用天然沸石交换制取硝酸钾的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN92106599.X

申请日:

1992.07.05

公开号:

CN1081159A

公开日:

1994.01.26

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C01D9/00

主分类号:

C01D9/00

申请人:

青岛化工学院; 青岛建新盐化厂

发明人:

刘亦凡; 张长鑫; 傅洵; 陈新情; 唐文霞

地址:

266042山东省青岛市郑州路53号

优先权:

专利代理机构:

青岛市专利服务中心

代理人:

刁家文

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内容摘要

一种用天然沸石交换制取硝酸钾的方法。该方法是采用天然沸石为交换载体,先将其由钙型改为NH4+基型,而后对含K+溶液进行K+和NH4+的交换,交换下来含KNO3的溶液经盐析、净化、精制可得到含纯高的精制KNO3;该方法原材料价廉易取,操作工艺简单易行,对环境不造成污染。

权利要求书

1: 1、一种用天然沸石交换制取硝酸钾的方法,其特征在于按照下述步骤进行: (1)天然沸石的改型:将原为钙基型的沸石改为NH 4 + 基型,以2-5N的铵溶液,以1-5米/小时的空塔速度通过沸石床层,当流出液中NH 4 含量不变时,改型完毕,用水洗去交换柱内残留的NH 4 + ; (2)上钾:将含钾离子5-23克/升的制盐母液,在-5-60℃下以0.5-5米/小时的空塔速度送入交换柱,当流出液中K + 含量与制盐母液中K + 含量相近时,沸石已被钾离子所饱和; (3)上铵:在-10-70℃下,将2-5N的硝酸铵溶液以0.5-4米/小时空塔速度流入被钾离子所饱和的交换柱中,当流出液中NH 4 + 与原硝酸铵溶液中NH 4 + 含量相近时,对钾的洗脱完毕; (4)富钾液的加工:将含K>30克/升的富钾液蒸发,到比重
2: 40克/(厘米) 3 时,冷却,在-10-70℃下,加入等体积的盐析剂,经固、液分离后得到粗硝酸钾,将其净化、精制即可得到纯度大于99%的硝酸钾。 2、按照权利要求1所说的用天然沸石交换制取硝酸钾的方法,其特征在于所采用的制盐母液,也可以用含K + >5克/升的溶液代替。 3、按照权利要求1或2所说的用天然沸石交换制取硝酸钾的方法,其特征在于所采用的天然沸石为加工成粒度不等的颗粒状,以任何方式放置于交换柱内。

说明书


一种用天然沸石交换制取硝酸钾的方法。

    在本发明以前,制取硝酸钾通常有四种方法进行生产:一、转化法:系将硝酸钠和氯化钾复分解而得,此法工艺流程简单,产品质量较高,工业上广泛采用,但我国鉴于硝酸钠缺乏,用该法生产成本较高。二、合成法:系将硝酸与氯化钾作用,生成硝酸钾、氯气及亚硝酰氯用硝酸氧化而得到氯气,故本法可副产氯气,但设备腐蚀严重。三、吸收法:系采用碳酸钾或苛性钾溶液吸收硝酸尾气而得,此法由于苛性钾或碳酸钾比较昂贵,很少采用。四、硝酸铵复分解法:系将硝酸铵与氯化钾复分解而得,此法可得到硝酸钾和氯化铵两种产品,由于氯化铵母液蒸发时,设备腐蚀严重,进入工业化生产的较少。

    本发明为了解决已有技术的不足,提出了新的技术方案。本发明是用天然沸石为交换载体,以含钾离子的制盐母液和硝酸铵为原料制取硝酸钾的新工艺。其方法是先用铵盐水溶液将天然沸石由钙型基转化为NH+4进行离子交换,继而再用硝酸铵水溶液将K+从沸石上洗脱下来,得到含K+>35克/升和NH+4<20克/升的富硝酸钾溶液,洗脱液经蒸发、分离、精制得到高纯度的硝酸钾。本发明所采用的沸石多为交换容量较大的天然斜发沸石,其化学组成为:Ca(Na.K)4Al6Si50O72·24H2O,天然斜发沸石对K+的有效交换量大于25毫克K+/克沸石,K+的回收率大于95%。

