暴露到150℃的1.5摩尔的盐水中4天后，暴露到同样条件的涂层的氧化硅的铝导线的侵蚀样品(图2(A))和芯片已经没有了功能作用。图2(C)为在显示为腐蚀并损坏芯片的铝导线的图2(A)中显示的一部分硅片的显微照片。相反，暴露到同样条件的受到氧化钽保护的导线(图2(B))完好无损，且其功能未受到盐水流体的影响，如显示在图2(D)中的显微照片。
在图2(C)中，在损坏的一些区域中，宽的垂直线相对应铝导线(M)。在彼此隔离的每个导线之间具有窄的间隙。图2(C)显示了由断开的导线和颜色的变化作为氧化硅没有充分保护的证据；颜色变化表明在黑色的区域中了导线已经受到腐蚀或去除。
如同图2(C)一样，图2(D)显示了在其间具有窄的间隙的垂直导线。在导线上的小的黑点由铝的晶体结构产生，且没有腐蚀。导线的均匀颜色和其未断开的结构表明腐蚀已经受到保护涂层的抑制。因此，图2(D)显示了氧化钽防止铝导线受到腐蚀。在图2(D)的底部分中的薄的水平线为制造的非正常产物，且与实验无关。应该注意，图2(D)中的涂层的净厚度为图2(C)中的两倍，然而，申请人的实验室实验是膜厚度的比较小的增加不会显著地增加涂层的能力，以在此显示的方式保护芯片。反之，由图2(D)中的氧化钽表现出的腐蚀抑制归因于其本身的化学性质。
图3(A)和图3(B)分别是当利用Schlumberger模块地层动力学测试仪(MDT)在墨西哥湾工作期间，暴露到井下流体后，示意显示在图2(A)和图2(B)中的部分硅片的显微照片。因此，MDT和芯片都暴露到239华氏度的最大温度和10343psi的压力下。图3(A)显示了由于金属导线的腐蚀造成的只用氧化硅涂层(标注在图2(A)中)保护的芯片丧失能力的视图。图3(B)显示了当浸没到墨西哥湾的井址处的井下流体中后，用根据本发明的氧化钽涂层(标注在图2(B)中)保护的芯片没有受到侵蚀的视图。此作为侵蚀和/或腐蚀HPHT环境的证明已经在先前说明。
在硅片上的金属导线在图3(A)和图3(B)中表现为垂直或水平线。图3(A)中的芯片已经受到氧化硅层保护，而金属导线已经受到井下流体的腐蚀。在图3(A)中的圆形环绕的区域中，导线的颜色已经改变为粉红色，表示受到腐蚀。此腐蚀的指示与申请人在实验室中进行的加速腐蚀实验一致。虽然用微粒和泥浆覆盖(较黑的物质)，但显示在图3(B)中的芯片的金属导线显示为已经受到氧化钽层的保护，没有腐蚀的证据。
图4(A)和图4(B)是当利用Schlumberger模块地层动力学测试仪(MDT)在墨西哥湾工作期间，暴露到井下流体的前和后，示意显示在图2(B)中的部分硅片的平面视图。图4(B)显示了用氧化钽的保护涂层(显示在图4(A)和图4(B)中)保护的芯片当浸没到井下流体中后没有受到侵袭的视图。显示在图4(B)中的芯片在最高温度为195华氏度时浸没到最大深度为9867英尺的井下流体中10个小时。水基的泥浆具有5.4的pH。此作为侵蚀和/或腐蚀HPHT环境的证明已经在先前说明。由于这两个显微照片相对应工作之前和之后的硅片上的同样精确的位置，因此，其提供了暴露到井下流体中的前和后的芯片的直接比较。未断裂的金属线和均匀的颜色表明腐蚀已经成功地受到抑制。任意分布的黑点最有可能是在获得显微照片之前没有去除的泥浆或污染物。
图5(A)是本发明另一实施例的示意图，在图5(A)中，根据本发明，在图2(A)中显示的芯片10用作为保护涂层的氮化钛18密封。
申请人发现，对于在一些井址建立的井下的HPHT的高腐蚀和/或侵蚀条件下，特别有利的保护涂层通过多层、具有至少两个背靠背的涂层的复合涂层实现。在保护涂层的一个优选实施例中，一层设置作为腐蚀隔层，而第二层设置作为硬度涂层。优选地，硬度涂层密封腐蚀隔层。
图5(B)是根据本发明一个优选实施例用金属导线12密封示例硅片10的复合保护隔层的示意视图。在图5(B)的一个优选实施例中，氧化钽起到腐蚀隔层16的作用，而氮化钛起到硬度涂层18的作用。图5(B)的实施例作为用于保护在极端恶劣、在此说明形式的充满微粒的流体环境中的小装置特别有利。
有利地，本发明的涂层施加为使得各个涂层的厚度、以及复合保护隔层的组合厚度优选在从大约0.01μm到大约100μm的范围内。更优选地，各个涂层和组合涂层的厚度在从大约0.1μm到大约10μm的厚度。鉴于此，应该注意，从相对具有涂层即施加的涂层不应该阻止或防止装置的操作的功能性的适用性的观点看，涂层厚度是重要的。此外，通先前说明的选择用于装置的适合涂层或涂层的组合一样，施加的涂层或涂层的组合可以根据装置的操作条件改变。
