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1、10申请公布号CN104176968A43申请公布日20141203CN104176968A21申请号201410414873722申请日20140821C04B24/22200601C08G16/02200601C04B103/3020060171申请人广东瑞安科技实业有限公司地址528225广东省佛山市南海区狮山科技工业园北园72发明人仲以林符惠玲余方柏刘运存李建荣74专利代理机构广州市越秀区哲力专利商标事务所普通合伙44288代理人汤喜友54发明名称一种萘系高浓减水剂的生产方法57摘要本发明公开了一种萘系高浓减水剂的生产方法，按以下步骤进行1工业萘、98浓硫酸、37甲醛的重量比为1088。
2、90598；2投入工业萘；3磺化萘的温度升至150时加浓硫酸，时间2530MIN；加酸后，在160165下进行磺化反应；磺化过程增加溶剂循环和去残留溶剂步骤；酸度在2627；4水解向反应液中加水，在110125下水解15分钟；5缩合当温度在1022加甲醛，2H加完；缩合保温反应3H，温度在115125，压力在010015MPA；6中和。本发明大大提高了萘磺酸甲醛缩合物的转化率，且缩短了时间，降低了能耗，减少了废气的排放。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104176968ACN104176968A1/。
3、1页21一种萘系高浓减水剂的生产方法，其特征在于，按以下步骤进行1原材料准备工业萘、98浓硫酸、37甲醛；工业萘、98浓硫酸、37甲醛的重量比为108890598；2当反应器的储萘槽料温1303时，投入工业萘；3磺化当工业萘的温度升至150时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为2530MIN；加酸完成后，在160165下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在2627；4水解向步骤3的反应液中加入水，在110125下水解15分钟，水解酸度控制在2223；5缩合当步骤4的反应液的温度在1022,开始加甲醛，2H加完，加甲醛过程中温升不得超过12。
4、5；缩合保温反应3H，温度控制在115125，压力控制在010015MPA；6中和向步骤5的反应液中加液碱中和，控制PH为79,得到萘系高浓减水剂；中和时不需加入石灰膏，无任何废渣产生。2根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于步骤5中，在加甲醛及保温过程中，电流表读数达371A时加入热水。3根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于在步骤3中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内，溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出，促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率；此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量，物料温度会在一段时间内保持稳定，当。
5、物料温度开始上升时，说明溶剂的蒸发量已经较小，即已完成一次循环；此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内，开始第二次循环；循环次数在45次即可，最后一次循环结束后，将温度升至170并保持30分钟，去除残留的溶剂。权利要求书CN104176968A1/5页3一种萘系高浓减水剂的生产方法技术领域0001本发明涉及萘系高浓产品的生产方法,特别是涉及一种萘系高浓减水剂的生产方法。背景技术0002随着我国经济的快速发展和建筑水平的提高，对混凝土质量要求越来越高。高效减水剂是当前国内建筑行业普遍采用的一种高效减水剂，尤其是萘系高效减水剂在高性能混凝土的配制过程中，更是广泛采用的重要组分之一。现有技。
6、术中的常压生产工艺为1工业萘与浓硫酸进行磺化反应；2水解；3缩合；4中和；5过滤。这种工艺存在如下缺点1、磺化反应中，萘与浓硫酸生成萘磺酸和水，该生成的水会稀释浓硫酸，从而影响反应的继续进行，降低磺化反应速率及磺化转化效率，现有技术中，要么是采用苯带水以将反应生成的水除去，使得反应顺利进行；要么是，向反应器中通入三氧化硫，以使得浓硫酸的浓度不降低；但是，苯的毒性比较大，对环境不利，且后处理繁琐，成本高；而通入三氧化硫使得反应不够温和，操作风险较大；还有一种是利用无水硫酸钠的吸水性，将反应产生的水吸附，以保证反应的顺利进行，提高磺化效率。但是还是需要添加无水硫酸钠，增加了废渣。2、在缩合过程中，。
