冷轧乳化液中纳米铁粉的回收方法 【技术领域】
本发明涉及一种从冷轧乳化液磁过滤产物中回收纳米铁粉的方法。
技术背景
随着我国汽车和家电工业的发展，对冷轧钢板的需求量也在不断增加。在冷轧生产过程中需要把乳化液不断喷洒在轧辊和钢板之间，冷轧乳化液由水和轧制油经机械搅拌混合而成，起冷却、清洗和润滑的作用。轧制油的价格昂贵，是冷轧厂主要的消耗材料之一，因此，乳化液在冷轧生产中循环使用。由于冷轧过程中轧辊与钢板之间的巨大摩擦产生的大量铁粉使乳化液质量下降从而影响冷轧产品的质量，并且乳化液中铁粉的含量增加会使乳化液使用周期缩短，增加生产成本。所以冷轧厂的乳化液中都安装了过滤装置，上世纪90年代前采用的是滤纸或滤布过滤装置，可过滤乳化液中较大的(微米)铁颗粒，为了过滤乳化液中较小的(纳米)铁颗粒，90年代后各冷轧厂又增添了磁过滤装置。
一般一个中型的冷轧厂每天的磁过滤产物在400Kg左右，磁过滤产物含有约20％(重量百分比)的铁粉和80％(重量百分比)的轧制油。以前对磁过滤产物的处理方法是掩埋或燃烧，既浪费资源又污染环境。
目前纳米铁粉的制备方法大多处于实验研究阶段，常用制备方法有溅射法、混合等离子体法、沉淀法、水解法、喷雾法、激光合成法等。这些方法生产的纳米铁粉有的粒度不均匀，而且成本高。
本方法基于资源再利用，从工业废料—冷轧乳化液磁过滤产物中提取纳米铁粉，原料易得，成本低廉，且得到的铁粉粒度分布较为集中。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉的从冷轧乳化液地磁过滤产物中回收纳米铁粉方法。
本发明采用如下技术方案：
1.预处理原料用高速沉降离心机对原料进行离心分离，对冷轧乳化液预处理，以去掉大部分油污。分离后的原料分上下两层，上层是油，下层是含油铁粉，去掉上层的油。
2.清洗预处理后的含油铁粉
首先配制清洗剂，清洗剂采用如下重量份数比组份：
Na2CO3 1-10
Na2SiO3 1-5
净洗剂TX-10 0.3-2
正丁醇 0.3-2
水 90-100
按配方把各组分混合均匀。
第一批铁粉的详细清洗过程如下：
第1次洗涤：将清洗剂加入装有含油铁粉原料的容器中，两者重量份数比为4∶1至6∶1，加热到70-80℃并保持此温度，机械搅拌100-130min后，在离心机上离心分离，分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉，将分离出的铁粉用洁净水进行漂洗即成。
分离出的铁粉可不用洁净水漂洗，直接进行第2次洗涤：将第一次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行2次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤搅拌时间变为35-40min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第1次清洗时使用。进行第二次洗涤后分离出的铁粉可直接进行洁净水漂洗，也可直接进行下面的第三次洗涤。
分离出的铁粉进行第3次洗涤：将第2次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行3次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤搅拌时间变为35-40min，分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第2次清洗时使用。分离出的铁粉再用洁净水进行漂洗即成。
3.漂洗：可将第一、第二或第三次洗涤后的铁粉分别进行漂洗，也可先连续进行三次洗涤后最后进行漂洗，即洗涤之后，用洁净水漂洗4次。漂洗温度在70-80℃，机械搅拌，每次搅拌时间为10-15min，然后离心分离。第1次漂洗时将离心分离后的漂洗液倒掉，第2次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第1次漂洗使用。第3次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第2次漂洗使用。第4次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第3次漂洗使用。
第二批铁粉清洗时，按顺序用第一个清洗过程留下的清洗剂和漂洗液，清洗剂和漂洗液的量不足时，适当加新的补齐。第三次洗涤时用新的清洗剂，第四次漂洗时用新的洁净水。其它和第一个清洗过程相同。
以后的清洗依次类推。
4.干燥将洗干净的铁粉在干燥箱内干燥，干燥温度为50-60℃，最终得到洁净干燥的纳米铁粉。
本发明积极效果如下：采用本发明自配的清洗剂洗涤用离心分离方法预处理后下层的含油铁粉，以彻底去掉铁粉表面的油污，本发明每一个清洗过程洗涤时机械搅拌，梯度洗涤。每一个清洗过程分一次洗涤、一次漂洗，为达到较好的洗涤效果，每一个清洗过程也可分三次连续洗涤、最后漂洗。本方法基于资源再利用，从工业废料—冷轧乳化液磁过滤产物中提取纳米铁粉，原料易得，成本低廉，且得到的铁粉粒度分布较为集中。
【附图说明】
附图为采用本发明工艺回收的铁粉扫描电镜图
【具体实施方式】
实施例1
按以下配方配制清洗剂500ml待用：
Na2CO3 8
Na2SiO3 3
净洗剂TX-10 2
正丁醇 0.3
水 100
从冷轧生产线取磁过滤产物100g，将磁过滤产物在离心机上离心分离。离心机的转速为10000转/分，离心时间为35min，分离后磁过滤产物中的大部分轧制油浮在上层，下层是含油铁粉，称得含油铁粉的重量为22g。
第1次洗涤将配好的清洗剂倒入装有含油铁粉的容器中，两者重量比为6∶1，加热到75℃并保持此温度，机械搅拌125min后，在离心机上离心分离15min，分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。倒掉上面两层。
第2次洗涤 将第一次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行2次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤时间变为35min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第1次清洗时使用。
