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1、(10)申请公布号 CN 103145177 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145177 A *CN103145177A* (21)申请号 201310002311.7 (22)申请日 2013.01.05 C01G 11/02(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 上海交通大学 地址 200240 上海市闵行区东川路 800 号 (72)发明人 魏浩 苏言杰 李同同 韩子羿 张亚非 (74)专利代理机构 上海汉声知识产权代理有限 公司 31236 代理人 郭国中 牛山 (54) 发明名称 硫化锌镉纳米棒的制备方法 (57) 摘要。
2、 本发明提供了一种光电材料技术领域的硫 化锌镉纳米棒的制备方法 ； 所述方法包括如下步 骤 ： 将醋酸锌， 乙酰丙酮镉， 硫粉， 加入油胺 / 油 酸混合物中， 混合， 加热， 保温， 纯化处理， 即得最 终产物硫化锌镉纳米棒。本发明方法无污染， 步 骤简单， 容易操作， 反应条件简单， 工艺简单， 适合 工业化大规模生产 ； 制备的硫化锌镉纳米棒的能 带间隙可随锌含量变化而变化 ； 当锌含量从 18 ( 锌镉摩尔比为 0.18 0.82) 上升至 89 ( 锌镉摩尔比为 0.89 0.11) 时， 能带间隙从 2.62eV 上升至 3.47eV， 并且基本呈现线性关系。 (51)Int.Cl。
3、. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103145177 A CN 103145177 A *CN103145177A* 1/1 页 2 1. 一种硫化锌镉纳米棒的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将醋酸锌， 乙酰丙酮镉， 硫粉， 加入油胺 / 油酸混合物中， 混合， 加热， 保温， 纯化处理， 即得最终产物硫化锌镉纳米棒。 2.如权利要求1所述的硫化锌镉纳米棒的制备方法， 其特征在于， 所述油胺/油酸混合 物中油胺与油酸的摩尔比为 9 1。 3。
4、. 如权利要求 1 所述的硫化锌镉纳米棒的制备方法， 其特征在于， 所述醋酸锌， 乙酰丙 酮镉， 硫粉， 油胺 / 油酸混合物的摩尔比为 (0.4 1.8) (0.2 1.6) 8 (2 8)。 4. 如权利要求 1 所述的硫化锌镉纳米棒的制备方法， 其特征在于， 所述加热温度为 260 300， 所述保温时间为 1 2 小时。 5. 如权利要求 1 所述的硫化锌镉纳米棒的制备方法， 其特征在于， 所述硫化锌镉纳米 棒的直径为 6 8nm。 权 利 要 求 书 CN 103145177 A 2 1/3 页 3 硫化锌镉纳米棒的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及光电材料技术领域， 具体地，。
5、 涉及一种硫化锌镉纳米棒的制备方法。 背景技术 0002 近年来， II-VI 族半导体由于具有相对较宽的能带间隙和相对简单的合成方法， 在 太阳电池和光催化等领域受到广泛关注。其中， 一维或准一维纳米材料在纳米器件应用中 扮演着重要的角色， 因此关于氧化锌(ZnO)、 硒化锌(ZnSe)、 碲化镉(CdTe)等二元化合物的 纳米线或纳米棒的研究已经被广泛地报道。 此外， 一些三元化合物， 比如硫化锌镉(ZnCdS)、 硒化锌镉 (ZnCdSe) 等， 通过成分的调节具备了连续可调的能带间隙， 更有利于该类材料将 来在相关领域中的应用。 0003 经 对 现 有 技 术 的 文 献 检 索 发。
6、 现， S.Sain 等 在 Journal of Alloys and Compounds ( 合 金 与 化 合 物 杂 志 )2011 年 第 509 卷 第 10 期 第 4176-4184 页 发 表 文章 “Mechanochemical solid state synthesis of(Cd0.8Zn0.2)S quantum dots ： Microstructure and optical characterizations” ( 机械化学法固态合成硫化锌镉量子 点及其微观组织和光学性能研究 )， 进而， 纳米线或纳米棒等多种形貌的硫化锌镉已经被陆 续合成出来。 发明内容 0。
7、004 针对现有技术中的缺陷， 本发明的目的是提供一种硫化锌镉纳米棒的制备方法。 0005 本发明是通过以下技术方法实现的， 0006 本发明涉及一种硫化锌镉纳米棒的制备方法， 包括如下步骤 ： 0007 将醋酸锌， 乙酰丙酮镉， 硫粉， 加入油胺 / 油酸混合物中， 混合， 加热， 保温， 纯化处 理， 即得最终产物硫化锌镉纳米棒。 0008 优选的， 所述油胺 / 油酸混合物中的油胺与油酸的摩尔比为 9 1。 0009 优选的， 所述醋酸锌， 乙酰丙酮镉， 硫粉， 加入油胺 / 油酸混合物的摩尔比为 (0.4 1.8) (0.2 1.6) 8 (2 8)。 0010 优选的， 所述加热温度。
