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1、(10)申请公布号 CN 104300120 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104300120 A (21)申请号 201410471217.0 (22)申请日 2014.09.17 H01M 4/1397(2010.01) (71)申请人 山东精工电子科技有限公司 地址 277800 山东省枣庄市高新区泰国工业 园复元五路海特电子集团 (72)发明人 关成善 宗继月 李涛 刘艳辉 梅庆虎 (54) 发明名称 一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法 (57) 摘要 一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 属于 锂离子电池材料技术领域。本发明主要包括以下 工艺步骤 ： 先将钛源与锂源。
2、按照一定的摩尔比例 均匀混合放入不锈钢反应釜中进行水热反应， 反 应温度为 150 210， 反应时间为 10 24h， 将产物进行离心分离、 洗涤、 干燥、 热处理， 得到 Li4Ti5O12材料。然后对 Li4Ti5O12材料进行碳包覆 改性， 在氮气保护下7501000烧结48h， 最 终得到碳包覆纳米钛酸锂材料。所述的碳包覆纳 米钛酸锂材料的含碳量为 3% 5%。本发明合成 工艺简单， 制备的钛酸锂材料颗粒大小为 100 200nm 用作锂离子电池负极材料具有比容量高， 倍率性能好等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104300120 A CN 104300120 A 1/1 页 2 1. 一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 其特征在于工艺步骤如下 ： （1） 将钛源与锂源混合均匀， 加入到不锈钢反应釜中进行水热反应， 反应温度为 150 210， 反应时间为 10 24h ； （2）将反应产物进行离心分离， 用去离子水洗涤数次， 然后放入电热鼓风干燥箱内 80130烘干24h， 再将干燥产物在氮气保护下400700烧结2h， 得到Li4Ti5O12材 料 ； （3） 将步骤 （2） 中得到的 Li4Ti。
4、5O12材料与有机碳源混合， 加入分散剂混合均匀， 将混合 物放入箱型电阻炉中 750 1000烧结 3 8h， 最终得到碳包覆纳米钛酸锂材料。 2. 根据权利要求 1 中所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 其特征在于 ： 所述 的钛源选用钛酸丁酯、 四氯化钛、 硫酸钛中的一种。 3. 根据权利要求 1 中所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 其特征在于 ： 所述 的锂源选用氢氧化锂、 碳酸锂、 醋酸锂、 硝酸锂中的一种。 4. 根据权利要求 1 中所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 其特征在于 ： 所述 的有机碳源选用葡萄糖、 淀粉、 蔗糖、 聚乙二醇 6000、 聚乙烯醇中。
5、的一种。 5. 根据权利要求 1 中所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中锂原子与钛原子的摩尔比例为 3.8 4.3: 5。 6. 根据权利要求 1 中所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 其特征在于 ： 步骤 （3） 所述的碳包覆纳米钛酸锂材料的含碳量为 3% 5%。 权 利 要 求 书 CN 104300120 A 2 1/2 页 3 一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法 技术领域 0001 本发明属于锂离子电池材料技术领域， 尤其涉及一种纳米钛酸锂材料的水热合成 方法。 背景技术 0002 近几年来， 为响应国家低碳环保， 节能减排的绿色能源号召， 我。
6、国已经将电动汽车 的发展确定为未来汽车工业发展的主要方向。与此同时， 电动汽车的开发及应用对动力电 池的安全性、 使用寿命、 快速充放电性能均提出了更高的要求。 目前商业化的锂离子电池负 极主要以碳材料为主， 电池在大电流充放电过程中， 容易在负极表面形成锂枝晶， 引起电池 不可逆容量损失和产生安全隐患。 鉴于负极采用碳材料的锂离子电池不能满足电动汽车快 速充放电的使用要求， 因此迫切需要开发一种安全可靠、 使用寿命长、 快速充放电性能好的 负极材料来满足目前动力电池的使用要求， 推动电动汽车产业的发展。 0003 经过研究表明， Li4Ti5O12被称为 “零应变” 材料， 电池在充放电的过。
