尖晶石型绿色纳米粉末的制备及其指印显现方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710078915.8

申请日:

2017.02.14

公开号:

CN106859658A

公开日:

2017.06.20

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效 IPC(主分类):A61B 5/1172申请日:20170214|||公开

IPC分类号:

A61B5/1172(2016.01)I

主分类号:

A61B5/1172

申请人:

西南政法大学

发明人:

彭迪; 贾治辉

地址:

401120 重庆市渝北区宝圣大道301号

优先权:

专利代理机构:

重庆中流知识产权代理事务所(普通合伙) 50214

代理人:

余义丽

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内容摘要

本发明提供尖晶石型绿色纳米粉末的制备及其指印显现方法,该制备方法包括以下步骤:S1、制备钛的柠檬酸盐溶该;S2、制备钴/钛柠檬酸盐溶胶;S3、制备钴/钛柠檬酸盐干凝胶;S4、马弗炉煅烧。本发明的指印显现方法,包括直接刷显法,撒粉抖显法和悬浮液喷显法。本发明具有以下有益技术效果:对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果好;产品具备绿色环保特征,对操作者无损害;制备方法简单易行,易于推广应用。

权利要求书

1.一种尖晶石型绿色纳米粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备钛的柠檬酸盐溶:将40.66g柠檬酸溶于100ml去离子水,加入到三口烧瓶中,剧
烈搅拌并加热到85℃,至柠檬酸完全溶解,在制备好的柠檬酸溶液中缓慢滴加 2mol/L的钛
酸四丁酯的乙醇溶液,形成白色沉淀,继续搅拌至白色消失,形成透明、澄清的钛的柠檬酸
盐溶液;
S2、制备钴/钛柠檬酸盐溶胶:将 30.82g硝酸钴和81.39g柠檬酸加入步骤S1所制备的
钛-柠檬酸盐溶液,利用氨水调节pH为6,加入3.10g乙二醇,并在95℃下不停搅拌,使钴/钛
柠檬酸盐逐渐形成稳定溶胶;
S3、制备钴/钛柠檬酸盐干凝胶:将步骤S2所制得的钴/钛柠檬酸盐溶胶室温下失水形
成干凝胶;
S4、马弗炉煅烧:将步骤S3所制得的钴/钛柠檬酸盐干凝胶研细、烘干后,在马弗炉中于
300℃预烧30分钟,形成粉末前躯体;将前躯体在900℃进行第二次锻烧100分钟,获得尖晶
石型绿色纳米粉末Co2TiO4。
2.一种指印显现方法,其特征在于,采用权利要求1所述制备方法制备的尖晶石型绿色
纳米粉末进行指印显现,包括直接刷显法,撒粉抖显法和悬浮液喷显法。
3.根据权利要求2所述的指印显现方法,其特征在于,所述直接刷显法,包括,用指纹毛
刷蘸取适量尖晶石型绿色纳米粉末,沿着垂直屋面从下往上扫动,使粉末粘附于物面,当看
到纹线后,弹掉毛刷上的粉末,用毛刷顺着纹线的流向沿着一个方向刷显,直至纹线清晰,
此法适用于光滑非渗透性客体上潜在手印的显现。
4.根据权利要求2所述的指印显现方法,其特征在于:所述撒粉抖显法,包括,用指纹毛
刷蘸取适量尖晶石型绿色纳米粉末,弹击刷柄使粉末覆盖于物面;然后双手拿住物体两个
相对边使其上下抖动,让粉末划过疑有手印的物面,即可将手印显出,将多余粉末收回容
器,再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁沟内的粉末即可,此法适用于纸张、本色木等渗透性
或半渗透性客体。
5.根据权利要求2所述的指印显现方法,其特征在于,所述悬浮液喷显法:包括以下步
骤:
S1、悬浮液配制:先将0.5g的表面活性剂1227溶解于50 mL去离子水中,搅拌至表面活
性剂1227完全溶解后,再加入5g的尖晶石型绿色纳米粉末Co2TiO4和50 mL 去离子水,搅拌
直至粉末分散均匀、不分层;
S2、喷显:用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显,使溶液与样本充分接
触,待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果,若效果不佳则重复操作,直到显出理想效
果后用电吹风将样本吹干。

说明书

尖晶石型绿色纳米粉末的制备及其指印显现方法


技术领域

本发明涉及公安刑事技术指印鉴定领域,尤其涉及尖晶石型绿色纳米粉末的制备
及其指印显现方法。

背景技术

手印是人手接触物体而在物体表面所留下接触面外表结构的反映形象;而人手指
纹具有人各不同,终生基本不变的特点。因此,可以根据手印直接认定个人。在侦查破案和
审判中手印可以起到提供侦查线索、提供破案和审判证据的重要作用。由此可见,潜手印的
显现技术是利用手印揭露和证实犯罪的前提和保证。目前,粉末法及小颗粒悬浮液法因操
作简单、制备简易,成为现场显现手印最有效的方法。然后,目前常用的粉末,如金粉,磁性
粉等因粒径较大,无法充分与手印物质结合,因此对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显
现效果不佳。为提高指印检测的灵敏度,研究者利用某些半导体纳米晶(量子点)、稀土材料
等作为荧光试剂显现潜在手印,虽取得较好效果,但该类试剂多有毒性,且需借助于复杂设
备,操作程序较繁琐,不便于基层技术部门推广。也有部分报告金、银等贵金属纳米材料可
提高生物印迹显现的灵敏度,但该方法成本高,目前仅限于实验室阶段。

