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1、(10)申请公布号 CN 102660139 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102660139 A *CN102660139A* (21)申请号 201210154733.1 (22)申请日 2012.05.18 C09B 61/00(2006.01) A23L 1/275(2006.01) (71)申请人 江西国亿生物科技有限公司 地址 330012 江西省南昌市艾溪湖一路 618 号 (72)发明人 熊勇 方军军 杨丽娜 李冬梅 张军兵 (74)专利代理机构 江西省专利事务所 36100 代理人 杨志宇 (54) 发明名称 一种高品质红花黄色素的制备方法 (57) 摘。
2、要 本发明涉及一种高品质红花黄色素的制备方 法， 其特点是采用新鲜的红花作原料， 经清洗、 切 丝、 提取、 过滤、 柱层析、 护色、 浓缩、 调色、 超滤、 微胶囊化、 喷雾干燥、 混合处理等连续化生产， 利 用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的工艺， 特 殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法， 获得的红花黄色素产品， 其色价 260， 特点有耐 光、 耐热， 较稳定等。优于国内外同类产品标准。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1 页 2 1. 一种高品质红花黄色。
3、素的制备方法， 将红花 500kg， 以 3 吨 / 小时将红花由传送带送 入多功能提取罐内， 按红花 : 溶液 =1 ： 15-30 的酸性水溶液萃取， 酸性水溶液的 PH=2.5-5， 在多功能提取罐出液口收集红花黄色素水溶液 ； 将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机 过滤， 得澄清的红花黄色素液 ； 将澄清的红花黄色素液上大孔树脂吸附柱， 柱高 3m， 直径 0.8m， 装填树脂 300kg， 进料流量为 2-10kg/min， 用纯净水清洗 ； 然后， 用乙醇水溶液洗脱、 分离， 再用去离子水清洗至中性 ； 将洗脱液收集在一起， 调 pH3.5-6.0 之间， 再加入 0.5%-2% 的抗。
4、氧化剂 ； 将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素， 真空度为 0.02-0.08MPa， 温 度控制在 40-80， 待红花黄色素液比重达 1.1 时停止浓缩， 浓缩液用超滤膜过滤 ； 将包埋 剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀， 通过高压均质机， 使色素成分包裹完全， 均质压 力为 20-60MPa ； 将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥， 进口温度为 160-220， 出口温度 为 70-90， 获得棕黄色粉末产物 ； 将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过 80 目 的筛网及除铁器， 然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价 250 的均 一红花黄色素产品。 2. 。
5、如权利要求 1 所述的一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特征为 ： 酸性水溶液为 柠檬酸、 乳酸、 醋酸中的一种。 3. 如权利要求 1 所述的一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特征为 ： 吸附树脂柱的 型号为 D101、 DM-21、 NSA-9 中的一种。 4. 如权利要求 1 所述的一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特征为 ： 分级洗脱是是 从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱， 从柱底收集流分， 洗脱条件为 ： 第一阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 70% 乙醇 ； 第二阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 60% 乙醇 ； 第三阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 50% 乙醇 ； 第四阶段 。
6、： 洗脱液的体积组成配比为 40% 乙醇 ； 收集四个阶段的流分。 5. 如权利要求 1 所述的一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特征为 ： 纯净水的电导 率为 20-30ms。 6. 如权利要求 1 所述的一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特征为 ： 抗氧化剂为 10%L- 抗坏血酸钠、 60% 偏磷酸钠、 10% 明矾、 20% 柠檬酸组成的混合物。 7. 如权利要求 1 所述的一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特征为 ： 包埋剂为麦芽 糊精、 - 环糊精、 黄原胶中的一种。 权 利 要 求 书 CN 102660139 A 2 1/6 页 3 一种高品质红花黄色素的制备方法 技术领。
