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1、(10)申请公布号 CN 102951621 A (43)申请公布日 2013.03.06 CN 102951621 A *CN102951621A* (21)申请号 201210458731.1 (22)申请日 2012.11.15 C01B 25/20(2006.01) C01B 25/26(2006.01) (71)申请人 贵州开磷 （集团） 有限责任公司 地址 550002 贵州省贵阳市中华南路 203 号 海天大厦 12 层 (72)发明人 徐魁 廖吉星 朱飞武 彭宝林 潘礼富 周勇 宋同彬 王先炜 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王莹 (5。
2、4) 发明名称 一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种净化磷泥制酸生产磷酸盐 的方法， 其特征在于 ： 先将磷泥在燃磷炉内燃烧， 在吸收塔内用水吸收生成质量浓度为 75% 以上的 磷酸， 然后用五硫化二磷与磷酸中的砷酸反应生 成三硫化二砷及磷酸， 然后采用压滤分离的方法， 将不溶于磷酸的三硫化二砷分离出来以净化磷 酸， 再用被净化的磷酸生产磷酸盐。 本发明对磷泥 中磷的回收率高 ； 采用五硫化二磷除去磷酸中的 砷， 除不溶于磷酸的三硫化二砷以外没有其他副 产物生成， 最后得到的磷酸盐质量有保证 ； 磷泥 燃烧后生成的五氧化二磷用水洗涤吸收， 吸收率 好， 经洗涤后的。
3、尾气对环境不会造成污染， 整个工 艺过程简单， 易于操作。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法， 其特征在于 ： 先燃烧磷泥制得磷酸， 再以五 硫化二磷与磷酸中的砷离子反应生成三硫化二砷及磷酸， 然后采用压滤分离的方法， 将不 溶于磷酸的三硫化二砷分离出来以净化磷酸， 再用被净化的磷酸生产磷酸盐。 2. 根据权利要求 1 所述的一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法， 其特征在于 ： 主要包 括以下。
4、步骤 ： （1） 将磷泥从磷泥池用泵输送至磷泥高位槽 ； （2） 将磷泥从磷泥高位槽送入磷泥燃烧炉内燃烧 ； （3） 将燃烧产生的尾气送入洗涤塔用水洗涤吸收， 当洗涤的磷酸浓度达到 75% 以后， 用 泵送至磷酸储槽 ； （4） 取样分析磷酸储槽内磷酸中砷的含量， 将已分析杂质含量的磷酸泵送至净化槽， 加 入五硫化二磷， 使其与砷离子反应 ； （5）向净化槽中通入蒸汽升温， 将净化槽内磷酸温度升至 55 -80， 保持 40min-50min ； （6） 待反应结束后用泵将磷酸送至压滤机压滤， 分离出三硫化二砷和硫单质沉淀， 得到 净化酸滤液， 送至净化酸储槽， 用以生产磷酸盐。 3. 根据权。
5、利要求 2 所述的一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法， 其特征在于 ： 所述步 骤 （6） 中的磷酸盐是指六偏磷酸钠或者磷酸二氢钾。 权 利 要 求 书 CN 102951621 A 2 1/3 页 3 一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法， 属于化工技术领域。 背景技术 0002 黄磷生产过程中， 炉气中含有微细的粉尘、 焦炭粉末等杂质， 在洗气塔经过水洗冷 却后， 在受磷槽中形成乳状的磷泥。通常生产一吨黄磷约产 350 千克磷泥， 因矿石成分的不 同， 磷泥的组成也不一样。 一般磷泥中含黄磷30%-60%， 其他杂质主要有二氧化硅、。
6、 氧化钙及 少量的氧化铁等。磷泥的合理利用对黄磷生产企业是一个很重要的问题， 它不仅关系到黄 磷生产的成本， 还关系到生态环境问题。 各磷化工企业都在探索磷泥的利用途径， 以求达到 良好的经济效益和社会效益。磷泥的利用方式中最常见的有蒸馏法、 过滤法、 化学药剂法、 电场处理法及磷泥制酸法等， 大多数方法对磷泥中磷的回收率都不高。 0003 目前大多数黄磷生产企业都是将磷泥中的磷以黄磷的形式回收， 如需制备磷酸盐 产品还要将黄磷燃烧制取磷酸， 再用被净化的磷酸生产磷酸盐， 这样做的缺点是流程长、 操 作性差。 由于磷泥制取的磷酸中含有一定量的砷离子， 生产出来的磷酸盐产品砷含量超标， 达不到优。
7、等品要求 ； 经回收后的残磷渣中仍还有大量的磷， 如不再次处理将会对环境造成 一定的污染。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法， 解决现有技术中磷 泥中磷的回收率低， 生产的磷酸盐品质不好， 回收过程中易造成环境污染的问题。 0005 一种净化磷泥制酸生产磷酸盐的方法， 是先燃烧磷泥制得磷酸， 再以五硫化二磷 与磷酸中的砷离子反应生三硫化二砷沉淀及磷酸， 然后采用压滤分离的方法， 将不溶于磷 酸的硫化物沉淀分离出来以净化磷酸， 再用被净化的磷酸生产磷酸盐。 0006 本发明主要包括以下步骤 ： 0007 （1） 将磷泥从磷泥池用泵输送至磷泥高位槽 ； 00。