可见,现有指印显现技术中,存在着以下问题:

1、传统粉末法对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳。

2、半导体纳米晶(量子点)或稀土材料有毒性,且需借助于复杂设备,操作程序较
繁琐,不便于基层技术部门推广。

3、金、银等贵金属纳米材料成本高,目前仅限于实验室阶段。

发明内容

为了解决现有传统粉末法存在的对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果
不佳的问题,本发明提出尖晶石型绿色纳米粉末的制备及其指印显现方法。

本发明尖晶石型绿色纳米粉末的制备,包括以下步骤:

S1、制备钛的柠檬酸盐溶:将40.66g柠檬酸溶于100ml去离子水,加入到三口烧瓶中,剧
烈搅拌并加热到85℃,至柠檬酸完全溶解,在制备好的柠檬酸溶液中缓慢滴加 2mol/L的钛
酸四丁酯的乙醇溶液,形成白色沉淀,继续搅拌至白色消失,形成透明、澄清的钛的柠檬酸
盐溶液;

S2、制备钴/钛柠檬酸盐溶胶:将 30.82g硝酸钴和81.39g柠檬酸加入步骤S1所制备的
钛-柠檬酸盐溶液,利用氨水调节pH为6,加入3.10g乙二醇,并在95℃下不停搅拌,使钴/钛
柠檬酸盐逐渐形成稳定溶胶;

S3、制备钴/钛柠檬酸盐干凝胶:将步骤S2所制得的钴/钛柠檬酸盐溶胶室温下失水形
成干凝胶;

S4、马弗炉煅烧:将步骤S3所制得的钴/钛柠檬酸盐干凝胶研细、烘干后,在马弗炉中于
300℃预烧30分钟,形成粉末前躯体;将前躯体在900℃进行第二次锻烧100分钟,获得尖晶
石型绿色纳米粉末Co2TiO4。

本发明还包括上述尖晶石型绿色纳米粉末的指印显现方法,包括直接刷显法,撒
粉抖显法和悬浮液喷显法。

进一步的,所述直接刷显法,包括,用指纹毛刷蘸取适量尖晶石型绿色纳米粉末,
沿着垂直屋面从下往上扫动,使粉末粘附于物面,当看到纹线后,弹掉毛刷上的粉末,用毛
刷顺着纹线的流向沿着一个方向刷显,直至纹线清晰,此法适用于光滑非渗透性客体上潜
在手印的显现。

进一步的,所述撒粉抖显法,包括,用指纹毛刷蘸取适量尖晶石型绿色纳米粉末,
弹击刷柄使粉末覆盖于物面;然后双手拿住物体两个相对边使其上下抖动,让粉末划过疑
有手印的物面,即可将手印显出,将多余粉末收回容器,再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁
沟内的粉末即可,此法适用于纸张、本色木等渗透性或半渗透性客体。

进一步的,所述悬浮液喷显法:包括以下步骤:

S1、悬浮液配制:先将0.5g的表面活性剂1227溶解于50 mL去离子水中,搅拌至表面活
性剂1227完全溶解后,再加入5g的尖晶石型绿色纳米粉末Co2TiO4和50 mL 去离子水,搅拌
直至粉末分散均匀、不分层;

S2、喷显:用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显,使溶液与样本充分接
触,待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果,若效果不佳则重复操作,直到显出理想效
果后用电吹风将样本吹干。

本方法制备的尖晶石型绿色纳米粉末在有机相中具有一定的分散性,与手印残留
物结合能力更强;其粒径小,处于纳米级,与手印残留物粘附性好;且这种复合物由于选择
性高,仅与手印纹线上的油脂或血红蛋白发生粘附作用,可以减小手印图像背景干扰的效
果,增强对比度。虽然粉末是由钛、钴等金属元素组成,但二者经过高温烧结,已经形成金属
离子固溶体,常温常压下不会析出,故具备绿色环保特征,对操作者无损害。故本发明具有
以下有益技术效果:

1、对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果好。

2、产品具备绿色环保特征,对操作者无损害。

3、制备方法简单易行,易于推广应用。

附图说明

图1为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末的X射线衍射谱图。

图2为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末的透射电镜图。

图3为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末的元素分析图。

图4为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于纸张上汗潜手印显现效果图。

图5为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于玻璃上汗潜手印显现效果图。

图6为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于纸张上血潜手印显现效果图。

图7为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于玻璃上血潜手印显现效果图。

具体实施方式

图1为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末的X射线衍射谱图,该图显示其主要
晶面特征衍射峰与标准卡片JCPDS:39-1410完全一致。

