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1、10申请公布号CN104163628A43申请公布日20141126CN104163628A21申请号201310185351X22申请日20130517C04B35/56200601C04B35/62220060171申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号72发明人刘吉轩张国军刘海涛74专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所普通合伙31258代理人何葆芳54发明名称一种制备HFCSIC复相陶瓷的方法57摘要本发明公开了一种制备HFCSIC复相陶瓷的方法，其包括如下步骤A制备HFCSI3N4C混合粉体；B制备HFCSI3N4C生坯；C先在惰性气氛或真空条件。
2、下于8001400保温12小时，制得HFCSIC坯体，再在惰性气氛中于19002300下继续烧结051小时，制得HFCSIC复相陶瓷。本发明所制备的HFCSIC复相陶瓷的致密度高达100、平均晶粒尺寸均小于1M；在惰性气氛下可耐2300高温，且相组成稳定；在1500的四点弯曲强度可达到350MPA以上；另外，本发明方法还具有原料价廉易得、制备工艺简单、可操控性强、容易实现规模化等优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104163628ACN104163628A1/1页21一种制备HF。
3、CSIC复相陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤A按摩尔比为322513称取HFC、SI3N4和炭黑各粉体，湿法球磨使混合均匀，得到HFCSI3N4C混合粉体；B将步骤A得到的混合粉体制备成HFCSI3N4C生坯；C将步骤B得到的HFCSI3N4C生坯先在惰性气氛或真空条件下于8001400保温12小时，得到HFCSIC坯体，再在惰性气氛中于19002300下继续烧结051小时，即得HFCSIC复相陶瓷。2如权利要求1所述的方法，其特征在于所述HFC粉体的粒径为0115M，纯度99WT。3如权利要求1所述的方法，其特征在于所述SI3N4粉体的粒径为0115M，纯度99WT。4如权利要求1所述的。
4、方法，其特征在于所述炭黑粉体的粒径为00405M，纯度99WT。5如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中的湿法球磨以乙醇或丙酮作为球磨介质，以SIC或SI3N4为磨球。6如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B采用先干压成型、再在150350MPA下进行等静压处理方法制备HFCSI3N4C生坯。7如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的惰性气氛为氩气氛。权利要求书CN104163628A1/3页3一种制备HFCSIC复相陶瓷的方法技术领域0001本发明涉及一种制备HFCSIC复相陶瓷的方法，属于耐高温陶瓷制备技术领域。背景技术0002目前，在已知的耐高温陶瓷体系中，HFC熔点最高，达395。
5、0，其有望在2500以上的极限高温环境中得到应用。但是，HFC的自扩散系数低，烧结致密化十分困难，通常需在较高温度下烧结。而在高温烧结的过程中HFC晶粒容易快速长大，导致了HFC陶瓷的显微结构粗糙。SCITI等利用放电等离子体烧结技术在2400以上的高温下制备了单相HFC陶瓷，所得陶瓷的晶粒较粗大，平均晶粒尺寸达19MJOURNALOFTHEAMERICANCERAMICSOCIETY,915143314402008；SANDERS等采用粒径为304M的商业HFC粉体在2330下热压烧结HFC陶瓷，所得陶瓷显微结构也较粗糙，平均晶粒尺寸达22MNASATN,D303,1151960。一般而言，。
6、材料内部晶粒粗大，会导致材料的抗弯强度较低，使得材料性能不能满足服役要求，所以，晶粒细化是HFC陶瓷发展中亟待解决的瓶颈问题之一。0003理论研究表明，当材料内部晶粒尺寸在100NM以上时，材料的强度与晶粒尺寸之间的关系可表示为0KD1/2，其中为材料的强度，0为材料内部位错运动的临界应力，K为材料的本征强化常数，D是平均晶粒尺寸JOURNALOFTHEIRONANDSTEELINSTITUTE,1742528,1953。从上述关系式可见材料的晶粒越细小，其强度越高。所以，降低材料的晶粒尺寸，有利于提高材料的强度。0004研究表明向TIC、TAC等过渡金属碳化物的基体中添加SIC第二相粒子，可。
7、以有效地阻碍基体晶粒的生长，促使晶粒细化（JOURALOFMATERIALSSCIENCE,39451545192004；MATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGA,529254794842011）。但HFC陶瓷在高温烧结过程中对氧杂质非常敏感，而细小的SIC粒子表面总是存在一层SIO2杂质，该SIO2杂质会导致HFC陶瓷在高温烧结过程中发生晶粒粗化，使得材料HFC陶瓷力学性能较差。因此，如何在添加SIC粒子时避免将其表面的SIO2杂质带入HFC基体中，从而实现细晶HFCSIC复相陶瓷的制备，对HFC耐高温陶瓷的开发、应用具有重要意义。发明内容0005针对现有技术存在的上述。
8、问题和缺陷，本发明的目的是提供一种制备HFCSIC复相陶瓷的方法，以获得晶粒细小的HFCSIC复相陶瓷。0006为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下0007一种制备HFCSIC复相陶瓷的方法，包括如下步骤0008A按摩尔比为322513称取HFC、SI3N4和炭黑各粉体，湿法球磨使混合均匀，得到HFCSI3N4C混合粉体；0009B将步骤A得到的混合粉体制备成HFCSI3N4C生坯；0010C将步骤B得到的HFCSI3N4C生坯先在惰性气氛或真空条件下于8001400说明书CN104163628A2/3页4保温12小时，得到HFCSIC坯体，再在惰性气氛中于19002300下继续烧结0。
