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1、(10)申请公布号 CN 103071459 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103071459 A *CN103071459A* (21)申请号 201310035443.X (22)申请日 2013.01.30 B01J 20/22(2006.01) A24D 3/14(2006.01) (71)申请人 福建中烟工业有限责任公司 地址 361000 福建省厦门市思明区莲岳路 118 号中烟工业大厦 (72)发明人 张建平 黄朝章 邓其馨 叶仲力 吴清辉 赵艺强 苏明亮 白雪平 蔡国华 许寒春 谢卫 (74)专利代理机构 厦门龙格专利事务所 ( 普通 合伙 ) 35207。
2、 代理人 钟毅虹 (54) 发明名称 一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合 材料 (57) 摘要 本发明提供了一种可选择性降低烟气中氨的 氨络合物复合材料。氨络合物复合材料的制备方 法为称取一定量的海藻酸钠， 加入水， 充分搅拌使 之成胶状， 加入一定浓度的金属氯化物溶液， 迅速 搅拌反应， 滤去水分， 置于烘箱中干燥， 经研磨机 研磨即得样品。采用该复合材料在卷烟滤棒中进 行添加， 可选择性降低烟气中氨， 效果明显， 且未 对卷烟感官质量产生负面影响， 操作简便， 生产成 本低， 添加安全性高， 具有良好的工业应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103071459 A CN 103071459 A *CN103071459A* 1/1 页 2 1. 一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 特征在于 ： 其按以下步骤制作 ： 步骤一 ： 称取一定量的海藻酸钠， 加入 520 倍重量水， 充分搅拌使之成胶状 ； 步骤二 ： 将胶状海藻酸钠加入到含 13 倍海藻酸钠重量的金属氯化物的水溶液中， 迅 速搅拌反应生成海藻酸复合物粗产物 ； 步骤三 ： 将生成的海藻酸复合物粗产物滤去水分， 置于烘箱中干燥后 ,。
4、 经研磨机研磨 即得相应的氨络合物复合材料。 2. 如权利要求 1 所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其特征在 于 ： 制得的氨络合物复合材料添加在卷烟滤棒中。 3. 如权利要求 2 所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其特征在 于 ： 将氨络合物复合材料按每支烟 1015mg 添加在滤棒中。 4.如权利要求1、 2或3所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料,其特 征在于 ： 所述的金属氯化物为 CaCl2、或 CuCl2。 5.如权利要求1、 2或3所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料,其特 征在于 ： 所述烘干温度设定在 6080。
5、。 6. 如权利要求 4 所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其特征在 于 ： 所述烘干温度设定在 6080。 7.如权利要求1、 2或3所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料,其特 征在于 ： 所述干燥的时间为 5h8h。 8. 如权利要求 4 所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其特征在 于 ： 所述干燥的时间为 5h8h。 9. 如权利要求 5 所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其特征在 于 ： 所述干燥的时间为 5h8h。 10. 如权利要求 6 所述的一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其特征在 于 ： 所。