第3次洗涤将第2次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行3次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤时间变为35min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第2次清洗时使用。
漂洗 洗涤之后用纯净水漂洗4次。每次用水量100ml，漂洗温度在75℃，机械搅拌10min，然后离心分离15min。第1次漂洗时将离心分离后的漂洗液倒掉，第2次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第1次漂洗使用。第3次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第2次漂洗使用。第4次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第3次漂洗使用。
(4)干燥 将洗干净的铁粉在干燥箱内真空干燥，干燥温度为50℃，得到纯净干燥的铁粉14.3克。
经检测，铁粉洁净率为96.5％，铁粉的扫描电镜图片见附图，从中可看出铁粉的粒度在100nm以下，为纳米铁粉。
实施例2
按以下配方配制清洗剂500ml待用：
Na2CO3 10
Na2SiO3 1
净洗剂TX-10 1
正丁醇 2
水 95
从冷轧生产线取磁过滤产物110g，将磁过滤产物在离心机上离心分离。离心机的转速为10000转/分，离心时间为35min，分离后磁过滤产物中的大部分轧制油浮在上层，下层是含油铁粉，称得含油铁粉的重量为24g。
第1次洗涤 将配好的清洗剂倒入装有含油铁粉的容器中，两者重量比为5∶1，加热到70℃并保持此温度，机械搅拌100min后，在离心机上离心分离15min，分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。倒掉上面两层。
第2次洗涤 将第一次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行2次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤时间变为37min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第1次清洗时使用。
第3次洗涤将第2次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行3次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤时间变为37min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第2次清洗时使用。
漂洗洗涤之后用纯净水漂洗4次。每次用水量100ml，漂洗温度在70℃，机械搅拌12min，然后离心分离15min。第1次漂洗时将离心分离后的漂洗液倒掉，第2次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第1次漂洗使用。第3次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第2次漂洗使用。第4次漂洗时将离心分离后的漂洗液留做下一个清洗过程的第3次漂洗使用。
(4)干燥 将洗干净的铁粉在干燥箱内真空干燥，干燥温度为55℃，得到纯净干燥的铁粉15.6克。
经检测，铁粉洁净率为96.1％，铁粉的扫描电镜图片见附图，从中可看出铁粉的粒度在100nm以下，为纳米铁粉。
实施例3
按以下配方配制清洗剂500ml待用：
Na2CO3 3
Na2SiO3 5
净洗剂TX-10 0.3
正丁醇 1
水 90
从冷轧生产线取磁过滤产物120g，将磁过滤产物在离心机上离心分离。离心机的转速为10000转/分，离心时间为35min，分离后磁过滤产物中的大部分轧制油浮在上层，下层是含油铁粉，称得含油铁粉的重量为26g。
第1次洗涤将配好的清洗剂倒入装有含油铁粉的容器中，两者重量比为4∶1，加热到80℃并保持此温度，机械搅拌130min后，在离心机上离心分离15min，分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。倒掉上面两层。
第2次洗涤将第一次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行2次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤时间变为40min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第1次清洗时使用。
第3次洗涤将第2次洗涤离心后下层的铁粉用新的清洗剂进行3次洗涤。重复第1次清洗过程，只将洗涤时间变为40min，离心分离后从上到下分成三层即：油、清洗剂和铁粉。撇去最上面的油层，中间的清洗剂留做下一个清洗过程的第2次清洗时使用。
漂洗洗涤之后要漂洗4次，漂洗温度在70、75或80℃，机械搅拌10、12或15min，然后离心分离15min。第一次漂洗时用上一清洗过程即第二次漂洗后离心分离得到的漂洗液，漂洗液不足100ml时加适量水补齐。第二次漂洗时用上一清洗过程即第三次漂洗后离心分离得到的漂洗液，漂洗液不足100ml时加适量水补齐。第三次漂洗时用上一清洗过程即第四次漂洗后离心分离得到的漂洗液，漂洗液不足时加适量水补齐。第四次漂洗时用100ml水。第一次漂洗时，将离心分离后的漂洗液倒掉，第二、三、四次漂洗时，将离心分离后的漂洗液分别留做下一个清洗过程的第一、二、三次使用。
(4)干燥 将洗干净的铁粉在干燥箱内真空干燥，干燥温度为60℃，得到纯净干燥的铁粉16.5克。
经检测，铁粉洁净率为96.2％，铁粉的扫描电镜图片见附图，从中可看出铁粉的粒度在100nm以下，为纳米铁粉。