7、因为甲醛有挥发性，在常压工艺缩合反应过程中，有一部分甲醛随水蒸气挥发出来，一方面造成了原材料的浪费，另一方面作为废气排放，污染了环境，且其强烈刺激性会对人体造成伤害。发明内容0003针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种萘系高浓减水剂的生产方法,该方法大大提高了目标产品萘磺酸甲醛缩合物的转化率，且缩短了时间，降低了能耗，减少了废气的排放，达到了节能减排的目的。0004实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到0005一种萘系高浓减水剂的生产方法，其特征在于，按以下步骤进行00061原材料准备工业萘、98浓硫酸、37甲醛；工业萘、98浓硫酸、37甲醛的重量比为108890598；0007。
8、2当反应器的储萘槽料温1303时，投入工业萘；00083磺化当工业萘的温度升至150时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为2530MIN；加酸完成后，在160165下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在2627；按照工艺规定的加酸量，磺化酸度控制在2627，即对应的萘的磺化转化率已达到设计的要求；00094水解向步骤3的反应液中加入水，在110125下水解15分钟，水解酸度控制在2223，保证缩合反应的正常进行。00105缩合当步骤4的反应液的温度在1022时开始加甲醛，加甲醛过程中温升不得超过125用夹套冷却水控制；缩合保温反应3H，温。
9、度控制在115125，压力控制说明书CN104176968A2/5页4在010015MPA；00116中和中和时只需用液碱即可，不需加入石灰膏氢氧化钙，无任何废渣硫酸钙产生，不需过滤工序；控制PH为79,得到萘系高浓减水剂。0012优选地，在步骤3中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内，溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出，促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率；此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量，物料温度会在一段时间内保持稳定，当物料温度开始上升时，说明溶剂的蒸发量已经较小，即已完成一次循环；此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内，开始第二次循环；循环。
10、次数在45次即可，最后一次循环结束后，将温度升至170并保持30分钟，去除残留的溶剂。0013优选地，在步骤5加甲醛及保温过程中，电流表读数达371A时加入设定量的热水，以控制萘磺酸甲醛缩合物的聚合度分子量和物料粘度不致太高。0014优选地，在步骤5加甲醛过程中，开始加甲醛时即关闭反应釜排空阀门，并启动加料系统的压力连锁，这样当釜内产生压力时加料系统会自动补压用压缩空气以保持与釜内有一定的压差工艺设定来保证加料的正常进行。甲醛约2H加完。0015本发明的有益效果在于0016常压工艺的萘/酸/醛比为110640636，而本发明的带压工艺的萘/酸/醛比为108890598。0017磺化反应方程式，。
11、见式一00180019在磺化反应过程中，有水生成，随着水分的增加，浓硫酸浓度随之降低，活化分子减少，反应速率随之降低，限制了萘磺酸的转化率，且残留了大量酸，造成了原材料的浪费。在带压工艺的磺化反应过程中，增加了溶剂循环和去残留溶剂的步骤，将磺化反应生成的水带出，保证了硫酸的浓度，确保反应的进行，从而提高了萘磺酸的转化率,降低了硫酸用量。0020缩合反应方程式，见式二00210022因为甲醛有挥发性，在常压工艺缩合反应过程中，有一部分甲醛随水蒸气挥发出说明书CN104176968A3/5页5来，一方面造成了原材料的浪费，另一方面作为废气排放，污染了环境，且其强烈刺激性会对人体造成伤害。在带压工艺。