申请人认识到，单层的涂层将提供有利的结果，具体地，如果涂层厚度足够，则可以提供防止受到流体的腐蚀和/或侵蚀的充分的测量。应该认识到，如果具有涂层的小装置将具有用于时间的预确定周期的操作寿命，并认为当使用的时间周期后不必要，则单层涂层就足够。
然而，将其看成是理想的，申请人不希望造成建立在特别恶劣、困难的环境中的一些井眼中使用多层涂层。在此环境的应用场合中，应该相信，如果浸没到HPHT的流动、充满微粒的腐蚀流体中，则只有单层的涂层将足够保护微制造的装置有限的时间周期，即不大于1秒到大约几分钟。例如，氧化钽没有足够的硬度防止装置受到悬浮微粒的流动的侵蚀。反之，多层涂层优选用氮化钛的外层和氧化钽的内层。
如上述的本发明的实施例可以通过各种方法实现。
氧化钽的溅射以溅射剂为目标，如驱动氩或氧的等离子体。溅射剂用于撞击氧化钽的压力陶瓷靶，则其将一束冲击的氧化钽喷射到基体上。可供选择地，钽靶可以用氧等离子体溅射，从而反作用并产生氧化钽气体。
氧化钽或钽用电子束在氧环境中蒸发，以在基片上提供涂层。
氧化薄的钽膜以在基片上产生氧化钽的涂层。首先，钽膜通过溅射或热蒸发沉积。一种实现方法是通过浸没在电解流体如醋酸中将金属转化为氧化物，并在膜和溶液之间施加电压。第二种实现方法是通过施用氧的等离子体，经过射频或其它动力源将膜转换为氧化物。第三种实现方法是热转换金属膜，也就是说，通过在富氧环境中将其加热到800摄氏度实现。
化学气相沉积是一种优选方法，其也用于微芯片工业。化学气相沉积包括低压化学气相沉积(LPCVD)和等离子增强化学气相沉积(PECVD)。在此实现方法中，涂层完全与实际相似；也就是说，涂层符合表面结构以形成更好的密封，特别是阶梯形式。然而，为了形成气态有机金属的前体，必须处理腐蚀和爆炸气体，目前具有适用的标准处理设备。尽管一些碳和氢可能组合进最终的薄膜中，可能改变电性质，但还没有发现影响涂层的使用目的。
氮化钛涂层可以通过化学或等离子气相沉积(CVD或PVD)和溅射设置。鉴于此，参考文献在此采用的是Cunha等的“薄固体膜”317，(1998)的第351页，用于进一步说明提到的方法。当其设置更好的符合实际情况的涂层时，PVD是用于涂层氮化钛的优选方法，但可供选择地，涂层方法也可以考虑用在实施本发明中。
应该理解，虽然申请人已经选择以上具体的参数，如材料、方法、但其它参数和处理步骤可以用于制造根据本发明的保护隔层。因此，本发明的目的不是限制小装置和在此说明的涂层方法。
当使用仪器时，应该关心暴露到井下流体的仪器部件如微制造的传感器、光学玻璃等的污垢。污垢可能由例如沥青烯或蜡状物的滴出造成。在传感器的使用期间，此加厚的涂层将传感器的测量改变到无用的点。申请人发现，由氟基等离子体的沉积的保护涂层与聚集在微制造处理的MEMS相容，并可以防止由于其低的表面能量造成的污垢。因此，在本发明的另一实施例中，氟化防粘附层19(注意图5(B))可以作为涂层施加到小装置如传感器上，以防止小装置由于与装置接触受到从井下流体滴出的材料粘附造成的污垢。
例如，可以在石油工业中使用受到本发明保护的MEMS装置，以在快速地制作不操作的未保护的MEMS装置的条件下，无论是在浸没到地层流体中的井下，还是在实验环境的地面上，精确和有效地测量流体特性。鉴于此，根据本发明具有一个或多个保护隔层的MEMS基装置可以在井中或地层中实施。装置还可以组合进井下取样和流体分析仪器如Schlumberger模块地层动力测试仪(MDT)中，或组合进设计为保持在井下条件下的地层流体样品的样品瓶中。
图6是表示根据本发明另一实施例的保护隔层的示意视图。例如，图6显示了小装置10、振动板MEMS传感器，其浸没在流过井下仪器如MDT的流动管线的流体(图6中的箭头表示装置10周围的流体流动)中。由于流过装置10的充满流体的微粒将损坏易碎的装置10，保护板或挡板13可以设置在流动管线中，以将充满微粒的流体基本环绕装置10如图6中的箭头所示转向。鉴于此，挡板13的结构依据于装置19的性质和结构以及操作考虑因素，如流体流动速度和在流动管线中流动的流体的微粒材料的性质。