图2为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末的透射电镜图。显示所制备的粉末
粒径主要分布在20-40纳米左右,且分散性较好。

图3为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末的元素分析图。表明粉末由钴、钛、
氧三种元素组成,组分纯度高,无杂质。

图4为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于纸张上汗潜手印显现效果图,

图5为本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于玻璃上汗潜手印显现效果图,图6为
本发明所制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于纸张上血潜手印显现效果图,图7为本发明所
制备的尖晶石型绿色纳米粉末用于玻璃上血潜手印显现效果图。由图4-图7可知:本发明所
制备的钴/铝复合纳米粉末显现陈旧指印的效果好,其指印乳突纹线流畅,小棒、小点等细
节特征突出,优于传统的粉显试剂。

实施例1:

尖晶石型绿色纳米粉末的制备,包括以下步骤:

S1、制备钛-柠檬酸盐溶:将40.66g柠檬酸溶于100ml去离子水,加入到三口烧瓶中,剧
烈搅拌并加热到85℃,至柠檬酸完全溶解,在制备好的柠檬酸溶液中缓慢滴加 2mol/L的钛
酸四丁酯的乙醇溶液,形成白色沉淀,继续搅拌至白色消失,形成透明、澄清的钛-柠檬酸盐
溶液;

S2、制备钴/钛柠檬酸盐溶胶:将 30.82g硝酸钴和81.39g柠檬酸加入步骤S1所制备的
钛-柠檬酸盐溶液,利用氨水调节pH为6,加入3.10g乙二醇,并在95℃下不停搅拌,使钴/钛
柠檬酸盐逐渐形成稳定溶胶;

S3、制备钴/钛柠檬酸盐干凝胶:将步骤S2所制得的钴/钛柠檬酸盐溶胶室温下失水形
成干凝胶;

S4、马弗炉煅烧:将步骤S3所制得的钴/钛柠檬酸盐干凝胶研细、烘干后,在马弗炉中于
300℃预烧30分钟,形成粉末前躯体;将前躯体在900℃进行第二次锻烧100分钟,获得尖晶
石型绿色纳米粉末Co2TiO4。

实施例2:

将本发明所制得的尖晶石型绿色纳米粉末的指印显现方法:

直接刷显法:用指纹毛刷蘸取适量粉末,沿着垂直屋面从下往上扫动,使粉末粘附于物
面,当看到纹线后,弹掉毛刷上的粉末,顺着纹线的流向沿着一个方向刷显,直至纹线清晰。

实施例3:

将本发明所制得的尖晶石型绿色纳米粉末的指印显现方法:

撒粉抖显法:即用指纹毛刷蘸取适量粉末,弹击刷柄使粉末覆盖于物面;然后双手拿住
物体两个相对边使其上下抖动,让粉末划过疑有手印的物面,即可将手印显出。将多余粉末
收回容器,再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁沟内的粉末即可。

实施例4:

将本发明所制得的尖晶石型绿色纳米粉末的指印显现方法:

悬浮液喷显法:包括以下步骤:

S1、悬浮液配制:先将0.5g的表面活性剂1227溶解于50 mL去离子水中,搅拌至表面活
性剂1227完全溶解后,再加入5g的尖晶石型绿色纳米粉末Co2TiO4和50 mL 去离子水,搅拌
直至粉末分散均匀、不分层。

S2、喷显:用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显,使溶液与样本充
分接触,待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果,若效果不佳则重复操作,直到显出理
想效果后用电吹风将样本吹干。

本方法制备的尖晶石型绿色纳米粉末可快速、高效地显现陈旧指印。该制备方法
工艺简单易行;其粒径小,处于纳米级,与手印残留物粘附性好;且这种复合物由于选择性
高,仅与手印纹线上的油脂或血红蛋白发生粘附作用,可以减小手印图像背景干扰的效果,
增强对比度,所以对陈旧指印的显现效果好。虽然粉末是由钛、钴等金属元素组成,但二者
经过高温烧结,已经形成金属离子固溶体,常温常压下不会析出,故具备绿色环保特征,对
操作者无损害。

最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发
明不限于以上实施例,本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的
所有技术方案,均应认为在本发明的保护范围之内。

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本发明提供尖晶石型绿色纳米粉末的制备及其指印显现方法,该制备方法包括以下步骤:S1、制备钛的柠檬酸盐溶该;S2、制备钴/钛柠檬酸盐溶胶;S3、制备钴/钛柠檬酸盐干凝胶;S4、马弗炉煅烧。本发明的指印显现方法,包括直接刷显法,撒粉抖显法和悬浮液喷显法。本发明具有以下有益技术效果:对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果好;产品具备绿色环保特征,对操作者无损害;制备方法简单易行,易于推广应用。。

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