8、为 260 300， 所述保温时间为 1 2 小时。 0011 优选的， 所述硫化锌镉纳米棒的直径为 6 8nm。 0012 与现有技术相比， 本发明具有如下的有益效果 ： 0013 (1) 本发明方法制备的硫化锌镉纳米棒， 其能带间隙可随锌含量变化而变化 ； 当 锌含量从18(锌镉摩尔比为0.180.82)上升至89(锌镉摩尔比为0.890.11) 时， 能带间隙从 2.62eV 上升至 3.47eV， 并且基本呈现线性关系 ； 0014 (2) 本发明方法无污染， 步骤简单， 容易操作， 反应条件简单， 工艺简单， 无污染， 适 合工业化大规模生产。 附图说明 说 明 书 CN 10314。
9、5177 A 3 2/3 页 4 0015 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述， 本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显 ： 0016 图 1 为本发明实施例 1 制备的硫化锌镉纳米棒的透射电镜照片 ； 0017 图 2 为本发明实施例 2 制备的硫化锌镉纳米棒的透射电镜照片 ； 0018 图 3 为本发明实施例 3 制备的硫化锌镉纳米棒的透射电镜照片。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明， 但不以任何形式限制本发明。 应当指出的是， 对本领域的普通技术 人员来说， 在不脱离本发明构思的前。
10、提下， 还可以做出若干变形和改进。 这些都属于本发明 的保护范围。 0020 实施例 1 0021 本实施例提供了一种硫化锌镉纳米棒的制备方法， 包括如下步骤 ： 0022 取 1.8mmol 醋酸锌、 0.2mmol 乙酰丙酮镉、 8mmol 硫粉 ； 之后加入反应管， 再加入 2mmol油胺/油酸混合物(油胺与油酸的摩尔比为91)中， 将溶液置于氮气的气氛下， 升 温至 300并保温 1 小时 ； 之后， 将所得产物进行纯化， 具体为 ： 将产物溶于乙醇， 超声分离 后并以12000rpm离心10分钟 ； 取下层沉淀， 加入氯仿后超声分离， 再加入乙醇后超声分离， 接着以12000rpm离。
11、心10分钟， 取下层沉淀 ； 加入氯仿后超声分离， 再加入乙醇超声分离， 最 后以 12000rpm 离心 10 分钟后取下层沉淀， 蒸干溶剂， 得到硫化锌镉纳米棒。 0023 实施效果， 如图1所示， 本实施例制备的硫化锌镉纳米棒直径为8nm， 通过EDS测得 产物中锌含量为 89 ( 锌镉摩尔比为 0.89 0.11)。 0024 实施例 2 0025 本实施例提供了一种硫化锌镉纳米棒的制备方法， 包括如下步骤 ： 0026 取 1mmol 醋酸锌、 1mmol 乙酰丙酮镉、 8mmol 硫粉 ； 之后加入反应管， 再加入 8mmol 油胺 / 油酸混合物 ( 油胺与油酸的摩尔比为 9 1。
12、) 中， 将溶液置于氮气的气氛下， 升温至 260并保温 2 小时 ； 之后， 将所得产物进行纯化， 具体为 ： 将产物溶于乙醇， 超声分离后并 以12000rpm离心10分钟 ； 取下层沉淀， 加入氯仿后超声分离， 再加入乙醇后超声分离， 接着 以12000rpm离心10分钟， 取下层沉淀 ； 加入氯仿后超声分离， 再加入乙醇超声分离， 最后以 12000rpm 离心 10 分钟后取下层沉淀， 蒸干溶剂， 得到硫化锌镉纳米棒。 0027 实施效果， 如图2所示， 本实施例制备的硫化锌镉纳米棒直径为6nm， 通过EDS测得 产物中锌含量为 51 ( 锌镉摩尔比为 0.51 0.49)。 002。
13、8 实施例 3 0029 本实施例提供了一种硫化锌镉纳米棒的制备方法， 包括如下步骤 ： 0030 取 0.4mmol 醋酸锌、 1.6mmol 乙酰丙酮镉、 8mmol 硫粉 ； 之后加入反应管， 再加入 6mmol 油胺 / 油酸混合物 ( 油胺与油酸的摩尔比为 9 1) 中， 将溶液置于氮气的气氛下， 升温至 280并保温 1.5 小时 ； 之后， 将所得产物进行纯化， 具体为 ： 将产物溶于乙醇， 超声 分离后并以 12000rpm 离心 10 分钟 ； 取下层沉淀， 加入氯仿后超声分离， 再加入乙醇后超声 分离， 接着以12000rpm离心10分钟， 取下层沉淀 ； 加入氯仿后超声分。
14、离， 再加入乙醇超声分 离， 最后以 12000rpm 离心 10 分钟后取下层沉淀， 蒸干溶剂， 得到硫化锌镉纳米棒。 说 明 书 CN 103145177 A 4 3/3 页 5 0031 实施效果， 如图3所示， 本实施例制备的硫化锌镉纳米棒直径为7nm， 通过EDS测得 产物中锌含量为 18 ( 锌镉摩尔比为 0.18 0.82)。 0032 同时， 经过对实施例13制备的硫化锌镉纳米棒进行验证， 发现锌含量从18上 升至 89时， 能带间隙从 2.62eV 上升至 3.47eV， 并且基本呈现线性关系。 0033 综上所述， 本发明的方法合成能带间隙可调的硫化锌镉纳米棒， 方法绿色无污染， 对设备的要求简单， 适合工业化大规模生产。 0034 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是， 本发明并不局限于上述 特定实施方式， 本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改， 这并不影 响本发明的实质内容。 说 明 书 CN 103145177 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103145177 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103145177 A 7 。