9、51小时，即得HFCSIC复相陶瓷。0011所述HFC粉体优选粒径为0115M，纯度99WT。0012所述SI3N4粉体优选粒径为0115M，纯度99WT。0013所述炭黑粉体优选粒径为00405M，纯度99WT。0014步骤A中的湿法球磨优选乙醇或丙酮作为球磨介质，优选SIC或SI3N4为磨球。0015步骤B优选采用先干压成型、再在150350MPA下进行等静压处理方法制备HFCSI3N4C生坯。0016所述的惰性气氛优选为氩气氛。0017与现有技术相比，本发明具有如下有益效果0018本发明采用SI3N4与炭黑在HFC基体中原位反应生成细小的SIC粒子，避免了单独添加SIC粒子时易带入SIO。
10、2杂质的缺陷问题，所制备的HFCSIC复相陶瓷的致密度高达100、平均晶粒尺寸均小于1M；在惰性气氛下可耐2300高温，且相组成稳定；在1500的四点弯曲强度可达到350MPA以上；另外，本发明方法还具有原料价廉易得、制备工艺简单、可操控性强、容易实现规模化等优点。附图说明0019图1为实施例1所制备的复相陶瓷的断口微观形貌的SEM图；0020图2为实施例2所制备的复相陶瓷的断口形貌的SEM图；0021图3为实施例3所制备的复相陶瓷与单相HFC陶瓷的抛光面微观形貌的SEM对比图，其中A为单相HFC陶瓷；B为HFC30VOLSIC复相陶瓷；0022图4为实施例4所制备的复相陶瓷的XRD图。具体实。
11、施方式0023下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的保护范围。0024实施例10025将HFC粉（0115M,99WT）、SI3N4粉（0115M,99WT）和炭黑（00405M,99WT）按摩尔比为37413进行配料，以乙醇为介质、SI3N4球为磨球在辊式球磨机上以200转/分钟的转速进行球磨混合24H，再经旋转蒸发得到HFCSI3N4C混合干粉；将该混合干粉干压成型后，再于250MPA下等静压处理制得HFCSI3N4C生坯；然后将该生坯先在真空下、1300保温2H，得到HFCSIC坯体；再在氩气氛下于2200继续烧结05H，即得HFC40V。
12、OLSIC复相陶瓷。0026经分析所制备的HFC40VOLSIC复相陶瓷的致密度达100，且晶粒细小，其中HFC相的平均晶粒尺寸仅为08M，SIC相的平均晶粒尺寸仅为1M。所得复相陶瓷的断口微观形貌如图1所示。0027实施例20028将HFC粉（0115M,99WT）、SI3N4粉（0115M,99WT）和炭黑（00405M,99WT）按摩尔比为74613进行配料，以丙酮为介质、SIC球为磨球在辊式球磨机说明书CN104163628A3/3页5上以200转/分钟的转速进行球磨混合24H，再经旋转蒸发得到HFCSI3N4C混合干粉；将该混合干粉干压成型后，再于150MPA下等静压处理制得HFCS。
13、I3N4C生坯；然后将该生坯先在真空下、800保温2H，得到HFCSIC坯体；再在氩气氛下于1900继续烧结1H，即得HFC25VOLSIC复相陶瓷。0029经分析所制备的HFC25VOLSIC复相陶瓷的致密度达997，且晶粒细小，其中HFC相和SIC相的平均晶粒尺寸均仅为09M。所得复相陶瓷的断口微观形貌如图2所示。0030实施例30031将HFC粉（0115M,99WT）、SI3N4粉（0115M,99WT）和炭黑（00405M,99WT）按摩尔比为5813进行配料，以乙醇为介质、SI3N4球为磨球在辊式球磨机上以200转/分钟的转速进行球磨混合24H，再经旋转蒸发得到HFCSI3N4C混。
14、合干粉；将该混合干粉干压成型后，再于350MPA下等静压处理制得HFCSI3N4C生坯；然后将该生坯先在氩气氛下、1400保温1H，得到HFCSIC坯体；再在氩气氛下于2300继续烧结05小时，即得HFC30VOLSIC复相陶瓷。0032经分析所制备的HFC30VOLSIC复相陶瓷的致密度达995，且晶粒细小，其中HFC相和SIC相的平均晶粒尺寸均仅为1M；且所制备的HFC30VOLSIC复相陶瓷在1500下的四点弯曲强度可达365MPA。0033所得复相陶瓷与单相HFC陶瓷的抛光面微观形貌的对比图如图3所示，其中A为单相HFC陶瓷；B为HFC30VOLSIC复相陶瓷；由图3可见2300/05。
15、H无压烧结所得单相HFC陶瓷的平均晶粒尺寸达28M，且抛光面存在一定量的细小气孔，而同样烧结条件下所得的HFC30VOLSIC复相陶瓷的晶粒细小且其抛光面无明显气孔存在。0034实施例40035将HFC粉（0115M,99WT）、SI3N4粉（0115M,99WT）和炭黑（00405M,99WT）按摩尔比为5813进行配料，以乙醇为介质、SI3N4球为磨球在辊式球磨机上以200转/分钟的转速进行球磨混合24H，再经旋转蒸发得到HFCSI3N4C混合干粉；将该混合干粉干压成型后，再于200MPA下等静压处理制得HFCSI3N4C生坯；然后将该生坯先在氩气氛下、1200保温15H，得到HFCSIC坯体；再在氩气氛下于2300继续烧结05小时，即得HFC30VOLSIC复相陶瓷。0036所制得的复相陶瓷的XRD图如图4所示，由图4可见所制得的复相陶瓷仅含有HFC和SIC两相，说明所述的复相陶瓷在惰性气氛下可耐2300高温，且相组成稳定。0037最后有必要在此说明的是以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。说明书CN104163628A1/2页6图1图2说明书附图CN104163628A2/2页7图3图4说明书附图CN104163628A。