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1、(10)申请公布号 CN 102649774 A (43)申请公布日 2012.08.29 CN 102649774 A *CN102649774A* (21)申请号 201210023150.5 (22)申请日 2012.02.02 C07C 317/24(2006.01) C07C 315/06(2006.01) (71)申请人 北京颖泰嘉和生物科技有限公司 地址 100192 北京市海淀区西小口路 66 号 中关村东升科技园北领地 D-1 楼 (72)发明人 谭徐林 倪肖元 邢文龙 李咏静 王春艳 罗进超 (74)专利代理机构 北京弘权知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11363 。
2、代理人 王磊 晏四平 (54) 发明名称 一种降低磺草酮中氰化物的方法 (57) 摘要 本发明提供一种降低磺草酮中氰化物的方 法， 包括以下步骤 ： 将粗制的磺草酮与一定比例 的水混合后， 在一定的温度下， 加入无机碱溶液将 pH 值调节至 11 至 12 ； 待粗制的磺草酮完全溶解 后， 再用无机酸调节将 pH 值溶液至 2 至 3， 以使晶 体析出 ； 将析出的晶体过滤并干燥， 得到氰化物 含量小于 50ppm 的纯化的磺草酮。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1。
3、 页 2 1. 一种用于纯化磺草酮的方法， 包括以下步骤 ： 将粗制的磺草酮与水混合后， 在30至60的温度下， 用无机碱溶液调节溶液pH值至 11 至 12 ； 待所述粗制的磺草酮完全溶解后， 将溶液温度降至室温， 并用无机酸将溶液 pH 值调节 至 2 至 3， 以使晶体析出 ； 将析出的晶体过滤并干燥， 得到纯化的磺草酮。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述粗制的磺草酮与水的质量比为 1 1 至 1 15。 3. 如权利要求 2 所述的方法， 其中， 所述粗制的磺草酮与水的质量比为 1 8 至 1 12。 4. 如权利要求 2 所述的方法， 其中， 所述粗制的磺草酮与水的质。
4、量比为 1 8。 5. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述混合在 40至 50的温度下进行。 6. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾 ； 所述无机碱溶 液的浓度为 5 重量至 30 重量。 7. 如权利要求 6 所述的方法， 其中， 所述无机碱为氢氧化钠。 8. 如权利要求 6 所述的方法， 其中， 所述无机碱溶液的浓度为 5 重量至 10 重量。 9. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述无机酸为盐酸或硫酸。 10.如权利要求1至9中任一项所述的方法， 其中所述纯化的磺草酮中氰化物含量低于 50ppm。 权 利 要 求 书 CN 102649。
5、774 A 2 1/2 页 3 一种降低磺草酮中氰化物的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种降低磺草酮样品中氰化物含量的方法。 背景技术 0002 磺草酮是一种玉米田除草剂， 具有如下的结构 ： 0003 0004 磺草酮的制备是通过 2- 氯 -4- 甲基磺酰基苯甲酰氯与环己二酮在缚酸剂条件下反 应生成烯醇酯， 然后在含有氰根离子条件下发生重排反应得到磺草酮， 如下面反应式所示 ： 0005 0006 在重排过程中， 磺草酮样品受到氰根离子的污染， 从而粗制的磺草酮中含有氰化 物杂质。因此， 本发明提供一种简单有效的方法， 降低磺草酮样品中氰化物残留水平。 发明内容 0007 本发明提供。