7、程中， 随着锂 离子的嵌入和脱出， 晶格结构几乎不会发生变化， 具有优异的循环性能。除此之外， 由于 Li4Ti5O12的嵌锂电位是 1.55V， 电池在充放电过程中， 负极表面不会产生锂枝晶， 提高了电 池的安全可靠性。可以说 Li4Ti5O12是最具前景的动力电池负极材料。尽管如此， Li4Ti5O12 材料的离子导电率和电子导电率较低， 作为高倍率电池负极材料使用过程中， 电池的倍率 放电性能较差， 因此需要对 Li4Ti5O12材料进行包覆或掺杂改性， 提高材料的倍率放电性能。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 以便解决现有钛酸锂 电极材料倍率放。
8、电性能差的技术问题。 0005 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案为 ： 一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 工艺步骤如下 ： （1） 将钛源与锂源混合均匀， 加入到不锈钢反应釜中进行水热反应， 反应温度为 150 210， 反应时间为 10 24h ； （2）将反应产物进行离心分离， 用去离子水洗涤数次， 然后放入电热鼓风干燥箱内 80130烘干24h， 再将干燥产物在氮气保护下400700烧结2h， 得到Li4Ti5O12材 料 ； （3） 将步骤 （2） 中得到的 Li4Ti5O12材料与有机碳源混合， 加入分散剂混合均匀， 将混合 物放入箱型电阻炉中 750 1000烧结 3 8h。
9、， 最终得到碳包覆纳米钛酸锂材料。 0006 根据所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 所述的钛源选用钛酸丁酯、 四 氯化钛、 硫酸钛中的一种。 0007 根据所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 所述的锂源选用氢氧化锂、 碳 酸锂、 醋酸锂、 硝酸锂中的一种。 0008 根据所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 所述的有机碳源选用葡萄糖、 说 明 书 CN 104300120 A 3 2/2 页 4 淀粉、 蔗糖、 聚乙二醇 6000、 聚乙烯醇中的一种。 0009 根据所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 步骤 （1） 中锂原子与钛原子的 摩尔比例为 3.8 4.3: 5。。
10、 0010 根据所述的一种纳米钛酸锂材料的水热合成方法， 步骤 （3） 中所述的碳包覆纳米 钛酸锂材料的含碳量为 3% 5%。 0011 本发明具备以下优点 ： （1） 本发明的合成工艺简单， 易于控制， 产物粒度分布均匀， 粒径大小为 100 200nm。 0012 （2） 本发明提供的钛酸锂材料表现出较好的倍率放电性能， 0.2C、 1C、 2C、 5C 放电比 容量分别达 174.5， 159.6， 157.8， 149.7mAh/g。 附图说明 0013 图 1 为本发明 Li4Ti5O12材料的 SEM 图。 0014 图 2 为本发明 Li4Ti5O12材料的不同倍率充放电曲线图。。
11、 具体实施方式 实施例 0015 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步解释与说明。 0016 实施例 1 （1） 将氢氧化锂与钛酸丁酯按照摩尔比例 4:5 混合均匀， 加入到不锈钢反应釜中进行 水热反应。反应温度为 180， 反应时间为 12h。 0017 （2） 将反应产物进行离心分离， 用去离子水洗涤数次， 然后放入电热鼓风干燥箱内 110烘干 3h， 再将干燥产物在氮气保护下 650烧结 2h， 得到 Li4Ti5O12材料。 0018 （3） 按照质量比例 9:1 称取一定量的 Li4Ti5O12与葡萄糖， 加入去离子水作为分散 剂， 混合之后放入箱型电阻炉中 750烧结 4h， 。
12、待电阻炉冷却后取出料研磨并过筛， 最终得 到碳包覆纳米钛酸锂材料。 0019 将实施例 1 制备的碳包覆 Li4Ti5O12材料、 乙炔黑和粘结剂聚四氟乙烯按照 85:18:8 质量比例混合， 加入无水乙醇搅拌均匀后在双辊轧膜机上轧成一定厚度的正极膜， 以锂片为负极材料， 电解液为 1mol/L LiPF6/ 碳酸乙烯酯 (EC)+ 碳酸二甲酯 (DMC)+ 碳酸甲 乙酯 (EMC)， 选取单层 PE 结构作为隔膜材料， 在相对湿度 3% 的真空手套箱内组装成型号 为 CR2430 的扣式电池。采用蓝电测试系统对该材料进行不同倍率充放电测试， 电压范围为 1.0 2.5V。 说 明 书 CN 104300120 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104300120 A 5 。