7、域 0001 本发明涉及一种天然红花提取红花黄色素的方法， 特别是一种高品质红花黄色素 的制备方法。 背景技术 0002 天然色素具有安全无毒、 色彩自然艳丽， 深受人们喜爱， 特别对食品、 药品、 保健 品、 精细化工产品的着色、 出口创汇带来巨大的经济效益， 各国政府和企业家都十分关注。 从红花中提取的天然红花黄色素还有成本低、 质量稳定可靠等特点。目前我国公开的红花 黄色素制备专利号有 02133563.X、 03157479.3 等。但现有的红花黄色素的制备技术所制得 的色素色价较低， 同时还有色素热稳定性和光稳定性不强， 制备工艺复杂， 不适合大规模工 业化生产的缺点。 发明内容 0。
8、003 本发明的目的是提供一种高品质红花黄色素的制备方法， 其特点是制得的红花黄 色素色价高， 色素热稳定性和光稳定性强， 工艺简单， 生产连续化， 便于大规模工业化生产。 0004 本发明的目的由以下技术措施实现， 其中所述原料份数除特殊说明外， 均为重量 份数 ： （1） 提取过滤 将红花 500kg， 以 3 吨 / 小时将红花由传送带送入多功能提取罐内， 按红花 : 溶液 =1 ： 15-30的酸性水溶液浸泡提取4-8小时， 酸性水溶液的PH=2.5-5， 在多功能提取罐出液口收 集红花黄色素水溶液。 将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤， 得澄清的红花黄色素液。 0005 其中酸性水。
9、溶液为柠檬酸、 乳酸、 醋酸中的一种。 0006 （2） 柱层析 将澄清的红花黄色素液上大孔树脂吸附柱， 柱高 3m， 直径 0.8m， 装填树脂 300kg， 进料 流量为2-10kg/min， 用电导率20-30us的纯净水清洗。 然后， 用乙醇水溶液洗脱、 分离， 再用 去离子水清洗至中性。 0007 其中吸附树脂柱的型号为 D101、 DM-21、 NSA-9 中的一种。 0008 其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱， 从柱底收集流分， 洗脱条件 为 ： 第一阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 70% 乙醇 ； 第二阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 60% 乙醇 ； 第三阶段 。
10、： 洗脱液的体积组成配比为 50% 乙醇 ； 第四阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 40% 乙醇 ； （3） 护色 将洗脱液收集在一起， 调 pH3.5-6.0 之间， 再加入 0.5%-2% 的抗氧化剂。 0009 其中抗氧化剂为 10%L- 抗坏血酸钠、 60% 偏磷酸钠、 10% 明矾、 20% 柠檬酸组成的混 说 明 书 CN 102660139 A 3 2/6 页 4 合物。 0010 （4） 浓缩与超滤 将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素， 真空度为 0.02-0.08MPa， 温度控制在 40-80， 待红花黄色素液比重达 1.1 时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。 0011。
11、 （5） 微胶囊化 将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀， 通过高压均质机， 使色素成分包裹 完全， 均质压力为 20-60MPa。 0012 其中包埋剂为麦芽糊精、 - 环糊精、 黄原胶中的一种。 0013 （6） 喷雾干燥 将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥， 进口温度为 160-220， 出口温度为 70-90， 获得棕黄色粉末产物。 0014 （7） 过筛混合 将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过 80 目的筛网及除铁器， 然后把 过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价 250 的均一红花黄色素产品。 0015 色素测定方法 ： 1、 色价 （1） 试剂和溶液 ： 。
12、蒸馏水 （2） 仪器设备 ： 分光光度计。 0016 （3） 测定程序 ： 称取样品 0.1g 于小称量瓶内， 置于干燥器中， 在室温下干燥 24h。 准确称量 （称准至 1.0000g） , 溶解在 100m1 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀、 过滤。用 移液管吸取 l0ml 滤液于 100m1 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 此液作为被测定的溶液。取出 稀释液置于 lcm 比色皿中， 用紫外分光光度计与 400nm 波长处， 以蒸馏水作参比液， 测定其 吸光度。 0017 （4） 计算公式 ： 样品的色价按下式计算 : 式中， A1为实测样品的吸光度。 0018 G1为准确称量的样品。