6、述干燥的时间为 5h8h。 权 利 要 求 书 CN 103071459 A 2 1/4 页 3 一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 技术领域 0001 本发明涉及一种氨络合物复合材料的制备及其在选择性降低烟气中氨的运用 背景技术 0002 氨是 HOFFMANN 44 种有害成分之一 。氨在新鲜烟叶中的含量很少 , 烟叶经调制 发酵 , 由于蛋白质、 氨基酸的代谢氧化、 脱氧等反应 , 其含量增加。烟叶中的氨基酸、 蛋白 质、 硝酸盐和铵盐等是卷烟烟气中氨的前体物 。在卷烟中 , 适量的氨对于碳水化合物和 有机酸较多的卷烟是必要的 , 其与其它含氮化合物参与了烟气吃味劲头的形成。氨含。
7、量 过低 , 会造成烟气劲头下降 , 丰满度不够 ； 但过量的氨会产生强烈的刺激性 , 引起吸烟 者喉部收缩 , 使人感到呛咳 , 鼻腔、 舌头有辛辣难忍的感觉。因此 , 氨对控制卷烟吸味有 重要作用。氨在主流烟气中的气相和粒相都有分布 , 侧流烟气中氨的含量为主流烟气中的 40170 倍。 0003 赵晓东 , 谢复炜 , 张晓兵等采用离子色谱法对国内外较有代表性的 127 种卷 烟主流烟气中氨进行了测定 , 结果表明 :(1) 国内烤烟型卷烟主流烟气中氨含量范围约在 3.612.2u g/ 支之间 , 平均为 7.6 ug/ 支 ； 国内混合型卷烟主流烟气中氨含量范围约在 4.6 14.2。
8、 ug/ 支之间 , 平均为 9.1 ug/ 支 ； 国外混合型卷烟主流烟气中氨含量范围约在 4.7 13.9 ug/支之间,平均为8.9 ug/支 ； (2)国内混合型卷烟和国外混合型卷烟的焦油、 烟碱、 氨含量平均值基本相当 ； (3) 国内烤烟型卷烟的焦油、 烟碱量的平均值均明显高于国 内外混合型卷烟 , 而主流烟气氨含量平均值低于混合型卷烟 ； (4) 单位焦油氨含量平均 值国内烤烟型卷烟明显低于国内外混合型卷烟。 0004 目前处理气体氨污染的主要方法是吸附法， 常用的吸附剂为分子筛、 凝胶、 沸石活 性炭等这些方法吸附性好， 但选择性差。 发明内容 0005 针对现有技术存在问题，。
9、 本发明提供一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合 材料。 该氨络合物复合材料在卷烟滤棒中添加， 并未对卷烟感官质量产生负面影响， 其选择 性烟气中氨的效果好、 稳定性好， 生产成本低、 添加安全性高， 具有良好的工业应用前景。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明采用如下的技术方案 ： 0007 一种可选择性降低烟气中氨的氨络合物复合材料 , 其按以下步骤制作 ： 0008 进一步， 称取一定量的海藻酸钠， 加入 520 倍重量水， 充分搅拌使之成胶状 ； 0009 进一步， 将胶状海藻酸钠加入到含 13 倍海藻酸钠重量的金属氯化物的溶液中， 迅速搅拌反应生成海藻酸复合物粗产物 ； 00。
10、10 进一步， 将生成的海藻酸复合物粗产物滤去水分， 置于烘箱中干燥后 , 经研磨机 研磨即得相应的氨络合物复合材料。 0011 进一步， 制得的氨络合物复合材料添加在卷烟滤棒中。氨络合物复合材料按每支 烟 1015mg 添加在滤棒中。 说 明 书 CN 103071459 A 3 2/4 页 4 0012 进一步， 所述的金属氯化物为 CaCl2、或 CuCl2。 0013 进一步， 所述烘干温度设定在 6080 ； 干燥的时间为 5h8h。 0014 本发明制得的氨络合物复合材料具有以下优点 ： 1、 选择性效果好， 可选择性降低 主流烟气中氨释放量大于 20% ； 2、 稳定性好， 长时。
11、间放置未见的吸潮等现象 ； 3、 在卷烟滤棒 中添加， 未对卷烟感官质量产生负面影响 ； 4、 生产成本低、 添加安全性高， 具有良好的工业 应用前景。 附图说明 0015 图 1 为本发明氨的检测流程示意图 ； 0016 图 2 为本发明实施例 4 中离子色谱法检测烟气中的氨的色谱图 ； 0017 图 3 为本发明实施例 4 中海藻酸钠和 CaCl2的反应机理示意图。 具体实施方式 0018 本发明优选的实施方式如下 ： 0019 实施例 1 0020 称取 10g 的海藻酸钠， 加入 100mL 水， 充分搅拌使之成胶状， 将胶状海藻酸钠加入 加入含 10g CaCl2的水溶液， 迅速搅拌。
12、反应迅速搅拌反应生成海藻酸复合物， 滤去水分 , 置 于 80烘箱中干燥 5h 后 , 经研磨机研磨即得 CaCl2复合材料。 0021 实施例 2 0022 称取 20g 的海藻酸钠， 加入 200mL 水， 充分搅拌使之成胶状， 将胶状海藻酸钠加入 加入含 CaCl225g 的水溶液， 迅速搅拌反应迅速搅拌反应生成海藻酸复合物， 滤去水分 , 置 于 60烘箱中干燥 6h 后 , 经研磨机研磨即得 CaCl2复合材料。 0023 实例 1、 2 所合成氨 CaCl2络合物复合材料的降氨效果没有明显差异。 0024 实施例 3 0025 称取 10g 的海藻酸钠， 加入 150mL 水， 充。