装置10可以由保护隔层13分开最小值。鉴于此，每个隔层13都与装置10分离，使得将可忽略的系统误差或可以补偿的误差引入到从装置19获得的测量中。此值将依赖于测量的具体性质。例如，在图6的实施例中，最小的分离值等于物体的最大特性尺寸，如振动板的宽度。优选地，挡板的厚度和长度至少等于用于挡板保护的装置的同样尺寸。除了微粒物质外，流动介质可能具有细丝或丝线状的污染物。挡板的目的是防止小装置受到此污染物的损坏，且这些考虑还确定挡板的尺寸。
图6示意表示了本发明的一个优选实施例的视图。图6中显示的保护隔层可以改进为使得只有一个挡板13设置在装置10之前，即装置10的上游，使得充满流体的微粒在穿过装置10之前流过挡板13。此外，挡板13在形状上不是必须为图6所示的长方形，也可以为具有朝向流动流体的尖边的楔形挡板；具有与机翼相似的轮廓的挡板；具有三角形的顶点朝向MEMS的三角形挡板；和/或半圆形挡板。此外，用于保护小装置的其它挡板可以包括改进方式，以适应小装置的邻近区域中的仪器的出油管线，例如，通过设置流线型、阶梯、斜坡和/或出油管线中的竖井以适合地绕小装置转向充满微粒的流体。
本发明具有对于小装置的范围的适用性，具体地，但不局限于机电装置的范围。这些装置倾向于具有少于大约500μm的特征尺寸，如宽度、厚度或长度。优选地，装置倾向于具有大约10到大约250μm范围的特征尺寸。具体地，本发明设计具有大约50μm以及更少的厚度的保护装置。装置用于恶劣和复杂的流体环境的应用场合，如分析和测量井下条件下和在侵蚀和/或腐蚀流体如用于精炼的油井流体的热物理性质。在本发明的一个优选实施例中，在此说明的涂层还可以用于防止任何振动元件直接暴露到井下流体。具体地，在井下流体分析的领域中，具有用于测量流体的热物理性质的子测微计振幅的振动元件装置可以通过本发明保护。
典型地，在此说明的机电装置由基体材料加工成，并利用已经研制的技术制造，以便以低成本和大批量即批量制造产生电子集成电路(IC)装置。此种类型的装置典型地称为微机电系统(MEMS)装置，申请人认为，本发明提供了用于此具有在油井流体环境，具体地，在井下流体环境中应用的小装置第一保护隔层。
图7说明了可以用一个和多个本发明的保护隔层保护的实例传感器实施例的视图。鉴于此，只有待涂层的部分传感器显示在图7中，并省略了其它部分。
图7是具有沿一侧23连接到其上的弯曲板22的平面件24的弯曲平板型MEMS基传感器20的示意表示图。与传感器20接触的流体环绕弯曲板22和填充区域21，使得当驱动时，弯曲板22振动并使流体移动。图7中的交叉阴影线表示用于传感器20的保护隔层，以避免传感器接触不利的流体条件。此外，如上述图6所示，可以设置保护隔层如挡板和其它同样的装置，以防止传感器20受到流体的损坏。尽管图7中的保护隔层显示为覆盖大部分传感器20，但保护隔层可以选择地施加以覆盖处于受到流体接触损害的危险的传感器的区域。
在申请人进行的井下实验中，已经发现，用本发明的保护涂层保护的MEMS装置可以承受井下仪器中的流体的高流速。鉴于此，申请人发现，流体中的微粒材料不会立即破坏根据本发明保护的MEMS装置。出乎意料地，根据本发明的比较薄的涂层发现为在保护MEMS装置中非常有效。
申请人发现，当操作时，例如，当电压施加到盐水环境中的装置时，盐水非常快速地腐蚀MEMS装置。在稍微小于1分钟的情况下，MEMS基传感器受到盐水的侵蚀。出乎意料地，申请人发现，例如，具有大约1μm范围的厚度的本发明的保护涂层可以延长MEMS型装置寿命大约10000倍长，例如，达到20小时。鉴于此，在延长MEMS装置的寿命的本发明的涂层的作用由申请人获得的不寻常和意外的结果。
此外，申请人发现，本发明的保护隔层在防止MEMS基装置受到化学基腐蚀方面具有出乎意料的作用，即使对于导线或应变仪为比其余芯片大的高度处，例如，在芯片装置的阶梯或侧壁处的芯片的表面处的涂层芯片的腐蚀倾向于出现更快的情况也如此。除了在通过申请人实验的涂层的MEMS基装置中几乎确定存在的针孔外，本发明的保护涂层发现为非常有效。
先前的说明只是为了说明和叙述本发明和其实施的一些实例。其目的不是排出或限制在此公开的本发明的任何精确的形式。许多改进方式和变更可以根据以上说明进行。
选择和说明的优选方面是为了更好地理解本发明的原理和其实施的应用场合。先前的说明的目的是使本领域的其它普通技术人员以各种实施例和方法更好地利用本发明，各种改进方式都适用于预期的具体应用。其目的是本发明的范围通过附属权利要求限定。