13、质量， g。 0019 2、 色素损失率 （1） 热稳定性 在温度 100水浴加热条件下， 按色价比例把吸光度为 0.800 的样品 1g( 准确至 0.0002g)， 添加到 500ml 的 5% 蔗糖水中， 2 小时后观察颜色变化， 用可见光分光光度计 , 在 波长 400nm 处用 5% 蔗糖水作空白 , 检测供试品的吸光度 , 根据吸光度折算为色素损失率。 说 明 书 CN 102660139 A 4 3/6 页 5 0020 式中 ： A1为样品测试前的吸光度 ； A2为样品测试后的吸光度。 0021 （2） 光稳定性 在 1m3密闭容器中 , 有 40W 的紫外灯 8 盏 , 40。
14、W 的日光灯 8 盏 , 按色价比例吸光度为 0.800( 重量比例为 0.01%) 的样品 1g( 准确至 0.0002g)， 添加到 500ml 的 5% 蔗糖水中， 24 小时后观察颜色变化， 用可见光分光光度计 , 在波长 400nm 处用 5% 的蔗糖水作空白 , 检测 供试品的吸光度 , 根据吸光度折算为色素损失率。 0022 式中 ： A1为样品测试前的吸光度 ； A2为样品测试后的吸光度。 0023 本发明具有如下优点 ： 1、 本发明提供了一种色价高， 耐光、 耐热、 稳定的红花黄食用天然色素， 应用范围广， 是 理想的食品添加剂。 0024 2、 生产周期短、 设备简单、 。
15、工艺条件温和、 投资少见效快， 可连续大规模工业化生 产。 0025 3、 排出的废水经絮凝、 沉淀、 杀菌后， 分别返回循环使用， 萃取过的红花残渣用碱 中和、 脱水后， 用干燥设备烘干作药材出售， 带来丰厚的附加值。 0026 4、 生产过程中无三废排放、 无污染， 对环境友好 ； 原料可广泛种植， 有显著的经济 效益和社会效益。 具体实施例 0027 实施例 1 ： （1） 提取过滤 将红花 500kg， 以 3 吨 / 小时将红花由传送带送入多功能提取罐内， 按红花 : 溶液 =1 ： 22 的柠檬酸水溶液浸泡提取 6 小时， 酸性水溶液的 PH=3.5， 在多功能提取罐出液口收集红 。
16、花黄色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤， 得澄清的红花黄色素液。 0028 （2） 柱层析 将澄清的红花黄色素液上 D101 大孔树脂吸附柱， 柱高 3m， 直径 0.8m， 装填树脂 300kg， 进料流量为6kg/min， 用电导率25us的纯净水清洗。 然后， 用乙醇水溶液洗脱、 分离， 再用去 离子水清洗至中性。 0029 其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱， 从柱底收集流分， 洗脱条件 为 ： 第一阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 70% 乙醇 ； 第二阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 60% 乙醇 ； 第三阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 50% 乙醇 ； 。
17、第四阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 40% 乙醇 ； （3） 护色 说 明 书 CN 102660139 A 5 4/6 页 6 将洗脱液收集在一起， 调 pH4.5， 再加入 1.5% 的抗氧化剂。 0030 其中抗氧化剂为 10%L- 抗坏血酸钠、 60% 偏磷酸钠、 10% 明矾、 20% 柠檬酸组成的混 合物。 0031 （4） 浓缩与超滤 将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素， 真空度为 0.06MPa， 温度控制在 60， 待红花黄色素液比重达 1.1 时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。 0032 （5） 微胶囊化 将包埋剂麦芽糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀， 通过高压。
18、均质机， 使色素 成分包裹完全， 均质压力为 40MPa。 0033 其中包埋剂为麦芽糊精、 - 环糊精、 黄原胶中的一种。 0034 （6） 喷雾干燥 将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥， 进口温度为 190， 出口温度为 80， 获得棕 黄色粉末产物。 0035 （7） 过筛混合 将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过 80 目的筛网及除铁器， 然后把 过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价 250 的均一红花黄色素产品。 0036 实施例 2 ： （1） 提取过滤 将红花 500kg， 以 3 吨 / 小时将红花由传送带送入多功能提取罐内， 按红花 : 溶液 =1 ： 15 。
19、的乳酸水溶液浸泡提取 4 小时， 酸性水溶液的 PH=2.5， 在多功能提取罐出液口收集红花 黄色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤， 得澄清的红花黄色素液。 0037 （2） 柱层析 将澄清的红花黄色素液上DM-21大孔树脂吸附柱， 柱高3m， 直径0.8m， 装填树脂300kg， 进料流量为2kg/min， 用电导率20us的纯净水清洗。 然后， 用乙醇水溶液洗脱、 分离， 再用去 离子水清洗至中性。 0038 其中分级洗脱同实施例 1。 0039 （3） 护色 将洗脱液收集在一起， 调 pH3.5， 再加入 0.5% 的抗氧化剂。 0040 其中抗氧化剂同实施例 1。 004。