13、分搅拌使之成胶状， 将胶状海藻酸钠加入 加入含 CuCl215g 的水溶液， 迅速搅拌反应迅速搅拌反应生成海藻酸复合物， 滤去水分 , 置 于 70烘箱中干燥 7h 后 , 经研磨机研磨即得 CuCl2复合材料。 0026 实施例 4 0027 称取 15g 的海藻酸钠， 加入 250mL 水， 充分搅拌使之成胶状， 将胶状海藻酸钠加入 加入含 CuCl220g 的水溶液， 迅速搅拌反应迅速搅拌反应生成海藻酸复合物， 滤去水分 , 置 于 75烘箱中干燥 6h 后 , 经研磨机研磨即得 CuCl2复合材料。 0028 实例 3、 4 所合成氨 CuCl2络合物复合材料的降氨效果没有明显差异。 。
14、0029 实施例 5 0030 1、 添加实验 0031 将海藻酸钠、 所合成的 CaCl2复合材料、 CuCl2复合材料分别按每支烟 15mg 添加在 滤棒中， 进行抽吸， 并与空白样进行比较。 0032 2、 氨的检测流程， 如图 1 所示， 0033 （1） 烟气的捕集 0034 将卷烟样品在 22 1和相对湿度 60%2% 条件下平衡 48 h， 用 SM400 说 明 书 CN 103071459 A 4 3/4 页 5 吸烟机按照 YC /T 29-1996 规定的标准条件抽吸卷烟， 每个孔道抽吸 4 支烟， 用乘 20ml0.01mmolHCl 的吸收瓶和剑桥滤片捕集卷烟主流烟气。
15、中的氨。吸毕， 取出滤片。 0035 （2） 氨的萃取 0036 参照相应的标准标准方法， 采用震荡法萃取提取滤片中的氨。将 1 张捕集烟气 粒相物的剑桥滤片折叠放入 100mL 锥形瓶中， 加入 20mL0.01mmolHCl 萃取液， 室温下超声 萃取 40 min， 静置 5min。分别从锥形瓶和吸收瓶中各取 5ml 萃取液于 25ml 容量瓶中， 用 0.01mmolHCl 定容， 过 0.45 m 微孔滤膜过滤， 进入离子色谱测定。 0037 （3） 色谱条件 0038 检测的的色谱条件如表 1 所示， 分离结果如图 2 所示。 0039 表 1 色谱条件 0040 0041 3、 。
16、添加效果 0042 结果如表 2 所示， 结果发现 ： 采用未经反应的海藻酸钠添加后， 主流烟气中氨释放 量下降 20.14%， 卷烟焦油释放量下降 18.82%， 主流烟气中氨释放量选择性降低 1.32% ； 采 用 CaCl2反应的海藻酸钠添加后， 主流烟气中氨释放量下降 37.75%， 卷烟焦油释放量下降 5.54%， 主流烟气中氨释放量选择性降低 32.21% ； 采用 CuCl2反应的海藻酸钠添加后， 主流 烟气中氨释放量下降 21.18%， 卷烟焦油释放量下降 5.35%， 主流烟气中氨释放量选择性降 低15.83%。 由此可见， 海藻酸钠对主流烟气中氨没有选择性吸附的能力， 反而。
17、对焦油等大分 子化合物有所截留， 而经与 CaCl2和 CuCl2反应后的产物选择性降氨的效果却很明显。推测 是由于海藻酸钠的分子链上含有大量的羟基和羧基， 用 CaCl2或 CuCl2作为交联剂， 可形成 交联的海藻酸钙或海藻酸铜聚合物， 分子结构如图 3 所示。这种孔道结构增大了比表面积， 剩余的 CaCl2或 CuCl2镶嵌在孔道结构中， 可以与氨结合， 而丰富的羟基则阻碍了水分子的 进入， 具有很好的疏水性。 说 明 书 CN 103071459 A 5 4/4 页 6 0043 表格 2 海藻酸钠原样及复合材料选择性降氨的效果比较 0044 材料氨下降比率焦油下降比率选择性降低比率 原样20.14%18.82%1.32% CaCl2复合37.75%5.54%32.21% CuCl2复合21.18%5.35%15.83% 说 明 书 CN 103071459 A 6 1/3 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103071459 A 7 2/3 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 103071459 A 8 3/3 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 103071459 A 9 。