6、一种降低磺草酮样品中氰化物水平的方法， 所述的方法包括以下步 骤 ： 将粗制的磺草酮与一定比例的水混合后， 在一定的温度下， 加入无机碱溶液将 pH 值调 节至 11 至 12 ； 待粗制的磺草酮完全溶解后， 将溶液温度降至室温， 并用无机酸将溶液 pH 值 调节至 2 至 3， 以使晶体析出 ； 将析出的晶体过滤并干燥， 得到纯化的磺草酮。 0008 在本发明中， 磺草酮与水的质量比为 1 1 至 1 15， 优选为 1 8 至 1 12， 更 优选为 1 8。 0009 在本发明中， 所述的温度为 30 60， 优选为 40 50。 0010 在本发明中， 所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7、， 优选为氢氧化钠 ； 溶液的浓度 为 5 重量至 30 重量， 优选为 5 重量至 10 重量。 0011 在本发明中， 所述的无机酸为盐酸或硫酸。 说 明 书 CN 102649774 A 3 2/2 页 4 0012 在本发明中， 所述纯化的磺草酮的氰化物含量小于 50ppm。 具体实施方式 0013 下面以具体实施例的方式更加详细的描述本发明， 应当理解， 本文所列的实施例 仅是示例性的， 并不用于限制本发明的范围。 0014 实施例 1 0015 将磺草酮样品 ( 氰化物含量 560ppm) 与水按 1 15 混合后， 升温至 30， 滴加 5的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值至 12。
8、， 继续搅拌半小时至样品全部溶解， 然后降温至室温 (25 )， 再用盐酸调节 pH 至 2， 调酸过程中， 析出大量固体， 待 pH 值稳定后， 过滤， 经检测氰 化物含量为 42ppm。 0016 实施例 2 0017 将磺草酮样品 ( 氰化物含量 560ppm) 与水按 1 8 混合后， 升温至 35， 滴加 5的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值至 12， 继续搅拌半小时至样品全部溶解， 然后降温至室温 (25 )， 再用盐酸调节 pH 至 3， 调酸过程中， 析出大量固体， 待 pH 值稳定后， 过滤， 经检测氰 化物含量为 44ppm。 0018 实施例 3 0019 将磺草酮样品 (。
9、 氰化物含量 560ppm) 与水按 1 8 混合后， 升温至 40， 滴加 5的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值至 12， 继续搅拌半小时至样品全部溶解， 然后降温至室温 (25 )， 再用浓硫酸调节 pH 至 2， 调酸过程中， 析出大量固体， 待 pH 值稳定后， 过滤， 经检测 氰化物含量为 38ppm。 0020 实施例 4 0021 将磺草酮样品 ( 氰化物含量 560ppm) 与水按 1 8 混合后， 升温至 50， 滴加 30的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值至 12， 继续搅拌半小时至样品全部溶解， 然后降温至室温 (25 )， 再用盐酸调节 pH 至 2， 调酸过程中， 析出大。
10、量固体， 待 pH 值稳定后， 过滤， 经检测氰 化物含量为 40ppm。 0022 实施例 5 0023 将磺草酮样品 ( 氰化物含量 560ppm) 与水按 1 8 混合后， 升温至 40， 滴加 10的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值至 12， 继续搅拌半小时至样品全部溶解， 然后降温至室温 (25 )， 再用盐酸调节 pH 至 3， 调酸过程中， 析出大量固体， 待 pH 值稳定后， 过滤， 经检测氰 化物含量为 34ppm。 0024 实施例 6 0025 将磺草酮样品 ( 氰化物含量 560ppm) 与水按 1 8 混合后， 升温至 50， 滴加 5的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值至 12， 继续搅拌半小时至样品全部溶解， 然后降温至室温 (25 )， 再用盐酸调节 pH 至 2， 调酸过程中， 析出大量固体， 待 pH 值稳定后， 过滤， 经检测氰 化物含量为 32ppm。 0026 虽然已经以具体实施例的方式详细描述了本发明， 但是应当理解， 本文所列实施 例仅是示例性的， 并不应解释为对本发明范围的限定， 在不脱离所附权利要求书限定的本 发明的精神和范围的情况下， 本领域技术人员可以对本发明进行各种变化和修改， 这些变 化和修改也包括在本发明的范围内。 说 明 书 CN 102649774 A 4 。