    本发明的要点是用天然沸石交换制取硝酸钾的方法。它是按照下述步骤进行的:(1)天然沸石的改型:原始状态的沸石为钙基型,它与钾离子的交换量只有2-3毫克/克,但将钙基型改变为NH+4基型后,对钾离子的交换量将达到40-50毫克/克,故以2-5N的铵溶液为改型剂,以1-5米/小时的空塔速度通过交换柱内的沸石床层,当流出液中NH+4不变时,即改型完毕,用水置换出交换柱内残留的NH+4溶液后,即可用于对制盐母液中钾离子的交换;(2)上钾:制盐母液中,其离子组分一般为K+5-23克/升,Mg++30-85克/升,Na+20-30克/升,SO--460-90克/升,Cl-190-230克/升,在-5-60℃下,将上述制盐母液以0.5-5米/小时的空塔速度送入交换柱,制盐母液中的钾离子将与沸石上的铵离子交换而保留在沸石(R)上,铵离子则进入液相:

    R-NH4+K+→R-K+NH+4

    当流出液中钾地含量与制盐母液中钾的含量相近时,即沸石已被钾离子所饱和,用水洗涤残留在交换柱中的制盐母液,即可用硝酸铵溶液洗脱钾离子,流出液中钾离子含量是逐步减少的,将钾离子含量少于4.0克/升的流出液称为贫钾液,可用于其它方面的综合利用,当流出液中含钾量大于4.0克/升时,可再次返回交换柱以回收钾;(3)上铵:在-10-70℃下,将浓度为2-5N的硝酸铵溶液,以0.5-4米/小时的空塔速度流入被钾离子饱和的交换柱中,沸石上的钾离子则被洗脱下来进入液相,铵离子则被交换在沸石(R)上:

    R-K+NH+4→R-NH4+K+

    当流出的洗脱液中,NH+4含量与原硝酸铵溶液中的NH+4含量相近时,对钾的洗脱即完毕,再用水洗出交换柱内的硝酸铵溶液,待下次再上钾。收集到的洗脱液含钾一般大于或等于30克/升,称为富钾液,这种富钾液含钾在35-40克/升、NH+4约为16-20克/升,其比重在1.10-1.14克/(厘米)3,这种富钾液为待制取硝酸钾用,当K+≤30克/升时的洗脱液可以返回循环利用;(4)富钾液的加工:将含K+>30克/升的富钾液蒸发到比重达1.40克/(厘米)3时,冷却,在-10-70℃下加入与浓缩液等体积的盐析剂,经固、液分离后,可得到固体的粗硝酸钾,将粗硝酸钾净化、精制,即可得到纯度大于99%的硝酸钾成品,粗钾母液在经回收盐析剂后,返回步骤(3)上铵系统循环使用。

    本发明所采用的制盐母液,主要是取其钾离子进行应用,属于制盐行业的综合利用,该制盐母液也可用含钾离子大于5克/升的溶液代替,其制取的方法、步骤相同。本发明所采用的天然沸石为加工成粒度不等的颗粒状,任何方式放置于交换柱内,以增加交换面积,便于操作和维修保养。

    本发明与已有技术相比,其原材料都是价廉易取的,有天然的斜发沸石,有制盐副产品的综合利用,成本较低,有较显著的经济效益和社会效益;本发明与已有技术相比的另一个特点是,生产中可以副产生成2-3个产品,生产过程中,对环境不造成污染,对设备腐蚀较轻,操作工艺简单易行。

    本发明的实施例:

    常温下,将4N的氯化铵溶液,以2米/小时的空塔速度流经内径为20毫米,长10米内装3公斤天然斜发沸石的交换柱,该沸石柱中沸石是粒状分层放置,当流出液中铵离子含量等同于进入液的铵离子含量时,沸石改型完毕,用水置换出交换柱内残留的NH+4,而后,将含K+13.0克/升,Mg+83.0克/升,Na+20.5克/升,SO--490.0克/升,Cl-222.4克/升的制盐母液13升,以1.5米/小

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一种用天然沸石交换制取硝酸钾的方法。该方法是采用天然沸石为交换载体,先将其由钙型改为NH4+基型,而后对含K+溶液进行K+和NH4+的交换,交换下来含KNO3的溶液经盐析、净化、精制可得到含纯高的精制KNO3;该方法原材料价廉易取,操作工艺简单易行,对环境不造成污染。。

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