12、中，整个缩合反应过程均加压控制，既减少了甲醛用量，提高了反应速率，缩短了缩合反应时间，又减少了废气的排放，达到了节能减排的目的。0023因此，相比现有技术中的常压工艺，本发明所述的带压工艺的优势显而易见，总结为如下几点00241从两种工艺的萘/酸/醛比可知，带压工艺大大减少了浓硫酸和甲醛的用量，减少了原材料的浪费，做到了节约成本。00252带压工艺在反应过程中，大大提高了目标产品萘磺酸甲醛缩合物的转化率，且缩短了时间，降低了能耗，减少了废气的排放，达到了节能减排的目的。具体实施方式0026下面结合实施例对本发明做具体说明0027实施例10028一种萘系高浓减水剂的生产方法，按以下步骤进行002。
13、91原材料准备工业萘4400KG；98浓硫酸3910KG；37甲醛2630KG。00302当储萘槽料温130时，投入工业萘；00313磺化当工业萘的温度升至150时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为25MIN；加酸完成后，在160下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在26；00324水解向步骤3的反应液中加入水，在110下水解15分钟，水解酸度控制在22；00335缩合当步骤4的反应液温度在102开始加甲醛，2H加完，加甲醛过程中温升不得超过125；缩合保温反应3H，温度控制在115，压力控制在010MPA；00346中和中和时只需用液。
14、碱即可，控制PH为79,得到萘系高浓减水剂；中和时不需加入石灰膏氢氧化钙，无任何废渣产生，不需过滤工序。0035实施例20036一种萘系高浓减水剂的生产方法，按以下步骤进行00371原材料准备工业萘4400KG；98浓硫酸3910KG；37甲醛2630KG。00382当储萘槽料温133时，投入工业萘；00393磺化当工业萘的温度升至150时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为30MIN；加酸完成后，在165下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在27；00404水解向步骤3的反应液中加入水，在125下水解15分钟，水解酸度控制在23；004。
15、15缩合当步骤4的反应液温度在104开始加甲醛，2H加完，加甲醛过程中温升不得超过125；缩合保温反应3H，温度控制在125，压力控制在015MPA；00426中和中和时只需用液碱即可，控制PH为79,得到萘系高浓减水剂；中和时不需加入石灰膏氢氧化钙，无任何废渣产生，不需过滤工序。0043实施例3说明书CN104176968A4/5页60044一种萘系高浓减水剂的生产方法，按以下步骤进行00451原材料准备工业萘4400KG；98浓硫酸3910KG；37甲醛2630KG。00462当储萘槽料温132时，投入工业萘；00473磺化当工业萘的温度升至150时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为28。
16、MIN；加酸完成后，在162下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在26；00484水解向步骤3的反应液中加入水，在115下水解15分钟，水解酸度控制在22；00495缩合当步骤4的反应液温度在100开始加甲醛，2H加完，加甲醛过程中温升不得超过125；缩合保温反应3H，温度控制在120，压力控制在015MPA；00506中和中和时只需用液碱即可，控制PH为79,得到萘系高浓减水剂；中和时不需加入石灰膏氢氧化钙，无任何废渣产生，不需过滤工序。0051对比例10052现有技术中的常压生产工艺为00531原材料准备工业萘4400KG；98浓硫酸。
17、4680KG；37甲醛2800KG。00542储萘槽料温1303时，投萘。00553磺化反应萘温升至152154时开始加酸，约2H加完；控制温升不超过170；酸加完后在160165下保温1H；磺化酸度控制在3205。00564水解在125加水水解，采用固定加水量法，在120110下水解15分钟。00575缩合当温度在1022开始加甲醛，约25H加完，加甲醛过程中温升不得超过125；缩合保温反应45H共7H并连锁设定，温度控制在108115。00586中和时加入石灰膏氢氧化钙，再将生成的硫酸钙过滤出来。这就产生了石膏类废渣。0059将实施例13与对比例1的萘磺酸甲醛缩合物的转换率以高浓产品的得率表示、原料用量、生产时间等指标进行比较，具体情况见表一。0060表一00610062说明书CN104176968A5/5页70063上述实施例仅为本发明优选的实施案例，不能以此来限定本发明所要求保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的及替换均属于本发明要求保护的范围。说明书CN104176968A。