8、08 （2） 将磷泥从磷泥高位槽送入磷泥燃烧炉内燃烧 ； 0009 （3） 将燃烧产生的尾气送入洗涤塔用水洗涤吸收， 当洗涤的磷酸浓度达到 75% 后， 用泵送至磷酸储槽 ； 0010 （4） 取样分析磷酸储槽内磷酸中砷含量， 将已分析砷含量的磷酸泵送至净化槽， 加 入五硫化二磷， 使其与其中的砷离子反应 ； 0011 （5）向净化槽中通入蒸汽升温， 将净化槽内磷酸温度升至 55 -80， 保持 40min-50min ； 0012 （6） 待反应结束后用泵将磷酸送至压滤机压滤， 分离出三硫化二砷和单质硫沉淀， 得到净化酸滤液， 送至净化酸储槽， 用以生产磷酸盐。 0013 所述步骤 （6） 。
9、中的磷酸盐是指六偏磷酸钠或者磷酸二氢钾。 0014 与现有技术相比， 本发明是先将磷泥燃烧制得磷酸， 然后对磷酸加入五硫化二磷 说 明 书 CN 102951621 A 3 2/3 页 4 除去砷离子， 接着通过压滤分离得到生产磷酸盐产品的净化酸， 最后以净化酸生产高纯度 的磷酸盐产品。本发明利用五硫化二磷溶于水反应生成磷酸和硫化氢， 硫化氢和砷酸反应 生成三硫化二砷， 同时砷和铁与硫化氢反应生成复杂含硫络合物沉淀， 再利用络合物陈沉 淀和三硫化二砷不溶于磷酸的特点， 采用压滤分离的方法， 将络合物沉淀和三硫化二砷沉 淀分离出来， 达到净化磷酸的目的。其主要反应如下 ： 0015 P2S5+8。
10、H2O=5H2S+2H3PO4 0016 3H2S+2H3ASO4=AS2O3 +6H2O 0017 采用发明方法得到的液相磷酸中杂质含量低， 用其生产的磷酸盐产品可以达到优 等品的要求。 0018 本发明的有益效果 ： 对磷泥中磷的回收率高 ； 采用五硫化二磷除去磷酸中的砷， 除三硫化二砷以外没有其他副产物生成， 最后得到的磷酸盐质量有保证 ； 磷泥燃烧后生成 的五氧化二磷用水洗涤吸收， 吸收率好， 经洗涤后的尾气对环境不会造成污染， 整个工艺过 程简单， 易于操作。 附图说明 0019 图 1 为与本发明配合使用的装置结构图 ； 0020 图中 ： 1- 磷泥池， 2- 磷泥高位槽， 3-。
11、 磷泥燃烧炉， 4- 洗涤塔， 5- 磷酸储槽， 6- 净化 槽， 7- 压滤机， 8- 净化酸储槽。 具体实施方式 0021 为了加深对本发明的理解， 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描 述， 该实施例仅用于解释本发明， 并不构成对本发明保护范围的限定。 0022 如图 1 所示， 本发明主要包括以下步骤 ： 0023 （1） 将磷泥从磷泥池 1 用泵输送至磷泥高位槽 2 ； 0024 （2） 将磷泥从磷泥高位槽 2 送入磷泥燃烧炉 3 内燃烧 ； 0025 （3） 将燃烧产生的尾气送入洗涤塔4用水洗涤吸收， 当洗涤的磷酸浓度达到75%以 后， 用泵送至磷酸储槽 5 ； 0026 。
12、（4） 取样分析磷酸储槽 5 内磷酸中砷含量， 将已分析砷含量的磷酸泵送至净化槽 6， 加入五硫化二磷， 使其与砷离子反应 ； 0027 （5） 向净化槽 6 中通入蒸汽升温， 将净化槽 6 内磷酸温度升至 55 -80， 保持 40min-50min ； 0028 （6） 待反应结束后用泵将磷酸送至压滤机 7 压滤， 分离出三硫化二砷， 得到净化酸 滤液， 送至净化酸储槽 8， 用以生产磷酸盐。 0029 实施例 1 0030 质量浓度为 70% 的磷酸经分析其中含砷质量百分含量为 0.0066%， 生产出来的六 偏磷酸钠中砷含量在 0.0083%， 达不到合格品要求。在上述 10 吨磷酸中。
13、加入五硫化二磷 5 千克， 温度维持在 55搅拌反应 40 分钟压滤， 压滤后的净化酸用于六偏磷酸钠的生产， 生 产出的六偏磷酸钠中砷含量为 0.0002%， 完全达到合格品要求。 0031 实施例 2 说 明 书 CN 102951621 A 4 3/3 页 5 0032 质量浓度为 65% 的磷酸经分析其含砷的百分含量为 0.0053,%， 用这种酸生产出来 的磷酸二氢钾中砷含量为0.0062%， 产品质量不合格。 在燃烧磷泥制得的8吨重的磷酸中加 入五硫化二磷 3.4 千克， 温度维持在 65搅拌反应 45 分钟压滤， 压滤后的净化酸用于生产 磷酸二氢钾的生产， 生产的产品砷含量 0.0001%， 产品质量合格。 0033 实施例 3 0034 质量浓度为 65% 的磷酸经分析其含砷的百分含量为 0.0053,%， 用这种酸生产出来 的磷酸二氢钾中砷含量为0.0062%， 产品质量不合格。 在燃烧磷泥制得的8吨重的磷酸中加 入五硫化二磷 3.4 千克， 温度维持在 80搅拌反应 50 分钟压滤， 压滤后的净化酸用于生产 磷酸二氢钾的生产， 生产的产品砷含量 0.0003%， 产品质量合格。 说 明 书 CN 102951621 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102951621 A 6 。