20、1 （4） 浓缩与超滤 将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素， 真空度为 0.02MPa， 温度控制在 40， 待红花黄色素液比重达 1.1 时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。 0042 （5） 微胶囊化 将包埋剂 - 环糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀， 通过高压均质机， 使色 素成分包裹完全， 均质压力为 20MPa。 0043 （6） 喷雾干燥 将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥， 进口温度为 160， 出口温度为 70， 获得棕 黄色粉末产物。 0044 （7） 过筛混合 说 明 书 CN 102660139 A 6 5/6 页 7 将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过 。
21、80 目的筛网及除铁器， 然后把 过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价 250 的均一红花黄色素产品。 0045 实施例 3 ： （1） 提取过滤 将红花 500kg， 以 3 吨 / 小时将红花由传送带送入多功能提取罐内， 按红花 : 溶液 =1 ： 30 的醋酸水溶液浸泡提取 8 小时， 酸性水溶液的 PH=5， 在多功能提取罐出液口收集红花黄 色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤， 得澄清的红花黄色素液。 0046 （2） 柱层析 将澄清的红花黄色素液上NSA-9大孔树脂吸附柱， 柱高3m， 直径0.8m， 装填树脂300kg， 进料流量为 10kg/min， 用电。
22、导率 30us 的纯净水清洗。然后， 用乙醇水溶液洗脱、 分离， 再用 去离子水清洗至中性。 0047 其中分级洗脱同实施例 1。 0048 （3） 护色 将洗脱液收集在一起， 调 pH6.0 之间， 再加入 2% 的抗氧化剂。 0049 其中抗氧化剂同实施例 1。 0050 （4） 浓缩与超滤 将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素， 真空度为 0.08MPa， 温度控制在 80， 待红花黄色素液比重达 1.1 时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。 0051 （5） 微胶囊化 将包埋剂黄原胶溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀， 通过高压均质机， 使色素成 分包裹完全， 均质压力为 60MPa。。
23、 0052 （6） 喷雾干燥 将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥， 进口温度为 220， 出口温度为 90， 获得棕 黄色粉末产物。 0053 （7） 过筛混合 将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过 80 目的筛网及除铁器， 然后把 过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价 250 的均一红花黄色素产品。 0054 实施例 4 ： 同实施例 1， 其中吸附树脂柱的型号为 D1400。 0055 其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱， 从柱底收集流分， 洗脱条件 为 ： 第一阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 60% 乙醇 ； 第二阶段 ： 洗脱液的体积组成配比为 40% 乙醇。
24、 ； 收集两个阶段的流分。 0056 其中纯净水的电导率为 40ms。 0057 获得天然红花黄色素粉末产品。 0058 实施例 5 ： 同实施例 2， 其中抗氧化剂为 50% 偏磷酸钠、 50% 柠檬酸组成的混合物。 0059 获得天然红花黄色素粉末产品。 说 明 书 CN 102660139 A 7 6/6 页 8 0060 实施例 6 ： 同实施例 3， 其中吸附树脂柱的型号为 LX-60。 0061 其中分级洗脱是是从柱顶进行洗脱， 从柱底收集流分， 洗脱条件为 ： 洗脱液的体积 组成配比为 60% 乙醇。 0062 其中纯净水的电导率为 10ms。 0063 其中抗氧化剂柠檬酸。 0。
25、064 获得天然红花黄色素粉末产品。 0065 各实施例质量检测结果 ： 实施例 1 实施例 2 实施例 3 实施例 4 实施例 5 实施例 6 色价263.9263.8263.7218.9263.8200.5 产率7.98%7.96%7.94%6.03%7.96%5.36% 热损失率2.3%2.5%2.6%2.3%7.6%10.5% 光损失率0.8%0.9%0.9%0.8%6.9%11.6% 从以上实施例的测试结果可以看出， 本发明利用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的 工艺， 特殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法， 得到了一种色价高， 产率高， 耐光、 耐热， 比较稳定的红花黄色素。 说 明 书 CN 102660139 A 8 。